一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法

1.本发明涉及一种制备高纯镁砂方法，特别是涉及一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法。

背景技术：

2.我国拥有丰富的菱镁矿资源,但是优质资源少,低品位的菱镁矿矿源居多；另外，为了生产耐火材料，存在对高品质菱镁矿过度开采使用，而对低品位菱镁矿或其粉矿、尾矿的没有受到重视，对其的利用并不充分，因此对低品位菱镁矿的选矿研究不仅产生新的经济效益，还可保护环境。目前为止，对菱镁矿的化学利用，仅仅是以菱镁矿煅烧后的轻烧氧化镁为原料，继而使用强酸溶解氧化镁从而制备成其镁盐，在该过程中二氧化碳在煅烧过程中直接排放而没有利用，增加了碳排量，既浪费了资源又污染环境，而该工艺流程对杂质的移除效率较低。本发明提供一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂的综合利用方法，具有产品质量高、杂质非常低、节能程度高、有效利用低品位矿产资源、经济效益巨大等特点。
3.目前国内生产高纯镁砂采用的方法多是将菱镁矿煅烧制得轻烧氧化镁粉，再经电熔凝或重烧制取高纯镁砂。此法主要在辽宁省大石桥市、海城市等地区生产。在辽宁省大部分生产厂家中，生产设备和工艺比较落后，只能生产含量在98%左右的高纯镁砂，很少能达到氧化镁含量在99%以上的高纯产品。因此，开发出由低品位菱镁矿制备高纯镁砂的新方法不仅具有高的经济效应，还能对对资源环境进行保护。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法，该方法利用碳酸镁与氢氧化镁的溶解度之间的巨大差距，将菱镁矿中的碳酸镁完全转化为氢氧化镁，避免使用高温煅烧，因此节能，并缩短工艺、降低成本；制备的氧化镁纯度大于99%，优于高纯镁砂的纯度要求。
5.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法，所述方法包括以下制备过程：根据菱镁矿矿粉中氧化镁的含量，加入氧化镁的理论摩尔含量2.2倍的碱氢氧化钠，加入水，使菱镁矿矿粉含量为200克/升水，搅拌均匀，混合液置于5升的高压釜中并加热到250℃，持续4小时，将镁矿矿粉中碳酸镁完全转化为氢氧化镁；室温下，将上述悬浊液转移到50升高压反应釜中，并加入去离子水，使氢氧化镁含量为20克/升水，然后加压通入co2（2个大气压强）进行碳化反应，使用酸度计检测溶液的酸度，当ph=7.0-7.2时，停止碳化，此时氢氧化镁完全转换为重镁水碳酸氢镁；将上述悬浊液通过板框过滤机，分离出重镁水清液，杂质以不溶性的碳酸盐、氢氧化物形式被过滤移除；再将重镁水加热到90℃，经5小时的热解，过滤获干燥后的碱式碳酸镁；滤液用于制备碳酸钠或者碳酸氢钠；碱式碳酸镁在950℃下煅烧4小时，回收煅烧生成的二氧化碳及水蒸气，碳化步骤
循环利用；煅烧得到的产物氧化镁用去离子水搅拌洗涤，将洗涤得到的滤饼于130℃下烘干，即可获得产品。
6.所述的一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法，所述方法必须使用碱液将碳酸镁转换为氢氧化镁，同时，满足在上述温度条件下完成煅烧，应避免高温煅烧。
7.本发明的优点与效果是：1.本发明利用碳酸镁与氢氧化镁的溶解度之间的巨大差距，将菱镁矿中的碳酸镁完全转化为氢氧化镁，避免使用高温煅烧，起到节能作用，缩短了工艺，降低设备成本。
8.2.本发明经过与氢氧化钠，二氧化碳的两步骤的反应，可以将菱镁矿中的铁、钙、硅、铝、锰等杂质能够以氢氧化物、碳酸盐等形式完全沉淀出来，可大幅度提高所制备的氧化镁的纯度，氧化镁的纯度大于99%，铁的含量为0.002%，钙的含量为0.001%，均优于高纯镁砂的要求。
9.3.该工艺的原子利用率高，副产物为碳酸钠和碳酸氢钠也具有高经济价值。
具体实施方式
10.下面结合实施例对本发明进行详细说明。
11.本发明选择颗粒直径在小于200目的低品位菱镁矿为原料，与碱液在250-300℃下反应3-4小时使碳酸镁转化为氢氧化镁；通入二氧化碳，使氢氧化镁完全转为碱式碳酸镁，然后将所得悬浊液通过板框过滤机，其滤液（重镁水）在85-95℃温度下热解即为碱式碳酸镁；最后高温分解碱式碳酸镁得到氧化镁，煅烧得到的产物氧化镁用去离子水搅拌洗涤，将洗涤得到的滤饼干燥得到合格的产品。该方法利用碳酸镁与氢氧化镁的溶解度之间的巨大差距，将菱镁矿中的碳酸镁完全转化为氢氧化镁，避免使用高温煅烧。本发明通过与氢氧化钠或者氢氧化钾，二氧化碳的两步骤的反应，将菱镁矿中的铁、钙、硅、铝、锰等杂质以氢氧化物和碳酸盐的形式完全沉淀出来，以此提高制备的氧化镁纯度。
12.实施例：菱镁矿矿粉中碳酸镁的含量（氧化镁质量百分数为40%），称取菱镁矿矿粉500克，加入碳酸镁的理论摩尔含量2.2倍的氢氧化钠，即463.7克的氢氧化钠，随后加入2.5升去离子水，使菱镁矿矿粉含量为200克/升水，搅拌均匀，待上述混合液冷却后，转移到5升得高压在250℃下反4小时，将镁矿矿粉中碳酸镁完全转化为氢氧化镁。
13.室温下，向上述悬浊液转移到50升的高压釜中，再加入15升去离子水，使氢氧化镁含量为20克/升水，然后通入2个大气压的二氧化碳进行碳化反应，使用酸度计检测溶液的酸度，当ph=7.0-7.2时，停止碳化，此时氢氧化镁完全转换为重镁水将上述悬浊液通过板框过滤机，分离出重镁水清液，杂质以不溶性的碳酸盐、氢氧化物等形式被过滤移除。再将重镁水加热到90℃，经5小时的热解，过滤获干燥后的碱式碳酸镁。滤液用于制备碳酸钠和碳酸氢钠。
14.碱式碳酸镁在950℃下煅烧4小时，回收煅烧生成的二氧化碳及水蒸气，碳化步骤循环利用；煅烧得到的产物氧化镁用去离子水搅拌洗涤，将洗涤得到的滤饼于130℃下烘干，即可获得产品，称重，183.5克，收率大约为93.5%。

技术特征：

1.一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：（1）根据菱镁矿矿粉中氧化镁的含量，加入氧化镁的理论摩尔含量2.2倍的碱氢氧化钠，加入水，使菱镁矿矿粉含量为200克/升水，搅拌均匀，混合液置于5升的高压釜中并加热到250℃，持续4小时，将镁矿矿粉中碳酸镁完全转化为氢氧化镁；（2）室温下，将上述悬浊液转移到50升高压反应釜中，并加入去离子水，使氢氧化镁含量为20克/升水，然后加压通入co2（2个大气压强）进行碳化反应，使用酸度计检测溶液的酸度，当ph=7.0-7.2时，停止碳化，此时氢氧化镁完全转换为重镁水碳酸氢镁；（3）将上述悬浊液通过板框过滤机，分离出重镁水清液，杂质以不溶性的碳酸盐、氢氧化物形式被过滤移除；再将重镁水加热到90℃，经5小时的热解，过滤获干燥后的碱式碳酸镁；滤液用于制备碳酸钠或者碳酸氢钠；（4）碱式碳酸镁在950℃下煅烧4小时，回收煅烧生成的二氧化碳及水蒸气，碳化步骤循环利用；煅烧得到的产物氧化镁用去离子水搅拌洗涤，将洗涤得到的滤饼于130℃下烘干，即可获得产品。2.根据权利要求1所述的一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法，其特征在于，所述方法必须使用碱液将碳酸镁转换为氢氧化镁，同时，满足在上述温度条件下完成煅烧，应避免高温煅烧。

技术总结

一种低品位菱镁矿制备高纯镁砂方法，涉及一种高纯镁砂制备方法，本发明的制备步骤如下：首先，以颗粒直径在小于200目的低品位菱镁矿（氧化镁含量≤40%）为原料，经过破碎、磨粉以及筛分后，与碱或碱液，在250-300℃下反应3-4小时；向上述反应产物中加入一定量的水，然后加压（1-2个压强）通入CO2进行碳化反应，当pH=7.0-7.2时，停止碳化；将上述悬浊液通过板框过滤机，得到的滤液在一定温度下（85-95℃）热解即为碱式碳酸镁，碱式碳酸镁在920-950℃下煅烧4-5小时。采用该方法制备的氧化镁纯度大于99%，符合高纯镁砂的标准要求。符合高纯镁砂的标准要求。