(建议用时：35分钟)
1．(2019·盐城高三上学期期中)NH4Al(SO4)2·12H2O(铵明矾)可用作泡沫灭火器的内留剂、石油脱剂等。用氧化铁和铝粉等物质做铝热反应后的铝灰及硫酸铵等为原料制备铵明矾的 实验步骤如下：
碳酸锂分解温度(1)铝灰用“水洗”的目的是______________________；碱溶时，需在约90 ℃条件下进行，适宜的加热方式为________。
(2)“过滤1”所得滤渣主要成分为________。
(3)用图1装置制备CO2时，适宜的药品A为______________、B为 ________________；“沉铝”时，通入过量CO2发生反应的离子方程式为______________________________
________________________________________________________________________。
(4)请设计从“过滤2”所得滤渣制取铵明矾的实验方案：称取一定质量“过滤2”的滤渣，放入烧杯中，___
_________________________________________________________ ________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
静置，过滤、洗涤、晾干，得到NH4Al(SO4)2·12H2O [实验中须使用到3 mol·L－1硫酸、(NH4)2SO4、蒸馏水、氨水、pH 试纸；已知：NH4Al(SO4)2饱和溶液的pH约为1.5，几种物质的溶解度曲线如图2]。 2．二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。＋4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：
回答下列问题：
(1)VOCl2中V的化合价为____________。
(2)步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无、无污染的气体，该化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，该方法的缺点是___________________。
(3)步骤ⅱ可在下图装置中进行。
①反应前应通入CO2数分钟的目的是_______________________________________
________________________________________________________________________。
②装置B中的试剂是____________。
(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后，加0.02 mol·L－1 KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1% NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反 ＋2
应为VO＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O。
①KMnO4溶液的作用是_____________________________________________________。
NaNO2溶液的作用是_______________________________________________________。
②粗产品中钒的质量分数的表达式为_________________________________________。
3．实验室回收利用废旧锂电池正极材料锰酸锂(LiMn2O4)的一种流程如下：
(1)废旧电池可能残留有单质锂，拆解不当易爆炸、着火，为了安全，对拆解环境的要求是________________________________________________________________________。
(2)“酸浸”时采用HNO3和H2O2的混合液体，可将难溶的LiMn2O4转化为Mn(NO3)
、LiNO3等产物。请写出该反应离子方程式：_______________________________________ 2
________________________________________________________________________。
如果采用盐酸溶解，从反应产物的角度分析，以盐酸代替HNO3和H2O2混合液的缺点是
________________________________________________________________________。
(3)“过滤2”时，洗涤Li2CO3沉淀的操作是_________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)把分析纯碳酸锂与二氧化锰两种粉末，按物质的量1∶4混合均匀加热可重新生成
LiMn2O4，升温到515 ℃时，开始有CO2产生，同时生成固体A，比预计碳酸锂的分解温度(723 ℃)低很多，可能的原因是_________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(5)制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃
开始分解；Mn(OH)2开始沉淀的pH＝7.7。请补充由上述过程中制得的Mn(OH)2制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：H2SO4、Na2CO3、C2H5OH]：向Mn(OH)2中边搅拌边加入_____________________________________________________________________ ________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．二氯化钴晶体因含结晶水的数量不同而呈现不同的颜，据此可以判断硅胶(含
CoCl2)的干燥能力。AgNO3标准溶液常用作溶液中Cl－的滴定剂。
水合物CoCl2·6H2O CoCl2·2H2O CoCl2·H2O CoCl2
颜粉红紫红蓝紫蓝
实验一 配制AgNO3溶液
某学生实验需要800 mL 0.1 mol·L－1AgNO3溶液，配制该溶液的步骤：准确称取m g AgNO3固体溶于硝酸溶液中，转入容量瓶中，加入蒸馏水并定容。
(1)m＝______。
(2)硝酸溶液的作用是____________。
(3)实验室保存硝酸银溶液的方法是____________________________________________
________________________________________________________________________。
实验二 测定CoCl2·x H2O组成
(4)滴定法：已知常温下，K sp(AgCl)＝1.8×10－10，K sp(Ag2CrO4)＝1.2×10－12，Ag2CrO4呈砖红。准确称取2.02 g CoCl2·x H2O样品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.1 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗20.00 mL滴定液。
①x＝______。
②若加入K2CrO4溶液过多，测得的x________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
③该晶体颜可能是______(填字母)。
A．蓝 B．蓝紫
C．紫红D．红
(5)重量法：取a g CoCl2·x H2O样品按如图装置进行实验，当样品全部失去结晶水后，停止反应。
测得反应前后装置C、D的质量如下：
装置C
装置D 实验前/g
m 1m 3实验后/g
m 2m 4
①试剂R 可能是______(填字母)。a ．无水硫酸铜 b ．五氧化二磷 c ．无水氯化钙
②x ＝________(填字母)。
a. b.65（m 1－m 2）9（m 2－m 1＋a ）65（m 3－m 4）
9（m 4－m 3＋a ）参考答案与解析
1．解析：铝灰水洗的目的是洗去表面可溶性杂质，在90 ℃水浴条件下，用NaOH 溶液
进行溶解，发生反应Al 2O 3＋2OH －===2AlO ＋H 2O ，过滤除去铁等不溶性杂质，向滤液中－
2通入过量的CO 2，发生反应AlO ＋CO 2＋2H 2O===Al(OH)3↓＋HCO ，提纯得到较纯的－
2－3Al(OH)3再制备NH 4Al(SO 4)2·12H 2O 。
(3)制备CO 2时，适宜的药品A 为块状石灰石(或大理石、CaCO 3等)、B 为饱和NaHCO 3溶液(除去挥发出来的HCl 气体)。
答案：(1)除去KCl 等可溶性杂质 水浴加热
(2)Fe
(3)块状石灰石(或大理石、CaCO 3等) 饱和NaHCO 3溶液
AlO ＋CO 2＋2H 2O===Al(OH)3↓＋HCO －
2－3(4)加入适量蒸馏水，加热并在不断搅拌下加入3 mol·L －1硫酸至沉淀恰好完全溶解，再加入计算量的 (NH 4)2SO 4，用3 mol·L －1硫酸和氨水调节溶液的pH 在1～2之间，蒸发浓缩，冷却结晶
2．解析：(1)由化合价规则知，VOCl 2中V 的化合价为＋4价。(2)无、无污染的气体是N 2，根据得失电子守恒，反应式可先写成
V 2O 5＋N 2H 4·2HCl ＋6HCl ―→VOCl 2＋N 2↑＋H 2O ，再根据原子守恒配平即可。用浓盐酸与V 2O 5反应时，氧化产物是有毒的Cl 2，Cl 2能污染空气。(3)①通入CO 2的目的是排除装置中的空气，防止其氧化＋4价的钒。②装置B 中的试剂是饱和NaHCO 3溶液，以除去从装置A 中挥发出来的HCl 。(4)①KMnO 4用于氧化＋4价钒的化合物，NaNO 2用于除去过量的
KMnO 4。②(NH 4)5[(VO)6(CO 3)4(OH)9]·10H 2O ～6VO ～6(NH 4)2Fe(SO 4)2，样品中钒的物质的＋2量为n (V)＝cb ×10－3mol ，质量为51cb ×10－3 g ，故质量分数为×100%。51bc
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