扫描电镜在织物、纱线差分析中的应用

扫描电镜在织物纱线分析中的应用
高仪祥
【摘 要】This paper discussed a new method for analyzing the cause of fabric and yarn with color defect by scanning electron microscope.We found that the numerous cause of color defect on fabric were fabric structure density and the quality of yarn and fiber by analyzing fabric and yarn texture.This method had the advantage of fast and accurate and it could fully satisfy the need of manufacture and distribution.%介绍了一种使用扫描电子显微镜分析织物差原因的方法,通过对织物结构、纱线质量进行形貌分析,发现织物密度、纱线质量以及并丝、僵丝、断头、未牵伸丝等纤维疵点是织物产生差的原因。结果表明,该方法具有快速、便捷、准确的优点,可以完全满足生产、营销的技术需要。
【期刊名称】《合成技术及应用》
【年(卷),期】2011(026)002
【总页数】5页(P56-60)
【关键词】扫描电镜;差;织物;纱线;纤维
【作 者】高仪祥
【作者单位】中国石化仪征化纤股份有限公司技术中心,江苏仪征211900
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ340.7
扫描电子显微镜最初发展的目的,是用于微型电路研究工作,20世纪60年代初,利兹大学的锡科斯基(Sikorski)和杜邦公司的科学家们才开始认识到扫描电子显微镜在纤维测试方面具有很大的潜在能力[1]。扫描电子显微镜具有放大倍率高、分辨率高、图像清晰、立体感强、景深大、试样制备简单等特点,所以非常适合织物、纱线以及纤维样品的微区形貌分析。
差是织物和纱线染后较为常见的问题,在外观表现上多种多样:有左中右差,正反面差和前后差[2],还有深条、浅条、长条、短条,随机分布和固定间隔出
现条等。出现差的原因有多方面:如纤维内部结构、纱线本身质量、织物组织结构、设备的选择、水的质量、前处理、染与后处理时的工艺配方、工人操作水平等。归根到底,决定织物颜的主要因素是纤维内部结构、织物组织结构和染加工条件。
在实际工作中笔者得到的差样品通常是染后出现问题的织物面料、筒子纱线、绞纱等,由于对其染加工条件并不清楚,所以一般从分析织物组织结构、纱线本身质量以及纤维结构着手来分析产生差的原因。对于一些电镜形貌分析不能直接发现差原因的样品,还需要采用化学分析以及红外光谱等多种手段进行综合分析。笔者着重介绍应用扫描电镜从织物组织结构、纱线本身质量以及纤维结构的角度来分析织物、纱线产生差的原因。
1.1 仪器与工具
扫描电子显微镜,Leica S440;
喷镀仪,POLARON SC502;
制样铜板,自制;
碳导电双面胶带,spi;
双面刀片,吉列白金;
医用手术剪,6吋。
水刺无纺布
1.2 实验方法
用于扫描电镜分析的样品表面必须具备一定的导电性,由于织物、纱线样品电阻率高,导电性差,直接用电镜观察样品表面容易产生电荷积聚,导致出现明暗场等图像失真现象,所以必须在样品表面喷涂一层连续的导电金属膜以提高样品的二次电子发射率、减少热损伤,得到真实清晰的图像信息。为了在获得高分辨率图像的同时减少电子束对样品的损伤,经过长期的分析测试工作摸索,一般选择6~8 kV加速电压以及10 pA左右的束流[3]。
1.2.1 表面形貌分析
在制样铜板上贴上碳导电双面胶带,将织物或纤维样品固定在碳导电双面胶带上,将样品
放入喷镀仪,喷金处理75 s后,放入扫描电镜样品室观察表面形貌。首先低倍率观察差区域织物密度是否有差异,然后调至高倍率分析纱线组成是否异常。
1.2.2 截面形貌分析
将织物、纱线或纤维放在载玻片上,使用吉列白金双面刀片沿径向将其快速切断,尽量减少切断时对样品形貌造成的变化。在样品台侧面贴上碳导电双面胶带,将样品断面向上固定在样品台侧面后放入喷镀仪,喷金处理75 s后,放入扫描电镜样品室观察差区域样品截面形貌。
1.3 实验样品
各种不同外观表现的差织物、纱线。
2.1 织物质量原因造成的差
某用户针织物染后出现固定间隔的浅长条(图1),对比浅条部分(图2)与正常部分(图3)纱线,未见异纤度丝及其他成分纤维。颜正常部分线圈蓬松、密实,纱线偏
粗,浅部分纱线偏细、织物组织稀薄。仔细观察可以发现浅条处纱线密度较稀疏。由于浅条是固定间隔出现的,所以分析认为是由于织造工艺不良造成纱线周期性张力不匀,导致织物密度差异。织物的染性除与纤维的染性相关外,还与织物的编织状况有关。显然,同批纤维吸收的染料量与纤维质量成正比,若单位长度或单位面积上所含纤维质量较少,则吸收的染料量亦较少,反映在外观上就是织物密度稀疏的部分颜较浅。
2.2 纱线质量原因造成的差
某用户涤棉织物染后出现深点,对其进行经纬密度分析,发现差区域纱线较正常纱线粗。对差区域纱线进行局部形貌分析,与正常纱线表面相比,差纱线表面呈扁平带状的纤维所占比例较大,有天然扭曲(图4);截面形貌显示,差区域带空腔的腰圆形纤维比例高于正常纱线,说明差区域棉纤维所占比例高于正常纱线,且棉纤维杂乱分布于纱线表面。分析认为由于棉纤维与涤棉混纺纱上染率不同,所以产生差,造成差的棉纤维并非是原料中涤纶和棉的配比差异造成,可能是纺纱过程中飘入的飞花。
某用户纱线出现深点,电镜形貌分析显示纱线捻度、纱线纤维纤度及纱线成分无差异。正常部分纱线纤维表面平滑(图5),点部位纤维表面出现损伤产生的碎屑状物体(
图6)。正常纤维的表面一般是平滑的,如果上油不良,或所接触的机器表面粗糙,纤维表面被划伤,破坏纤维表面已形成的分子规整聚集状态,导致染料分子易于渗入纤维内部,使上染率增加。结合用户实际生产情况,分析认为纤维损伤原因可能为细纱加工过程中钢领、钢丝圈配合不好,纱线和钢丝圈摩擦导致纤维损伤。
2.3 纤维质量原因造成的差
某用户织物染后出现深长条,在低倍聚焦至图像清晰后,发现织物经纬密度正常。进一步对差区域纱线进行局部形貌分析,可以发现纱线中有直径较粗且有径向裂纹的纤维(图7),分析认为直径较粗且有径向裂纹的纤维可能是纺丝过程中牵伸不匀形成的未牵伸丝。
某用户织物染后出现深长条,在低倍聚焦至图像清晰,发现差纱线明显比正常纱线粗,对差纱线进行局部形貌分析后发现其中有很多纤维结(图8)。分析认为纤维结是纺丝过程中形成的疵点。
与正常纤度的纤维相比,纺丝过程中牵伸不匀形成的未牵伸丝和纺丝过程中形成的疵点,
都属于未完全牵伸丝。由于拉伸不足,纤维结晶度要小于无差的正常纤度的纤维[4],即非晶区比例高。织物染时,由于结晶区分子排列紧密,在高温高压下染料分子进入较少,但高温高压下染料更容易进入纤维的非结晶区,与非结晶区中官能团结合。非晶区比例越高,吸收的染料就越多,实际染中更易染得深[5]。
某用户使用涤纶纤维和棉混纺生产的平纹织物染后出现经纬向不规则随机分布(2~5 cm)条,织物在坯布时未出现差,但经丝光、荧光增白后差显现。通过对颜正常处的织物和差处织物进行电镜微区形貌分析,未见织物经纬密度差异和异纤成分(图9)。对差处纱线表面和截面进行电镜形貌分析,织物所用纤维截面分别为圆形截面、腰鼓形带空腔截面。通过红外光谱分析(压膜法、液氮法),两种方法均显示织物有效成分为涤棉混纺(T/C)织物。为了进一步识别织物中差纤维的成分,将差处织物浸泡在75%硫酸溶液24 h后,差依然存在,但比硫酸处理前差浅。经红外光谱分析确认棉成分已经完全腐蚀,电镜形貌分析显示,纤维截面中只有普通常规涤纶,说明纱线截面中显示的带空腔纤维实际为棉纤维(棉纤维在纺织加工中截面受力变形所致),因此差和涤纶纤维有关。仔细观察纱线截面图像,可以发现涤纶纤维中有并丝存在(图10),并丝由2~3根少量纤维粘附在一起形成,但单根纤维形态清晰。此类形态的并丝通常在纤维生产中
产生。

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