一、目的和要求
1. 了解灰分测定的原理和意义；
2. 掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义
依据GB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。 灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：
判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。
无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。
钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。
钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质
合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。
三、仪器、器材和试剂
1. 仪器与试剂
仪器 | 器材 | 试剂 |
马福炉 | 1个 | 干燥器 | 2～4个 | 硅胶 | 2瓶 |
分析天平 | 1台 | | 30个 | 氯化钙 | 2瓶 |
电炉 | 6个 | 坩埚架 | 4～6个 | 凡士林 | 1盒 |
水浴锅 | 2～4台 | 坩埚钳 | 2把 | 盐酸 | 2瓶 |
| | 毛刷 | 10套 | 奶粉 | 2包 |
| | 石棉网 | 6～10个 | 蒸镏水 | 1桶 |
| | 滴瓶 | 10个 | | |
| | | | | |
| | | | | |
2. 溶液配制
2.1 氯化铁（0.5％）：称取0.5g，定容100ml。
2.2 盐酸（1︰4）：浓盐酸1000ml，纯净水4000ml，混合。
2.3 蒸馏水: 50ml，滴瓶中。
四、操作方法
1. 坩埚、坩埚架准备：瓷坩埚用盐酸（1︰4）煮1～2h，洗净晾干；0.5％氯化铁和蓝墨水的等量混合液在坩埚外壁和盖上编号。铁丝标记坩埚架，顺时针摆放样品。
2. 坩埚恒重：高温电炉预设200℃预热，瓷坩埚放入高温电炉后，设定温度550℃，高温灼烧1h；关闭电源，移至炉口稍冷（红热退去，200℃以下）后取出，放入干燥器中冷却至室温（30min），精密称量并记录；以后每次0.5 h，重复灼烧至恒重（前后两次相差不超过0.5mg），称量并记录，此为空坩埚质量。
3. 炭化：精确称量奶粉约1.5g，记录称量值，（固体样品1～3g，液体样品5～10g，液体
样品须先在沸水浴上蒸干），置入已恒重的坩埚中（可直接用已恒重坩埚称量），置于电炉上，以小火加热使样品炭化至无烟（注意控制火候，避免着火燃烧，气流带走样品颗粒）。
4. 灰化：移入550℃高温电炉中，先移至炉口，稍待片刻，再慢慢移入炉膛内；关闭炉门，灼烧2h后关闭电源；将坩埚移至炉口，冷却至红热退去后，再移入干燥器中，至室温后称重并记录；重复以上操作（以后每次0.5 h），直至恒重，称量并记录，此为坩埚和灰分的质量。 五、实验结果
1. 数据记录
样品质量
恒重 | 1 | 2 | 3 | 恒重值炭化 |
空坩埚质量/g | | | | |
坩埚和灰分的质量/g | | | | |
| | | | |
2. 结果计算
X ——样品中灰分的含量，％；
m1——空坩埚的质量，g；
m2——样品的质量，g；
m3——坩埚和灰分的质量，g；
计算结果保留三位有效数字。
思考题
1. 食品中灰分测定的原理和意义？
2. 为什么将食品经高温灼烧后的灰分称为粗灰分？
3. 如何确定样品的灰化温度（考虑灰化温度高、低对分析的影响）？
4. 坩埚恒重、样品灰化的温度关系，为什么都设500℃？
5. 有哪些可以加速灰化的方法（两个方面）？
6. 样品炭化、灰化时注意事项？
注意事项
1. 坩埚提前清洗、干燥，用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。坩埚架准备
2. 早上临走，打开马弗炉，200℃预热；
3. 讲课时，坩埚就可以放入灼烧；
4. 仅一天平，提前用称量纸称取样品；
5. 称量1.5g，不是绝对1.5g。
6. 炭化，实验台上只可使用4台电炉；其余在边台进行；
7. 电炉加热，开始大一些4～5格；电炉热后，样品炭化，黑青烟雾，调第三格；
8. 石棉网作用，受热均匀，避免倒掉；
9. 坩埚中样品振摇至中部，平一些易早些炭化完全；
10. 干燥器使用1，灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，形成较大真空，盖子不易打开。
11. 干燥器使用2，使用过程中间断滑动使空气缓缓流入；避免从干燥器内取出坩埚时，因
内部形成真空，开盖恢复常压时残灰飞散。
12. 坩埚钳夹坩埚小心，勿倒；
13. 实验完成，清洗；准备下次实验
14. 灰化容器的选择：测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种；其中最常用的是素烧瓷坩埚。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，但耐碱性差，当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以达到恒重；在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则。
15. 样品炭化：样品炭化时要注意热源强度，防止水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
16. 灰化温度：灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，
也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。
17. 加速灰化的方法：有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下就会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间往往也达不到恒重。对此类难以灰化的样品，可采用适当的方法来加速灰化。
1 改变操作方法：样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～130℃烘箱中充分干燥后，再灼烧到恒重。
2 添加灰化助剂：硝酸、过氧化氢、碳酸铵、碳酸钙、乙醇，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
A. 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。
B. 可以加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未
灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。
C. 添加碳酸钙、过氧化镁等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖；此法应同时作空白试验。
18. 灰化注意事项：把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却至200℃，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
19. 高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒时，即灰化完全。灰化后所得残渣可用作Ca、P、Fe等元素成分的分析。
20. 水溶性灰分，反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分，反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分，反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
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