一种矿石中硫元素的含量检测方法与流程

1.本发明属于有金属冶炼技术领域，具体的说，涉及一种矿石中硫元素的含量检测方法。

背景技术：

2.有金属矿石成分分析检测中，硫元素含量是必然检测的元素之一。有金属矿石中硫元素的测定方法有燃烧中和法、高频红外碳硫分析仪检测等。
3.燃烧中和法在测定的过程中操作流程较长，容易受到氧气流量大小的影响，导致硫吸收不完全，影响了检测结果的准确性；
4.高频红外碳硫分析仪检测法所用的纯铁助熔剂和corey-1助熔剂价格较为昂贵，检测过程中会产生一定的灰尘，给环境造成一定的污染。
5.华联锌铟采矿、选矿、地质勘探、实验样品等都需要分析的硫元素含量，样品量每年每年以5％的样品量逐年递增，采用传统的检测方法分析硫元素含量的测定，操作繁琐、耗时、人工成本及试剂成本较高，按目前硫元素含量的检测需要耗费的成本约为118余万元，检测成本较高。

技术实现要素：

6.为了解决上述问题，本发明提出了一种矿石中硫元素的含量检测方法。能够快速得到矿石样品中硫元素含量，检测结果可靠、稳定，检测成本较低。
7.为达到上述目的，本发明按如下技术方案实施的：
8.一种矿石中硫元素的含量检测方法，具体包括以下步骤，
9.s1：在高铝坩埚底部铺上一层氢氧化钾，然后将过200目筛的含硫矿石样品置于氢氧化钾上，再在含硫矿石样品再覆盖上一层氢氧化钾；
10.s2：将高铝坩埚放入箱式电阻炉中持续加热，直至高铝坩埚内的样品及氢氧化钾呈熔融状，然后将高铝坩埚取出，等待其冷却至室温；
11.s3：将高铝坩埚放入装有清水的烧杯中，然后向烧杯中持续加入盐酸，并不断搅拌，直至高铝坩埚中的样品全部脱出；
12.s4：洗净高铝坩埚后取出，继续持续搅拌使溶液中的固体物溶解完全至清亮，然后将溶液转移至250ml的容量瓶中定容，以清水稀释至刻度线，再将溶液转移至离心管中用离心机进行离心，待测；
13.s5：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中硫元素含量，从而得到矿石中硫元素的含量。
14.优选的，步骤s1中，氢氧化钾和含硫矿石样品的质量比为1-2：1.2。
15.优选的，步骤s2中，盐酸的质量分数为36.5％。
16.优选的，步骤s2中，箱式电阻炉的温度为650-700度。
17.本发明的有益效果：
18.本方法操作简单，能够快速得到矿石样品中硫元素含量，有效提高矿石样本检测效率，检测过程对设备的要求较低，检测结果可靠、稳定，无需昂贵的辅助试剂，有效降低了检测成本。
具体实施方式
19.本技术方案检测机理：将样品采用氢氧化钾进行高温碱熔，将所有重金属氧化到最高价态，再用盐酸取熔融物，金属元素以离子形式存在于溶液中，将溶液引入icp-oes进行测定矿石中硫元素含量的结果。
[0020][0021]
实施案例1：
[0022]
一种矿石中硫元素含量的检测方法，包括以下步骤：
[0023]
s1：称取0.6g氢氧化钾铺在高铝坩埚底部，然后称取的过200 目筛的含硫矿石样品置于氢氧化钾上，再称取0.6g氢氧化钾覆盖在含硫矿石样品上；
[0024]
s2：将高铝坩埚放入温度为650-700℃的箱式电阻炉中熔融10min，使高铝坩埚内的样品及氢氧化钾熔融混合，然后将高铝坩埚取出，放置在空气中，等待其冷却至室温；
[0025]
s3：将高铝坩埚放入装有50ml清水的100ml烧杯中，然后向烧杯中加入 10ml质量分数为36.5％盐酸，并不断搅拌，使高铝坩埚中的样品全部脱出；
[0026]
s4：洗净高铝坩埚后取出，继续持续搅拌使溶液中的固体物溶解完全至清亮，然后将溶液转移至250ml的容量瓶中定容，以清水稀释至刻度线，再将溶液转移至离心管中用离心机进行离心，待测；
[0027]
s5：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中硫元素含量，从而得到矿石中硫元素的含量。具体操作步骤为：
[0028]
1、建立硫标准工作曲线：根据矿石样品中硫元素含量配制不同浓度的标准溶液，硫标准溶液的浓度为0.00mg/l、5.00mg/l、10.00mg/l、25.00mg/l、50.00mg/l、 100.00mg/l、100.00mg/l，将各标准液分别放入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测得个标准液的荧光强度，以标准液浓度为横坐标，以对应的荧光强度为纵坐标绘制硫标准工作曲线；
[0029]
2、将步骤4中的待测溶液放入电感耦合等离子体发射光谱仪中，得到待测溶液的荧光强度，根据荧光强度值在硫标准工作曲线上查对应的硫元素含量值。
[0030]
对比例1：燃烧中和法测定硫含量
[0031]
称取试样0.1000～0.5000g置于瓷舟中，用不锈钢钩将瓷舟推入管式炉高温区，迅速用胶塞塞住管口，保证全套装置不能漏气，通入氧气，氧气气流不能过大(控制每分钟60个气泡)，并应保持稳定。用碘酸钾标准溶液滴定。当吸收液蓝开始褪去时，及时滴加碘酸钾标准溶液，使吸收液始终保持淡蓝，待吸收液蓝褪去变慢时，继续滴加碘酸钾标准溶液至与开始时的淡蓝一致，并保持 1分钟不变为滴定终点。
[0032]
对比例2：高频红外碳硫分析仪测定硫含量
[0033]
称取试样0.05-0.1g置于预先装有0.3g铁粉的坩埚中，电脑自动读取称样量，再加入1.5g的钨粒，根据样品性质和含量分别选择高硫或还是低硫分析通道，启动仪器进行测定，自动记录结果。输入标准样品的推荐值，建立工作曲线。根据样品性质及其含量，称重0.05-0.1g样品，按照工作曲线的测定方法，进行样品分析，得到分析结果。
[0034]
测定对照表
[0035][0036][0037]
由上表可知，采用本技术方案的方法检测得到的检测结果与高频红外碳硫分析仪或燃烧中和滴定法的结果误差较小，因此采用本技术方案测定矿石中硫元素的含量是可行的。本方法操作简单，能够快速得到矿石样品中硫元素含量，有效提高矿石样本检测效率，检测过程对设备的要求较低，检测结果可靠、稳定，无需昂贵的辅助试剂，有效降低了检测成本。
[0038]
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

技术特征：

1.一种矿石中硫元素的含量检测方法，其特征在于：具体包括以下步骤，s1：在高铝坩埚底部铺上一层氢氧化钾，然后将过200目筛的含硫矿石样品置于氢氧化钾上，再在含硫矿石样品再覆盖上一层氢氧化钾；s2：将高铝坩埚放入箱式电阻炉中持续加热，直至高铝坩埚内的样品及氢氧化钾呈熔融状，然后将高铝坩埚取出，等待其冷却至室温；s3：将高铝坩埚放入装有清水的烧杯中，然后向烧杯中持续加入盐酸，并不断搅拌，直至高铝坩埚中的样品全部脱出；s4：洗净高铝坩埚内的样品残留物后取出坩埚，然后将溶液转移至100ml的容量瓶中定容，以去离子水稀释至刻度线摇匀，再将溶液转移至离心管中用离心机进行离心，待测；s5：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中硫元素含量，从而得到矿石中硫元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种矿石中硫元素的含量检测方法，其特征在于：步骤s1中，氢氧化钾和含硫矿石样品的质量比为1-2：1.2。3.根据权利要求1或2所述的一种矿石中硫元素的含量检测方法，其特征在于：步骤s2中，盐酸的质量分数为36.5%。4.根据权利要求3所述的一种矿石中硫元素的含量检测方法，其特征在于：步骤s2中，箱式电阻炉的温度为650-700℃。

技术总结

本发明涉及一种矿石中硫元素的含量检测方法，属于金属冶炼技术领域。首先含硫矿石样品放置在预先盛装好氢氧化钾的高铝坩埚中，再覆盖一层氢氧化钾，然后将高铝坩埚放入箱式电阻炉中熔融，再将高铝坩埚拿出冷却至室温，然后放入到清水中，并加入盐酸，使样品脱除坩埚，洗净坩埚使溶液中的盐类溶解完全至清亮，转移至250mL的容量瓶中定容，以水稀释至刻度线，将溶液转移至离心管中用离心机进行离心，待测，最后采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中硫元素的含量。本方法操作简单，能够快速得到矿石样品中硫元素含量，有效提高矿石样本检测效率，检测过程对设备的要求较低，检测结果可靠、稳定，无需昂贵的辅助试剂，有效降低了检测成本。检测成本。