李仕钦;刘康;陈光亮;赵耀;郑海芳
【摘 要】气相谱仪进样口的玻璃衬管是气相谱检测方法的主要耗材之一,根据玻璃衬管和污染物的特性,通过清洗处理后可以重复利用.本文探讨了玻璃衬管的清洗处理方法,可供其它实验室借鉴. 【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2011(037)002
【总页数】3页(P268-270)
【关键词】气相谱;衬管;再利用
【作 者】李仕钦;刘康;陈光亮;赵耀;郑海芳
【作者单位】泸州农业质量检测中心,四川,泸州,646000;泸州农业质量检测中心,四川,泸州,64
6000;泸州农业质量检测中心,四川,泸州,646000;泸州农业质量检测中心,四川,泸州,646000;泸州农业质量检测中心,四川,泸州,646000
【正文语种】卤素管中 文
【中图分类】S13
气相谱检测方法是现代检测技术的重要手段, 广泛应用于农业、环保、医药等行业. 气相谱仪进样口的进样隔垫、O型圈、玻璃衬管、分流平板以及石墨密封垫、谱柱等是其主要耗材, 进样隔垫、O型圈、石墨密封垫一般不能再利用, 但玻璃衬管、分流平板清洗处理后可以再利用. 根据样品不同, 一般进样几十至几百次,玻璃衬管即被不挥发的样品组分污染, 严重时形成焦油状污染物, 它会吸附极性样品组分, 造成峰拖尾变形, 甚至峰分裂、消失, 还会出现鬼峰, 无法正常开展检测工作, 因此, 必须及时更换或清洗玻璃衬管和分流平板, 保持玻璃衬管干净. 据了解, 目前许多实验室更换玻璃衬管后, 没有作清洗处理, 直接扔掉. 一支进口的玻璃衬管一般需要人民币200-300元, 比较昂贵, 扔掉很可惜. 玻璃衬管通过清洗处理后重复利用, 既节约资源又节省资金[1-7].
根据气相谱进样口玻璃衬管的特性和污染物的特性, 采用适当的方法将被污染的玻璃衬管清洗干净, 再用二甲基二氯硅烷脱活, 干燥, 玻璃衬管即可重复利用.
气相谱进样口玻璃衬管的污染物一般为有机碳化合物, 采用重铬酸钾-硫酸洗液氧化除去, 用纯水洗净,烘干, 再用二甲基二氯硅烷脱活, 干燥, 玻璃衬管即可重复利用.
2.1 试验试剂
(1) 去离子水 纯水(符合GB/T6682的二级水要求).
(2) 重铬酸钾 分析纯.
(3) 硫酸 优级纯.
(4) 甲醇 谱纯.
(5) 丙酮 谱纯.
(6) 二甲基二氯硅烷 化学纯, 含量≥96.0%, 上海国药集团化学试剂有限公司. 或 Sigma-Aldrich公司的二甲基二氯硅烷, 含量≥99.5%.
(7) 重铬酸钾-硫酸洗液 称取20g重铬酸钾于1000mL烧杯中, 加入200mL去离子水溶解(可适当加热). 冷却后缓慢加入180mL硫酸(边加入边用玻棒搅拌), 冷却后转入具塞棕瓶中.
(8) 二甲基二氯硅烷-丙酮溶液(1+19) 取15mL二甲基二氯硅烷于500mL棕磨口瓶中, 加入285mL丙酮,混匀.
(9) 农药标准溶液 敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷等14种有机磷农药标准溶液, 浓度100 mg/L, 用丙酮逐级稀释至0.20 mg/L.
2.2 实验仪器及工作条件
(1) 使用仪器 Ajilent 6890N气相谱仪, 检测器为火焰光度检测器(FPD).
(2) 进样口衬管 Ajilent 5181-3315不分流双锥衬管, 无玻璃纤维, 去活.
(3) 谱柱 Ajilent BD1701 30m×0.32mm×0.25µm
(4) 仪器条件 进样量1µL, 进样口温度230℃, 检测器温度250℃.
(5) 程序升温 100℃(保持1min),20℃/min升至200℃(保持2min),10℃/min升至240℃(保持6min).
2.3 进样衬管的清洗方法
将已被污染的旧衬管放入500-1000mL烧杯中, 加入重铬酸钾洗液, 浸泡24-48小时, (若玻璃衬管很脏, 污染物浸泡不掉, 也可将盛玻璃衬管的烧杯置于电炉上加热至微沸, 保持10分钟, 冷却至室温). 将玻璃衬管取出放入500mL烧杯中, 用纯水一支一支的冲洗干净, 并用纯水超声清洗两次, 每次20分钟, 弃去纯水, 将盛有衬管的烧杯放入烘箱中, 120℃烘2小时, 冷却. 再加入甲醇或丙酮, 超声两次, 每次20分钟, 浸泡24小时, 弃去甲醇或丙酮, 120℃烘2小时, 冷却. 然后用(1+19)的二甲基二氯硅烷丙酮溶液浸泡24小时, 弃去(1+19)的二甲基二氯硅烷丙酮溶液, 200℃烘2小时.
3.1 Ajilent 5181-3315新衬管和处理后旧衬管上机使用情况
14种农药采用Ajilent 5181-3315新衬管和处理后旧衬管上机检测, 保留时间和峰面积详见表1
3.2 结果分析
14种农药采用Ajilent 5181-3315新衬管和处理后旧衬管, 在相同的仪器条件下上机检测, 结果表明：14种农药的保留时间变化很小, 变化在0.000-0.005分钟之间；14种农药的谱峰峰形基本没有变化, 峰面积变化也不大, 其相对偏差在1.3%-8.0%之间.
(1) Ajilent 5181-3315旧衬管通过本试验方法清洗、处理后, 完全可以重复利用, 检测结果与新衬管相当.
(2) 其它类型的无玻璃纤维旧衬管, 如Ajilent 5181-3316, 也可以参照本试验方法清洗、处理. 若衬管中有玻璃纤维, 如Ajilent 5062-3587, Ajilent 5183-4711, Ajilent 5183-4647等, 可将玻璃纤维取出, 将衬管清洗、处理后再装入去活玻璃纤维. 如果使用ECD检测器, 一定要选择不含卤素的硅烷化试剂.
【相关文献】
[1] 刘虎威. 气相谱方法及应用[M]. 北京: 化学工业出版社, 2000.
[2] 吴方迪. 谱仪器维护与故障排除[M]. 北京: 化学工业出版社, 2000.
[3] 傅若农. 谱分析概论[M]. 北京: 化学工业出版社, 2000.
[4] 吴烈钧. 气相谱检测方法[M]. 北京: 化学工业出版社, 2000.
[5] 王永华. 气相谱分析应用[M]. 北京: 科学出版社, 2007.
[6] 王贵水, 丁卫斌, 钟继业. 气相谱仪维护与故障排除[M]. 北京: 万方出版社, 2007.
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