本技术公开了一种自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置及其测定方法，该装置包括气源气样系统、真空系统、吸附量吸附热同步测量系统、数据采集与自动控制系统。通过平衡状态下高精度压力传感器测定吸附过程压力的变化，恒温控制下达到吸附平衡，结合气体状态方程，计算初始状态到平衡过程气体吸附摩尔数或体积；采用多重立体热电堆测量参比池与样品池的热电势差，以热流量的形式输出随时间变化的动态曲线，通过仪器参数校正和积分曲线，结合Clausius Clapeyron方程计算出吸附热。本技术的测量装置稳定可靠，测量精度高，自动化控制程度高，操作简便，可以同时测量固体等温吸附气体过程中的气体吸附量 与吸附热。
技术要求
1.一种自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置，其特征在于，该装置包括气源气样系统、真空系统、吸附量吸附热同步测量系统、数据采集与自动控制系统；其中，
所述的气源气样系统包括氦气罐(1)、氦气减压阀(2)、氦气自动气阀(3)、氦气通气管(4)、待测气样罐(5)、待测气减压阀(6)、待测气自动气阀(7)、待测气通气管(8)和主联通气管(9)，所述的氦气罐(1)依次通过氦气减压阀(2)、氦气自动气阀(3)、氦气通气管(4)后与主联通气管(9)连通，所述的待测气样罐(5)依次通过待测气减压阀(6)、待测气自动气阀(7)、待测气通气管(8)后与主联通气管(9)连通；
所述的真空系统包括真空泵(10)、真空泵自动气阀(11)、抽真空气管(12)、压力表(13)、压力表阀门(42)，所述的真空泵(10)通过真空泵自动气阀(11)和抽真空气管(12)连接，抽真空气管(12)和所述的主联通气管(9)连通，所述的压力表(13)设置在真空泵(10)与真空泵自动气阀(11)之间的管路上，所述的压力表阀门(42)设置在真空泵(10)与压力表(13)之间；
所述的吸附量吸附热同步测量系统包括缓冲配气单元和气固吸附单元，所述的缓冲配气单元包括包裹在恒温罩(15)内部的恒温配气池(18)，恒温配气池(18)的敞口处设有配气池密封盖(16)，配气池密封盖(16)与恒温配气池(18)之间设有密封胶圈(17)，配气池密封盖(16)中央由密封螺母引出配气池气管(14)，恒温配气池(18)通过配气池气管(14)和所述的主联通气管(9)相连；
所述的气固吸附单元包括测量室(19)、测量室密封盖(20)、测量室分流阀(21)、测量室自动气阀(22)和两个完全相同的气缸Ⅰ(24)、气缸Ⅱ(25)，测量室密封盖(20)固定在测量室(19)上方，测量室密封盖(20)与测量室(19)之间设有高温高压密封垫(23)，气缸Ⅰ(24)、气缸
Ⅱ(25)的一端分别穿过测量室密封盖(20)插入测量室(19)并直至底部，气缸Ⅰ(24)、气缸
Ⅱ(25)与测量室密封盖(20)接触处设有密封装置，气缸Ⅰ(24)、气缸Ⅱ(25)外部包裹有镀金量热块(26)，在气缸Ⅰ(24)、气缸Ⅱ(25)的外壁上分别紧密缠绕有多重立体热电堆(27)，两个气缸上的多重立体热电堆(27)反串连接，多重立体热电堆(27)的一端紧贴气缸外壁，另一端紧贴镀金量热块(26)，镀金量热块(2
6)上缠绕有加热丝(28)，加热丝(28)外部包覆有均热绝热套(29)，测量室(19)内壁设置有绝热层(30)，气缸Ⅰ(24)和气缸Ⅱ(25)的底部分别设有参比池(31)和样品池(33)，在气缸Ⅰ(24)和气缸Ⅱ(25)内分别插入有参比池气管(32)和样品池气管(34)，参比池气管(32)的一端伸入参比池(31)，样品池气管(34)的一端伸入样品池(33)，参比池气管(32)的另一端伸出气缸Ⅰ(24)、样品池气管(34)的另一端伸出气缸Ⅱ(25)后分别依次通过测量室分流阀(21)、测量室自动气阀(22)和所述的主联通气管(9)连通，参比池气管(32)与气缸Ⅰ(24)的连接处、样品池气管(34)与气缸Ⅱ(25)的连接处均设置有密封垫(35)；
所述的数据采集与自动控制系统包括实验专用计算机(36)、控制器(37)、数据采集电路板(38)、高精度压力传感器(39)、温度传感器(40)和自动阀门总线(41)，所述的高精度压力传感器(39)一端与恒温配气池(18)连接，另一端和数据采集电路板(38)连接，所述的温度传感器(40)设置在所述的恒温罩(15)内并与数据采集电路板(38)连接，所述的氦气自动气阀(3)、待测气自动气阀(7)、真空泵自动气阀(11)、测量室自动气阀(22)分别连接自动阀门总线(41)，自动阀门总线(41)连接控制器(37)，控制器(37)和数据采集电路板(38)相互连接且分别连接实验专用计算机(36)，控制器(37)还连接所述的加热丝(28)，数据采集电路板(38)还连接所述的多重立体热电堆(27)。
2.根据权利要求1所述的自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置，其特征在于，所述的恒温配气池(18)、气缸Ⅰ(24)、气缸Ⅱ(25)均由高耐腐蚀、耐压、耐热的双层合金材料制成。
3.根据权利要求1或2所述的自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置，其特征在于，所述的氦气通气管(4)、待测气体通气管(8)、主联通气管(9)、抽真空气管(12)、配气池气管(14)、参比池气管(32)、样品池气管(34)的外部均包裹有聚氨酯保温材料。
4.根据权利要求1或2所述的自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置，其特征在于，所述的控制器(37)的型号为DVP20SX211T。
5.根据权利要求1或2所述的自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置，其特征在于，所述的高精度压力传感器(39)的型号为MIK-P300。
6.根据权利要求1或2所述的自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置，其特征在于，所述的温度传感器(40)的型号为TR/02023。
恒温阀门
7.一种权利要求1或2所述的自动同步测量高压气体吸附量与吸附热的装置的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、实验样品的准备：称取样品，研磨过60-80目筛，真空干燥至恒重；
S2、检查装置气密性：首先打开氦气罐(1)的开关阀门，点击实验专用计算机(36)软件上的检测气密性功能，控制器(37)接受信号，信号由自动阀门总线(41)传出，测量室自动气阀(22)、氦气自动气阀(3)开
启，真空泵自动气阀(11)、待测气自动气阀(7)关闭，氦气经氦气减压阀(2)降至工作压力后从氦气罐(1)流出，分别流入恒温配气池(18)、参比池(31)、样品池(33)，数据采集电路板(38)通过收集高精度压力传感器(39)的压力数据，判断是否为恒压状态来检验装置气密性，压力恒定则气密性良好，否则电脑发出漏气警报，操作者及时检查处理；
S3、吸附前期准备：将一定质量的样品装入样品池(33)并计算出样品体积，参比池(31)中放入等体积的钢球作为对照，保证参比池(31)、样品池(33)中自由气体的体积相等；装上测量室密封盖(20)，拧紧密封螺母，放入气缸Ⅰ、气缸Ⅱ直至底部，拧紧参比池气管(32)、样品池气管(34)出气接口处的密封螺母；打开氦气罐(1)的开关阀门，点击实验专用计算机(36)软件上的洗气与抽真空功能，氦气自动气阀(3)、测量室自动气阀(22)开启，真空泵自动气阀(11)、待测气自动气阀(7)关闭，氦气经氦气减压阀(2)降至设定工作压力后从氦气罐(1)流出，分别流入恒温配气池(18)、参比池(31)、样品池(33)；当压力达到设定的初始实验压力且稳定时，系统开始洗气；洗气结束后进入抽真空阶段，氦气自动气阀(3)关闭，真空泵自动气阀(11)开启，打开压力表阀门(42)，启动真空泵(10)，抽取恒温配气池(18)、参比池(31)、样品池(33)以及各连通气管内的气体，高精度压力传感器(39)读取压力数据，当绝对真空度压力值降到标准值后，真空泵自动气阀(11)关闭，关闭压力表阀门(42)，停止真空泵(10)；
S4、吸附热与吸附量的同步测量：打开待测气样罐(5)的开关阀门，点击实验专用计算机(36)软件上的测量吸附热与吸附量功能，设定所需实验温度为35℃，保持恒温吸附状态，待测气自动气阀(7)开启，
待测气体经待测气减压阀(6)降至设定的实验压力后从待测气样罐(5)流出，分别流入恒温配气池(18)、参比池(31)、样品池(33)，样品开始吸附，高精度压力传感器(39)记录实时系统压力，当吸附达到平衡时，温度传感器(40)、高精度压力传感器(39)分别记录温度和压力值变化，根据如下所示的气体状态方程：
P1V＝n1RT
P2V＝n2RT
n＝n2-n1
式中，n表示吸附量，mol；n1表示前一个平衡状态下的气体摩尔数，mol/g；n2表示后一个平衡状态下的气体摩尔数，mol/g；P1表示前一个平衡状态下的气体压力，MPa；P2表示后一个平衡状态下的气体压力，MPa；T表示实验温度，K；V表示自由气体的体
积，ml；
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