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萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版)

考察实验：二组分混合物（苯甲酸和萘）的分离和提纯

一：实验目的

根据苯甲酸和萘的基本性质，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘

二：实验基本原理

苯甲酸和萘在常温下均为白固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式：

三：主要试剂及主、副产物的物理常数

名称	相对分子量	性状	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解度
名称	相对分子量	性状	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）	水	醇	醚
苯甲酸	122.13	晶体粉末	1.0749	122.4	249	0.21	46.6	66
萘	128	片状晶体	1.162	80.6	217.9	不溶	易溶	易溶
乙醚	74.12	油状液体	0.7135	-116.2	34.6	不溶	易溶	——

四：主要试剂规格及用量

名称	规格甲酸沸点	用量
苯甲酸	分析纯	1g
萘	分析纯	1g
乙醚	新蒸	20mL
氢氧化钠	5%水溶液	30mL

五：实验装置图

图一：分液漏斗图二：抽滤装置图三：蒸馏装置

六：实验步骤及现象

操作步骤	实验现象		原理说明
称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解	固体溶解，形成无透明溶液		混合物都易溶于乙醚
将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集34～38℃馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。	溶液分层但不明显，因为上下层均为透明无液体加入氯化钙时，乙醚中先形成白固体，随着继续加入，最后形成白粉末。将剩余液体趁热倒在表面皿上时，液体迅速变为白晶体，经称量，有0.95g		使苯甲酸转化成苯甲酸钠而溶于水层，而萘继续溶于乙醚，在水层之上利用乙醚沸点比较低的性质除掉乙醚，则剩下的就是纯净的萘了。最后的液体是萘溶解在少量的乙醚里，当倒出来之后，随着乙醚快速挥发，萘以固体的形式凝固了。
水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。	加入浓盐酸时形成白糊状物，抽滤干燥后得到2.3g白针状晶体	水层经酸化后重新得到苯甲酸，苯甲酸不溶于水而从水中析出

七、实验结果及分析

苯甲酸： 2.3g

萘： 0.95g

分析：理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g，而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g，远远大于理论值。其可能原因有：a、苯甲酸烘干不够完全；

b、最开始称量混合物时，天平读数可能错误了，导致称量的混合物多于2g； c、联想到上一次制取苯甲酸的实验，苯甲酸的产量也大于理论产量，猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。

八、实验注意事项

1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全

2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用

3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。

5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。

本文发布于:2024-09-21 03:32:19，感谢您对本站的认可！

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