废⽔悬浮固体和浊度的测定
内河道检测治理项⽬
⽬录
⼀、项⽬简介
⼆、物理性质的检验
1、⽔温
2、颜⾊
3、ph
4、电导率
5、酸度
6、臭
7、总残渣
8、浊度
9、透明度
三、⽔样的预处理
1、测定氯化物
2、测定硫酸根
3、测定硝酸盐
4、测定亚硝酸盐
5、测定铵盐
6、测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等
四、废⽔悬浮固体测定
五、⽔中总磷的测定(钼锑抗分光光度法)
六、⽔样CODcr的测定
七、⽔中溶解氧（DO）的测定
⼋、BOD5的测定
项⽬简介
此次项⽬是根据河道现状来制定的处理项⽬。⾸先对选取的河道进⾏项⽬估定，然后根据河道的地理特征，选取断⾯，进⾏采样。之后对所采取的样品进⾏处理和分析监测。最后根据检测到的结果，做出处理⽅案。
物理性质的检验
⼀、⽔温
⽔温是重要的⽔质物理指标，⽔中的溶解氧⽓体（溶解氧，⼆氧化碳）的溶解度，微⽣物的活动，甚⾄盐度、PH值等，都受⽔温影响。⼀般来说⽔温主要受⽓温和来源等因素影响。
⽔温是现场观测项⽬，随意在取样当天采⽤温度计法测量。将⽔温计沉⼊⼀定深度的⽔中，放置5分钟后，迅速提出⽔⾯并读取温度值，⼀般测两次取平均值。 ⼆、颜⾊
⽔的颜⾊可分为真⾊，表⾊两种，真⾊是指去除悬浮物后⽔的颜⾊，没有去除悬浮物的⽔所具有的颜⾊称为表⾊，⽔的⾊度⼀般是指真⾊⽽⾔。
⽤稀释倍数法表⽰⽔的⾊度：将有⾊⽔样⽤⽆⾊⽔稀释，直⾄⽆⾊时，记录此时的稀释倍数，以此表⽰该⽔样的⾊度，并同时辅以⽤⽂字描述颜⾊性质，例如深兰⾊，棕黄⾊等。
测定：
（1）取100~150ml⽔样置烧杯中，以⽩⾊瓷板为背景，观察描述其颜⾊种类。
（2）取⽔样5ml⾄于25ml⽐⾊管中，⽤蒸馏⽔稀释⾄25ml，管底部衬⼀⽩⾊瓷板，由上⽽下观察稀释后颜⾊，并与蒸馏⽔相⽐较。直⾄刚好看不出颜⾊，记录此时的稀释倍数。 三、ph
pHS-2C型pH计是⽤玻璃电极法取样测量⽔溶液的酸度（即pH 值）的⼀种测量仪器，仪器除测量酸碱度外也可测量电极电位。⽔溶液酸碱度的测量⼀般⽤玻璃电极作为测量电极、⽢汞电极或Ag-Agcl 电极作为参⽐电极，当氢离⼦活度发⽣变化时，玻璃电极和参⽐电极之间的电动势也随着引起变化。复合电极是由玻璃电极（测量电极）和Ag-Agcl电极（参⽐电极）组合在⼀起的塑壳可充式复合电极。玻璃电极头部球泡是由特殊配⽅的玻璃薄膜制成。它仅对氢离⼦有敏感作⽤，当它浸⼊被测溶液内，则被测沉沦中氢离⼦与电极球泡表⾯⽔化层进⾏离⼦交换，形成⼀电位球泡内层也同有电位存在。因此球泡内外产⽣⼀电位差，此电位差随外层氢离⼦浓度的变化⽽变化。由于电极内部的溶液氢离⼦浓度不变，所以只要测出此电位差就可知被测溶液的PH值。 pH值的测定：
（1）仪器安装：
将仪器机箱⽀架撑好，使仪器与⽔平⾯成30°⾓。在未⽤电极测量前应把配件Q9短路插插⼊电极插⼝内，这时仪器的量程放在“6”，按下读数开关调定位钮，使指针在中间PH7表明电计⼯作正常。 （2）电极安装：
把电极杆装在机箱上，如电杆不够长可以把接杆旋上，将复合电极插在塑料电极夹上。把此电极夹装在电极杆上，将Q9短路插头拔去，复合电极插头插⼊电极插⼝内，电极在测量时，请把电极上近
电极帽的加液⼝橡胶管下移使⼩⼝外露，以保持电极内KC1溶液的液位差。在不⽤时，橡胶管上移将加液⼝套住。
（3）pH校正：
A.开启仪器预热30分钟，将其⾯板上的选择开关调⾄“pH”档，范围调⾄“6”档，“斜率”旋扭顺时针旋到底，“温度”旋扭置此标准溶液的温度。
B.⽤蒸馏⽔将电极洗净吸⼲，放⼊PH=7的标准缓冲溶液。按上“读数”开关。调节“定位”旋钮。使仪器指⽰值为此溶液温度下标准PH值，放开读数开关。C取出电极洗净吸⼲，根据样品的酸碱度来选择PH4或PH9的标准溶液。把电极放在标准缓冲溶液中。把仪器的“范围”置“4”（或“8”），按下“读数”开关。调节“斜率”钮旋使仪器指⽰值为该标准缓冲溶液在次溶液温度下的PH 值。然后放开“读数”开关。D按B的⽅法再测PH7的标准缓冲溶液。此时“斜率”旋扭维持不动，在按B的操作后位置不变，如仪器的指⽰值与标准缓冲溶液的PH值误差符合你的精度，则校正完毕，否则重新校正。
（4）样品pH值的测定：
将电极洗净吸⼲，放⼊被测液中，将“温度”旋⾄样品溶液温度值，但“斜率”“定位”旋扭绝对不能再动。按下“读数”开关，若表针打出刻度线，则选择合适的“范围”值，表针所指⽰的值加上“范围”开关值，即为样品溶液的pH值，注意表⾯满刻度值为2pH，最⼩分度值为0.02pH。
四、电导率
电导率指电阻率的倒数，单位为us/cm，该指标常⽤于推测⽔中离⼦的总浓度或含盐量，DDS-11C型电导率仪是⼀台实验室常⽤电导率测量仪器，测量范围为0～100000us/cm.配⽤了电极常数分别为0.1，1和10左右的三种电导电极。
电导率的测定：
（1）开机前，先观察表针是否恰好指零，如有偏差，可调整表头上针孔位置，使表针正确指零。
（2 将校正测量开关调在“校正”位置。
（3）插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟（待指针完全稳定下来为⽌）调节“校正”器使表针作满刻度指⽰。
（4）将量程选择开关调到所需的测量范围⼤⼀些的位置，将校正量程开关调在“测量”位置，如预先不知道被测溶液电导率的
⼤⼩，应置最⾼测量档，然后逐档下降，以防⽌表针冲击过⼤⽽被打弯。（5）电极的使⽤：使⽤时⽤电极夹夹紧电极的胶⽊帽，并固定在电极杆上，当被测液的电导率⼩于1uS/cm，选⽤DJS-0.1型光亮
电极，并将电极头插⼊密封的电导池中，使溶液不接触空⽓。当被测液电导率在1～10um/cm，范围内，选⽤DJS-1型光亮电极，当被测液电导率早10~10000um/cm范围内，选⽤DJS-1型铀墨电极，当被测液电极⼤于10000um/cm，选⽤DJS-10型铀墨电极。被测液的电导率为测得读数乘以相应的电极常数。电极常数调节器调⾄相应的位置（注意：当电极常数为0.1或10时，电极常数调节器调⾄电极常数10倍或0.1位置）：（a）见校正，测量开关调在“测量”位置，这时电
表指⽰数以量程开关的倍数后，即为被测液的实际电导率。(b)凡使⽤各档量程中的⿊⾊圆点档（B）时，以表⾯刻度的上⾯⼀条弧线刻度为准，⽽当⽤各档量程中的红⾊圆点档（K）时，则以下⾯⼀条弧线刻度为准。
（6）将电极插头插在电极插⼝内，然后再将电极浸⼊待测液中。（7）校正⼯作：将校正测量开关调向“校正”，调节“调正”器使指⽰作满刻度指⽰。
五、酸度
酸度是指⽔中含有能与强碱发⽣中和作⽤的物质的总量，分强酸酸度和总酸度，前者⽤甲基橙作指⽰剂测得（pH4.3），后者⽤酚酞作指⽰剂测得(pH8.3); 碱度是指⽔中含有能与强酸发⽣中和作⽤的物质的总量，分酚酞碱度和总碱度, 前者⽤酚酞作指⽰剂测得(pH8.3), 后者⽤甲基橙作指⽰剂测得(pH4.3).
酸碱度的测定
(1)酸度的测定取50.0毫升⽔样于250毫升锥形瓶中，加两滴
酚酞指⽰剂，以氢氧化钠溶液滴定⾄溶液粉红⾊不褪，准确
读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数(V1)，吸取50.0毫升⽔样
于250毫升锥形瓶中，加⼊两滴改良甲基橙指⽰剂，以氢氧
化钠溶液滴定溶液为绿⾊，准确读出消耗氢氧化钠的毫升
数(V2)，重复实验三次, 并记录数据.
(2)
V1*CnaOH*1000 总酸度=---------------------------------
V样品毫升
V2*CnaOH*1000
强酸酸度=------------------------------------
V样品毫升
（3）碱度的测定取50.0毫升⽔样于250毫升锥形瓶中，加⼊2滴酚酞指⽰剂，以盐酸滴定⾄粉红⾊刚好褪去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数(V3)，随后加⼊两滴改良甲基橙指⽰剂，继续⽤盐酸滴定⾄溶液由绿⾊变为灰⾊，准确读出消耗盐酸的毫升数(V4)，重复实验三次，并记录数据.
V3*CHcl * 1000 酚酞碱度
=----------------------------------
V样品毫升数
(V3+V4)*C Hcl * 1000
总碱度=----------------------------------
V样品毫升数
六、臭agagcl参比电极
臭是检验原⽔和处理⽔的⽔质必测项⽬之⼀。⽔中的臭主要来源于⽣活污⽔和⼯业污⽔中的污染物，
天然物质的分解或与之有关的微⽣物活动。
测试要点：区100ml⽔样于250ml锥形瓶中，检验⼈员依靠⾃⼰的嗅觉，分别在20℃和煮沸稍冷后闻其臭，⽤适当的词语描述其特征。
七、总残渣
总残渣是⽔或废⽔在⼀定温度下蒸发，烘⼲后残留在器⽫中的物质。
其测定⽅法是取50ml振荡均匀的⽔样于称⾄恒重的蒸发⽫中，在⽔浴上蒸⼲，移⼊103-105℃烘⾄恒重，增加的重量即为总残渣。
⼋、浊度
浊度表现⽔中悬浮物对光线透过时所发⽣的阻碍程度。将⽔样与⽤硅藻⼟配置的标准溶液进⾏⽐较，以测定⽔样的浊度。测定时，配置⼀系列浊度的标准溶液，其范围视⽔样的浊度⽽定，取与浊度标准溶液等体积的摇匀⽔样，⽬视⽐较⽔样的浊度。
1 仪器
100mL具塞⽐⾊管，1L容量瓶，750mL具塞⽐⾊玻璃瓶，玻璃瓶质量和直径均需⼀致，1L量筒
2 试剂：浊度标准液
称取10g通过0.1mm筛孔（150⽬）的硅藻⼟，于研钵中加⼊少许蒸馏⽔调成糊状并研细，移⾄1000mL量筒中，加⽔⾄刻度。充分的搅拌，静置24h，⽤虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移⾄第⼆个1000mL量筒中。向第⼆个量筒加⽔⾄1000mL，充分的搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加
⽔稀释⾄1000mL。充分的搅拌后，存于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻⼟颗粒直径⼤约为400µm左右。
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸汽⽫中，在⽔浴上蒸⼲。于105℃烘箱内烘2h，置⼲燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直⾄恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻⼟的重量（mg）。
①吸取含250mg硅藻⼟的悬浊度，置于1000mL容量瓶中，加⽔⾄刻度，揺均，此溶液的浊度为250度。
②吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线，此溶液的浊度为100度的标准液。
上述原液和各标准液中加⼊1g的，以防⽌菌类⽣长。
3 测定步骤
（1）浊度低于10度的⽔样
①吸取浊度为100度的标准液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、
0.7、0.8、0.9、0及10.0mL于100mL⽐⾊管中，加⽔稀释⾄刻度线，混均。其浊度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、
0、10.0度的标准液。
②取100mL揺均⽔样置于100mL⽐⾊管中，与浊度标准准液进⾏⽐较。可在⿊⾊板底上，由上往下垂直观察。
(2) 浊度为10度以上的⽔样
①吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、
70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加⽔稀释⾄刻度线，
混均。即得0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100度的标准溶液，移⼊成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加⼊1g ，以防菌类⽣长，密塞保存。
②取250mL揺均⽔样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放⼀有⿊⽩纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据⽬标清晰程度，选出与⽔样产⽣视觉效果相近似的标准液，记下其浊度值。
③⽔样浊度超过100度时，⽤⽔稀释后测定。
九、透明度
透明度是指⽔样的澄清程度，洁净的⽔是透明的。⽔中存在悬浮物和胶体时，透明度便降低，⽔中悬浮物越多，其透明度就越低。
在内径为30mm、长度为0.5m或1.0m的具有刻度的玻璃筒的底部放⼀⽩瓷⽚，⽚中部有宽度为1mm的⿊⾊⼗字架和四个直径为1mm ⿊点。将混均的⽔样倒⼊筒内，从筒的下部徐徐放⽔，直⾄明显地看到⼗字，⽽看不到四个⿊点为⽌，以此时的⽔柱
⾼度（cm）表⽰透明度。当⾼度达到1m以上时即算透明。
⽔样的预处理
⼀、测定氯化物
取待测污染⽔样50毫升于瓷蒸发⽫中，加⼊1.0mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸⼲后移⼊600～700℃的⾼温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏⽔溶解其残渣，加⼊1滴酚酞指⽰剂，⽤1.0的mol/L硫酸中和⾄刚好⽆⾊，可然后⽤容量法或重量法测定氯化物。同时作空⽩试验。
⼆、测定硫酸根
取待测污染⽔样50毫升于烧杯中，加⼊1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸⼲，再加⼊5毫升王⽔蒸⼲，⽤少量⽔冲洗杯壁，重新蒸⼲（重复2～3次），取下冷却，加⼊50毫升蒸馏⽔，待沉淀溶解后调整好酸度，然后⽤容量法或重量法测定硫酸根。同时作空⽩试验。
若⽔样含铁量⾼时，可将处理后的溶液⽤1+1氨⽔中和⾄呈碱性，使铁全部⽣成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨⽔，放置⼀⼩时后过滤。⽤蒸馏⽔洗涤烧杯及滤纸各三次，⽤烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。
三、测定硝酸盐
取待测污染⽔样25毫升于烧杯中，加⼊2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤⼊瓷蒸发器内，⽤
蒸馏⽔洗涤烧杯及滤纸数次，滤液加⼊2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液，在砂浴上蒸⼲，然后⽤⽐⾊
法测定硝酸根。同时作空⽩试验。
氢氧化铝溶液的制备：取62克⼆级硫酸铝（A.R）或171克硫酸铝钾（A.R）溶于500毫升⽔中，徐徐加⼊浓氨⽔，待铝离⼦全部⽣成氢氧化铝后，抽⽓过滤，⽤⽔洗⾄⽆氯离⼦为⽌（⽤硝酸银检查），然后取出氢氧化铝胶体加⼊300毫升蒸馏⽔摇匀备⽤。
四、测定亚硝酸盐
取待测污染⽔样25毫升于烧杯中，加⼊2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤⼊50毫升⽐⾊管中，⽤蒸馏⽔洗涤烧杯及滤纸数次（注意不要使总体积超过50毫升），然后⽤⽐⾊法测定亚硝酸根。同时作空⽩试验。
氢氧化铝溶液制备同上。
五、测定铵盐
取待测污染⽔样250毫升于蒸馏瓶中，⽤0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调⾄中性（⽤精密pH试纸检查），加⼊数粒玻璃珠以防爆沸，⽤盛有10毫升2%硼酸溶液的⼩烧杯承接馏出液（冷凝管咀必须插⼊硼酸溶
液内），接好蒸馏系统勿使漏⽓，再向蒸馏瓶中加⼊10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，使蒸出液⾄100毫升为⽌。同时以⽆氨蒸馏⽔作空⽩试验。取部分蒸出液⽤⽐⾊法测定铵离⼦。
磷酸盐缓冲溶液的制备：取7.15克⼆级⽆⽔磷酸⼆氢钾（A.R）及45.08克磷酸氢⼆钾（A.R）溶于少量⽆氨蒸馏⽔中，移⼊500毫升容量瓶内，加⼊⽆氨蒸馏⽔定容⾄刻度。
六、测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等
根据各项⽬所需，取待测污染⽔样若⼲于烧杯中，按每100毫升⽔样加⼊1毫升浓硝酸，在砂浴上蒸⼲后，再按每100毫升⽔样加⼊5毫升王⽔及5毫升⾼氯酸，蒸⾄⽩烟冒尽，⽤少量蒸馏⽔冲洗杯壁再蒸⼲，如此重复2～3次，然后加⼊适量蒸馏⽔和相当于原待测⽔样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物，再⽤蒸馏⽔将它定容⾄原待测⽔样体积。⽤原⼦吸收分析⽅法分别测定各元素含量。同时作空⽩试验。
如果测定⽅法要求控制酸度时，必须注意调整其酸度。
七、活性炭脱⾊测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物（污染较轻的有⾊⽔样
废⽔悬浮固体测定
[原理]
悬浮物体系指剩留在滤料上并于103～105℃烘⾄恒重的固体。测定的⽅法是将⽔样通过滤料后，烘⼲固体残留物及滤料，将所称质量减去滤料质量，即为悬浮物固体（总不考虑残渣）
[仪器]
1、烘箱
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