一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法与流程

1.本发明涉及煤焦生产技术领域，更具体地涉及一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法。

背景技术：

2.随着高炉大型化和喷煤技术的发展，焦炭质量尤其是强度面临的挑战日趋严峻。虽然我国煤炭资源储量丰富、煤种齐全，但运用于炼焦的煤种中，以粘结性较弱的气煤和1/3焦煤为主，强粘结性煤(如肥煤和主焦煤)所占比例不足30％。同时，由于炼焦煤中约有30％属于高硫、高灰煤种，使得优质可选的炼焦煤更少。故如何利用低质煤生产优质焦炭成为当前焦化产业的发展目标之一。
3.作为煤焦强度的主要贡献者，胶质体的性质和结构决定了煤黏结成焦的能力，对煤结焦过程作用效果显著。目前，对于胶质体性质的研究主要从热稳定性、透气性、流动性和膨胀性等方面进行阐述。热稳定性好，温度间隔越大，表示胶质体在较高的加热条件下停留时间越长，促使煤粒间有充分的时间接触并进行作用，煤的黏结性就越好；胶质体透气性较差时，其多相混合物接触更加紧密，故煤的粘结作用能力强；而膨胀性与透气性的作用行为相辅相成，胶质体透气性差往往会引发膨胀性能改善。诸多研究采用最大流动度数据指标来分析检测胶质体的流动性，得到胶质体流动性越好，则黏结性增强。值得注意的是，胶质体的诸项性质都离不开其在焦化过程中的生成与粘结行为，最终归根于胶质体的结构与含量。
4.为研究胶质体的结构与含量，提取胶质体成为目前研究的重点方向之一。胶质体作为多相并存的混合体，其存在温度范围为400-500℃，故仅在物理条件难以准确进行轻、重的划分，故目前主要采用化学萃取方法进行分离提取。多为溶液抽提萃取方法，分别萃取出胶质体中液固相化合物，通过溶剂所具有的授、受电子能力将煤中特定分子相释放出来，借此分析煤焦化过程中胶质体结构。目前多采用吡啶等作为萃取剂，容易导致胶质体气液相部分萃取不全，且核心的胶质体粘结相难以准确分离表征。
5.基于以上的技术背景，有必要提出一种煤中胶质体粘结相轻重相分离提取及定量化表征方法，准确分离提取胶质体轻、重相，确定胶质体粘结相轻重相组分，明确胶质体粘结相的含量，有助于后期调控焦炭强度。

技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法以解决现有技术中存在的上述问题中的至少一项。本发明的方法能够准确分离提取胶质体粘结相，确定粘结相轻、重相，有助于后期调控焦炭强度。
7.为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
8.根据本发明的一方面，提供一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法，该方法包括下列步骤：
9.步骤1)：称取预定重量的至少四份基础煤样；
10.步骤2)：其中一份基础煤样不加热，将剩余的多份基础煤样分别加热到350℃、至少一个目标温度、550℃并保温预定时间进行热处理，然后冷却；
11.步骤3)：将未加热的煤和热处理后的煤分别与丙酮混合均匀，采用抽滤分离液、固相以获得多份第一萃取液和第一萃余煤；
12.步骤4)：将第一萃取液离心，取出上层清液，视为轻萃取物，其中加热至所述至少一个目标温度的煤的轻萃取物包含胶质体粘结相轻相；
13.步骤5)：将第一萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第一质量差，所述第一质量差视为轻萃取物的质量；
14.步骤6)：将烘干后的各个第一萃余煤分别与四氢呋喃均匀混合，采用抽滤分离液、固相获得多份第二萃取液和第二萃余煤；
15.步骤7)：将第二萃取液离心，取出上层清液，视为重萃取物，其中加热至所述至少一个目标温度的煤的重萃取物包含胶质体粘结相重相；
16.步骤8)：将第二萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第二质量差，所述第二质量差视为重萃取物的质量；
17.步骤9)：将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤4)所获得的含胶质体粘结相轻相的轻萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的轻萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相轻相的成分及其在轻萃取物中的质量百分比，并且将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤7)所获得的含胶质体粘结相重相的重萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的重萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相重相的成分及其在重萃取物中的质量百分比；
18.步骤10)：将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤9)所确定的胶质体粘结相轻相的质量百分比与步骤5)中确定的对应轻萃取物的质量相乘，得到所述煤在所述目标温度时的胶质体粘结相轻相质量，并且将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤9)所确定的胶质体粘结相重相的质量百分比与步骤8)中确定的对应重萃取物的质量相乘，得到所述煤在所述目标温度时的胶质体粘结相重相质量。
19.根据本发明的一个实施例，所述至少一个目标温度包括介于350℃和550℃之间的多个温度。
20.根据本发明的一个实施例，所述至少一个目标温度为400℃、425℃、450℃、475℃和500℃。
21.根据本发明的一个实施例，步骤2)的热处理包括将基础煤样放于反应罐中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率分别加热到设定的目标温度并保温1小时，将反应罐取出，通氮气冷却至温度小于100℃，取出煤。
22.根据本发明的一个实施例，步骤3)中煤与丙酮的重量体积比为1：10，混合时在40-60℃水浴加热1-2h。
23.根据本发明的一个实施例，步骤6)中第一萃余煤与四氢呋喃的重量体积比为1：10，混合时在50-70℃水浴加热1-2h。
24.根据本发明的一个实施例，步骤4)和步骤7)中的离心速度为3000-4000r/min，离
心时间为2-5min。
25.根据本发明的一个实施例，在步骤2)中将基础煤样热处理之前先烘干。
26.根据本发明的一个实施例，步骤5)和步骤8)中的烘干温度为80-110℃。
27.根据本发明的一个实施例，所述基础煤样选自焦煤，粒度为70-100目。
28.本发明提供的煤中胶质体粘结相轻重相分离提取及定量化表征方法，通过丙酮和四氢呋喃梯度溶剂抽提萃取，获取胶质体中液固相化合物，进而通过差别法明确胶质体粘结相组分，同时将胶质体粘结相组分与对应的轻、重相质量占比相乘，可得胶质体粘结相轻、重相的含量，以此解决了胶质体组分难以准确定性定量化测量的问题，有助于后期进行精准炼焦配煤，提升焦炭质量。
附图说明
29.附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
30.图1示例性地示出了根据本发明的煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法的流程图。
具体实施方式
31.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
32.作为煤焦强度的主要贡献者，胶质体的性质和结构决定了煤黏结成焦的能力，对煤结焦过程作用效果显著。煤在热解的过程中，当温度低于300℃时，处于干燥脱吸阶段。在此阶段煤脱水干燥并释放出吸附在煤的毛细空隙中的二氧化碳、一氧化碳和氮气等气体。在此过程中，煤的外形不发生变化。当温度介于300-450℃时，煤剧烈分解和软化，产生大量热分解气体(例如甲烷等烃类)和焦油。当温度达到450℃至550℃时，胶质体就会分解，缩聚、固化成半焦。当温度高于550℃时，半焦分解、缩聚，最后转变成具有一定强度和块度的焦炭。煤在300-450℃左右时开始分解、软化，不断析出热解气体和焦油，逐渐在煤粒表面形成一层含有气泡的焦油膜。随着热解气体和焦油的不断生成，焦油膜膨胀扩展流动，使得各个煤粒的焦油膜汇聚在一起，形成气、液、固(尚未完全熔融分解的煤粒的残余部分)三相为一体的粘稠混合物，这种三相混合物就叫做“胶质体”。确定胶质体粘结相轻重相组分，明确胶质体粘结相的含量，有助于后期调控焦炭强度。
33.因此，本发明提供了一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法。结合图1对本发明的方法进行详细介绍。
34.该方法总体包括：
35.步骤s1：称取预定重量的至少四份基础煤样；
36.步骤s2：其中一份基础煤样不加热，将剩余的多份基础煤样分别加热到350℃、至少一个目标温度、550℃并保温预定时间进行热处理，然后冷却；
37.步骤s3：将未加热的煤和热处理后的煤分别与丙酮混合均匀，采用抽滤分离液、固相以获得多份第一萃取液和第一萃余煤；
38.步骤s4：将第一萃取液离心，取出上层清液，视为轻萃取物，其中加热至至少一个目标温度的煤的轻萃取物包含胶质体粘结相轻相；
39.步骤s5：将第一萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第一质量差，第一质量差视为轻萃取物的质量；
40.步骤s6：将烘干后的各个第一萃余煤分别与四氢呋喃均匀混合，采用抽滤分离液、固相获得多份第二萃取液和第二萃余煤；
41.步骤s7：将第二萃取液离心，取出上层清液，视为重萃取物，其中加热至至少一个目标温度的煤的重萃取物包含胶质体粘结相重相；
42.步骤s8：将第二萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第二质量差，第二质量差视为重萃取物的质量；
43.步骤s9：将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤s4所获得的含胶质体粘结相轻相的轻萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的轻萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相轻相的成分及其在轻萃取物中的质量百分比，并且将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤s7所获得的含胶质体粘结相重相的重萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的重萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相重相的成分及其在重萃取物中的质量百分比；
44.步骤s10：将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤s9所确定的胶质体粘结相轻相的质量百分比与步骤s5中确定的对应轻萃取物的质量相乘，得到煤在目标温度时的胶质体粘结相轻相质量，并且将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤s9所确定的胶质体粘结相重相的质量百分比与步骤s8中确定的对应重萃取物的质量相乘，得到煤在目标温度时的胶质体粘结相重相质量。
45.在步骤s1中，称取预定重量的至少四份基础煤样。在称取基础煤样之前，先确定所要分析的胶质体所对应的目标温度，根据目标温度的数量来确定所需基础煤样的份数。可以选取介于350℃和550℃之间的多个温度作为所要分析的胶质体的目标温度。如上，胶质体在煤加热到一定温度范围内才会形成和存在。因此，可以以生成胶质体的温度范围内的一个或多个温度为对象来研究胶质体的组分和含量。例如，在本发明的一些实施例中，将目标温度设定为400℃、425℃、450℃、475℃和500℃五个温度值。另外，需使用未加热煤样、350℃热处理煤样和550℃热处理煤样作为对比样进行分析以确定胶质体中的成分和含量。因此，当仅选择一个目标温度时，需要至少四份基础煤样。但目标温度数量太小，不利用观察对比煤热解过程中的组分变化过程，因此，本发明在一些实施例中选取400℃、425℃、450℃、475℃和500℃五个温度值。相应地，需要称取八份基础煤样。基础煤样可以选自某种焦煤，粒度为70-100目。
46.在步骤s2中，其中一份基础煤样不加热，将剩余的多份基础煤样分别加热到350℃、至少一个目标温度、550℃并保温预定时间进行热处理，然后冷却。具体地，对于需要热处理的煤，可以将基础煤样放于反应罐中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率分别加热到设定的温度(例如350、400、425、450、475、500、550℃)并保温1小时，将反应罐取出，通氮气冷却至温度小于100℃，取出煤。其中，在将基础煤样热处理之前先烘干，可以将煤样置于烘箱中于110℃下烘干2h。
47.在步骤s3中，将未加热的煤和热处理后的煤分别与丙酮混合均匀，采用抽滤分离液、固相以获得多份第一萃取液和第一萃余煤。具体地，将每组煤分别与丙酮混合均匀，两者的重量体积比为1：10，放入250ml三口烧瓶中，在40-60℃水浴加热1-2h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相。
48.在步骤s4中，将第一萃取液离心，取出上层清液，视为轻萃取物，其中加热至至少一个目标温度的煤的轻萃取物包含胶质体粘结相轻相。煤中的小分子轻萃取物被丙酮提取出来。可以将分离出的液相置于离心机中，在3500r/min的转速下，离心3min左右，取出上层清液。对于加热至形成胶质体温度的煤样，该轻萃取物中包含了胶质体粘结相轻相，另外也包含了一些非胶质体的其他物质。将轻萃取物分离出来以备后续使用gc-ms分析其成分和各成分含量。
49.在步骤s5中，将第一萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第一质量差，第一质量差视为轻萃取物的质量。轻萃取物的质量用于后续计算。可以将分离出的固相置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量。
50.在步骤s6中，将烘干后的各个第一萃余煤分别与四氢呋喃均匀混合，采用抽滤分离液、固相获得多份第二萃取液和第二萃余煤。具体地，将烘干后的样品与四氢呋喃按照样品质量与溶剂体积为1:10匀混合后放于250ml三口烧瓶中，50-70℃水浴加热1-2h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相。
51.在步骤s7中，将第二萃取液离心，取出上层清液，视为重萃取物，其中加热至至少一个目标温度的煤的重萃取物包含胶质体粘结相重相。具体地，将分离出的液相置于离心机中，在3500r/min转速下离心约3min，取出上层清液，视为重萃取物。对于加热至形成胶质体温度的煤样，该重萃取物中包含了胶质体粘结相重相，另外也包含了一些非胶质体的其他物质。将重萃取物分离出来以备后续使用gc-ms分析其成分和各成分含量。
52.在步骤s8中，将第二萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第二质量差，第二质量差视为重萃取物的质量。具体地，将分离出的固相置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品的差值定为重萃取物的质量。
53.在步骤s9中，将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤s4所获得的含胶质体粘结相轻相的轻萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的轻萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相轻相的成分及其在轻萃取物中的质量百分比，并且将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤s7所获得的含胶质体粘结相重相的重萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的重萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相重相的成分及其在重萃取物中的质量百分比。
54.在步骤s10中，将步骤s9所确定的胶质体粘结相轻相的质量百分比与步骤s5中确定的对应轻萃取物的质量相乘，得到煤在目标温度时的胶质体粘结相轻相质量，并且将步骤s9所确定的胶质体粘结相重相的质量百分比与步骤s8中确定的对应重萃取物的质量相乘，得到煤在目标温度时的胶质体粘结相重相质量。
55.以下为根据本发明的煤中胶质体粘结相轻重相分离提取及定量化表征方法的具体实施例。除非另有说明，下列实施例中所使用的原料、设备、耗材等均可通过常规商业手段获得。
56.对于涉及数值范围的部分，本领域技术人员可依据实际需要选择本发明所限定的数值范围中的任意值，并不局限于具体实施例中所列的数值。
57.实施例1
58.一种煤中胶质体粘结相轻重相分离提取及定量化表征方法，包括如下步骤：
59.1)选取8份焦煤1作为基础煤样，每份重量为50g，编号为1-8，将煤样2-8置于烘箱中于110℃下烘干2h，将编号为2-8的基础煤样(粒度为70-100目)放于反应罐中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率分别加热到目标温度(350、400、425、450、475、500、550℃)，保温1h，取出反应罐，通氮气冷却至温度小于100℃，取出样品；
60.2)将编号1的煤样和编号2-8的热处理煤样分别称取10g，加入100ml丙酮放入250ml三口烧瓶中，50℃水浴加热2h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相，记为液相ly1-ly8和固相sy1-sy8；
61.3)将分离出的液相ly1-ly8分别置于离心机中，在3500r/min转速下离心约3min，取出上层清液qy1-qy8；
62.4)将分离出的固相sy1-sy8置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品1-8的差值定为轻萃取物的质量mq1-mq8；
63.5)将烘干后的固相sy1-sy8与100ml四氢呋喃均匀混合后放于250ml三口烧瓶中，50℃水浴加热2h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相，记为液相le1-le8和固相se1-se8；
64.6)将分离出的液相le1-le8置于离心机中，在3500r/min转速下离心约3min，取出上层清液qe1-qe8；
65.7)将分离出固相se1-se8置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品的差值定为重萃取物的质量mz1-mz8；
66.8)将400、425、450、475、500℃热处理煤样轻萃取物质清液qy3-qy7与未加热原煤、350、550℃热处理煤样轻萃取物质qy1、qy2、qy8进行gc-ms分析，进而进行对比，所得差异相为胶质体轻相，基于gc-ms对比结果确定轻相的组分及其在轻萃取物中的质量百分比，相应地，将400、425、450、475、500℃热处理煤样重萃取物质清液qe3-qe7与未加热原煤、350、550℃热处理煤样轻萃取物质qe1、qe2、qe8进行gc-ms分析，进而进行对比，所得差异相为胶质体重相，基于gc-ms对比结果确定重相的组分及其在重萃取物中的质量百分比。
67.9)将所得胶质体轻、重相(百分比)分别与轻萃取物的质量mq3-mq7和重萃取物的质量mz3-mz7相乘，即得到胶质体粘结相轻、重相质量。
68.焦煤1所得具体胶质体粘结相轻、重相质量如表1所示。
69.表1焦煤3-7各温度下胶质体粘结相含量(g，10g煤中所含量)
[0070] 400425450475500胶质体粘结相轻相0.120.140.170.070.06胶质体粘结相重相0.030.060.390.060.01
[0071]
注：400表示热处理温度为400℃时焦煤中所含胶质体粘结相的含量。
[0072]
实施例2
[0073]
一种煤中胶质体粘结相轻重相分离提取及定量化表征方法，包括如下步骤：
[0074]
1)选取8份焦煤2作为基础煤样，每份重量为50g，编号为1-8，将煤样2-8置于烘箱中于110℃下烘干2h，将编号为2-8的基础煤样(粒度为80-100目)放于反应罐中，在氮气气
氛下，以10℃/min的升温速率分别加热到目标温度(350、400、425、450、475、500、550℃)，保温1h，取出反应罐，通氮气冷却至温度小于100℃，取出样品；
[0075]
2)将编号1的煤样和编号2-8的热处理煤样分别称取10g，加入100ml丙酮放入250ml三口烧瓶中，60℃水浴加热1h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相，记为液相ly1-ly8和固相sy1-sy8；
[0076]
3)将分离出的液相ly1-ly8分别置于离心机中，在3000r/min转速下离心约4min，取出上层清液qy1-qy8；
[0077]
4)将分离出的固相sy1-sy8置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品1-8的差值定为轻萃取物的质量mq1-mq8；
[0078]
5)将烘干后的固相sy1-sy8与100ml四氢呋喃均匀混合后放于250ml三口烧瓶中，70℃水浴加热1h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相，记为液相le1-le8和固相se1-se8；
[0079]
6)将分离出的液相le1-le8置于离心机中，在3500r/min转速下离心约4min，取出上层清液qe1-qe8；
[0080]
7)将分离出固相se1-se8置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品的差值定为重萃取物的质量mz1-mz8；
[0081]
8)将400、425、450、475、500℃热处理煤样轻萃取物质清液qy3-qy7与未加热原煤、350、550℃热处理煤样轻萃取物质qy1、qy2、qy8进行gc-ms分析，进而进行对比，所得差异相为胶质体轻相，基于gc-ms对比结果确定轻相的组分及其在轻萃取物中的质量百分比，相应地，将400、425、450、475、500℃热处理煤样重萃取物质清液qe3-qe7与未加热原煤、350、550℃热处理煤样轻萃取物质qe1、qe2、qe8进行gc-ms分析，进而进行对比，所得差异相为胶质体重相，基于gc-ms对比结果确定重相的组分及其在重萃取物中的质量百分比。
[0082]
9)将所得胶质体轻、重相(百分比)分别与轻萃取物的质量mq3-mq7和重萃取物的质量mz3-mz7相乘，即得到胶质体粘结相轻、重相质量。
[0083]
焦煤2所得具体胶质体粘结相轻、重相质量如表2所示。
[0084]
表2焦煤样品3-7各温度下胶质体粘结相含量(g，10g煤中所含量)
[0085] 400425450475500胶质体粘结相轻相000.030.070.01胶质体粘结相重相000.090.150.07
[0086]
注：400表示热处理温度为400℃时焦煤中所含胶质体粘结相的含量。
[0087]
实施例3
[0088]
一种煤中胶质体粘结相轻重相分离提取及定量化表征方法，包括如下步骤：
[0089]
1)选取8份第三种焦煤作为基础煤样，每份重量为50g，编号为1-8，将煤样2-8置于烘箱中于110℃下烘干2h，将编号为2-8的基础煤样(粒度为70-100目)放于反应罐中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率分别加热到目标温度(350、400、425、450、475、500、550℃)，保温1h，取出反应罐，通氮气冷却至温度小于100℃，取出样品；
[0090]
2)将编号1的煤样和编号2-8的热处理煤样分别称取10g，加入100ml丙酮放入250ml三口烧瓶中，60℃水浴加热1.5h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相，记为液相ly1-ly8和固相sy1-sy8；
[0091]
3)将分离出的液相ly1-ly8分别置于离心机中，在4000r/min转速下离心约3min，
取出上层清液qy1-qy8；
[0092]
4)将分离出的固相sy1-sy8置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品1-8的差值定为轻萃取物的质量mq1-mq8；
[0093]
5)将烘干后的固相sy1-sy8与100ml四氢呋喃均匀混合后放于250ml三口烧瓶中，70℃水浴加热1h，继而采用抽滤漏斗分离液、固相，记为液相le1-le8和固相se1-se8；
[0094]
6)将分离出的液相le1-le8置于离心机中，在3500r/min转速下离心约3min，取出上层清液qe1-qe8；
[0095]
7)将分离出固相se1-se8置于烘箱中于110℃烘干1h，并进行称量，将萃取前后煤固体样品的差值定为重萃取物的质量mz1-mz8；
[0096]
8)将400、425、450、475、500℃热处理煤样轻萃取物质清液qy3-qy7与未加热原煤、350、550℃热处理煤样轻萃取物质qy1、qy2、qy8进行gc-ms分析，进而进行对比，所得差异相为胶质体轻相，基于gc-ms对比结果确定轻相的组分及其在轻萃取物中的质量百分比，相应地，将400、425、450、475、500℃热处理煤样重萃取物质清液qe3-qe7与未加热原煤、350、550℃热处理煤样轻萃取物质qe1、qe2、qe8进行gc-ms分析，进而进行对比，所得差异相为胶质体重相，基于gc-ms对比结果确定重相的组分及其在重萃取物中的质量百分比。
[0097]
9)将所得胶质体轻、重相(百分比)分别与轻萃取物的质量mq3-mq7和重萃取物的质量mz3-mz7相乘，即得到胶质体粘结相轻、重相质量。
[0098]
焦煤3所得具体胶质体粘结相轻、重相质量如表3所示。
[0099]
表3焦煤样品3-7各温度下胶质体粘结相含量(g，10g煤中所含量)
[0100] 400425450475500胶质体粘结相轻相00.020.040.120.01胶质体粘结相重相000.090.240.12
[0101]
注：400表示热处理温度为400℃时焦煤中所含胶质体粘结相的含量。
[0102]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0103]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0104]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

技术特征：

1.一种煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量化表征方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1)：称取预定重量的至少四份基础煤样；步骤2)：其中一份基础煤样不加热，将剩余的多份基础煤样分别加热到350℃、至少一个目标温度、550℃并保温预定时间进行热处理，然后冷却；步骤3)：将未加热的煤和热处理后的煤分别与丙酮混合均匀，采用抽滤分离液、固相以获得多份第一萃取液和第一萃余煤；步骤4)：将第一萃取液离心，取出上层清液，视为轻萃取物，其中加热至所述至少一个目标温度的煤的轻萃取物包含胶质体粘结相轻相；步骤5)：将第一萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第一质量差，所述第一质量差视为轻萃取物的质量；步骤6)：将烘干后的各个第一萃余煤分别与四氢呋喃均匀混合，采用抽滤分离液、固相获得多份第二萃取液和第二萃余煤；步骤7)：将第二萃取液离心，取出上层清液，视为重萃取物，其中加热至所述至少一个目标温度的煤的重萃取物包含胶质体粘结相重相；步骤8)：将第二萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的第二质量差，所述第二质量差视为重萃取物的质量；步骤9)：将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤4)所获得的含胶质体粘结相轻相的轻萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的轻萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相轻相的成分及其在轻萃取物中的质量百分比，并且将加热至至少一个目标温度的基础煤样在步骤7)所获得的含胶质体粘结相重相的重萃取物与未加热基础煤样、在350℃和550℃热处理煤样萃取获得的重萃取物进行gc-ms分析，基于不同煤样的gc-ms分析确定胶质体粘结相重相的成分及其在重萃取物中的质量百分比；步骤10)：将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤9)所确定的胶质体粘结相轻相的质量百分比与步骤5)中确定的对应轻萃取物的质量相乘，得到所述煤在所述目标温度时的胶质体粘结相轻相质量，并且将与加热至至少一个目标温度的基础煤样对应的步骤9)所确定的胶质体粘结相重相的质量百分比与步骤8)中确定的对应重萃取物的质量相乘，得到所述煤在所述目标温度时的胶质体粘结相重相质量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一个目标温度包括介于350℃和550℃之间的多个温度。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述至少一个目标温度为400℃、425℃、450℃、475℃和500℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)的热处理包括将基础煤样放于反应罐中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率分别加热到设定的目标温度并保温1小时，将反应罐取出，通氮气冷却至温度小于100℃，取出煤。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中煤与丙酮的重量体积比为1：10，混合时在40-60℃水浴加热1-2h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)中第一萃余煤与四氢呋喃的重量体积比为1：10，混合时在50-70℃水浴加热1-2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)和步骤7)中的离心速度为3000-4000r/min，离心时间为2-5min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)中将基础煤样热处理之前先烘干。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)和步骤8)中的烘干温度为80-110℃。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基础煤样选自焦煤，粒度为70-100目。

技术总结

本发明公开了煤中胶质体粘结相轻重相分离及定量表征方法。该方法包括：称取多份基础煤样；一份煤样不加热，剩余煤样加热；将煤与丙酮混合，抽滤分离液、固相获得第一萃取液和萃余煤；将第一萃取液离心，取上清液，视为轻萃取物；将第一萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的质量差视为轻萃取物的质量；将第一萃余煤与四氢呋喃混合，抽滤分离液、固相获得第二萃取液和萃余煤；将第二萃取液离心，取上清液，视为重萃取物；将第二萃余煤烘干并称量，计算萃取前后煤的质量差，视为重萃取物的质量；将轻、重萃取物进行GC-MS分析，确定轻、重相的质量百分比；将轻、重相的质量百分比与轻、重萃取物的质量相乘，得到胶质体粘结相轻、重相质量。重相质量。重相质量。