宋春满Ξ，方敦煌，邓云龙，邓建华，杨宇虹，吴玉萍
(云南烟草科学研究所，玉溪653100)
六六六滴滴涕摘 要：采用专用索氏提取器、正己烷萃取、Elite-5MS弹性石英毛细柱分离、
G C-EC D测定了土壤中17种有机氯农药残留量。方法的检出限为014×10-10 ～210×10-10g，回收率范围在7610%～10819%之间，相对标准偏差为0166%
～9110%。该方法适用于土壤有机氯农药残留量的分析。
关键词：土壤；有机氯农药残留；气相谱法
中图分类号:O657.8 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)062041203
有机氯类农药急性毒性较小，但性质稳定，容易造成残留。世界各国对有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。土壤中六六六、DDT或其它单个有机氯农药残留量的测定，国内已建立了标准方法[1]，但同时对17种以上有机氯农药残留量检测的研究甚少。本文采用索氏提取与柱层析净化同时进行的方式，利 用带电子捕获检测器的气相谱仪同时分离检测了17种有机氯农药残留量，该方法简便快速，准确灵敏。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
PE AutoSystem X L气相谱仪(EC D)。专用索氏提取器参照文献[2]制作。
丙酮、正己烷、弗罗里硅土均为农残级,T iade 产品。
α2666、β2666、γ2666、δ2666、六氯苯、o,p′2 DDE、p,p′2DDE、o,p′2DDD、p,p′2DDD、o,p′2DDT、p,p′2DDT、七氯、艾氏剂、环氧七氯A、环氧七氯B、α2硫丹、氯丹、狄氏剂、灭蚁灵(内标)19种有机氯农药(纯度均大于99.0%，购自百灵威公司)：以正己烷配制，并稀释成合适浓度的混合标准工作液。
土壤样品置于旋风磨中粉碎，过孔径01833mm筛，作为试验样品。称取510000g样品与510000g弗罗里硅土混合均匀，置于装有510000g 弗罗里硅土的索氏提取器中，取60m L正己烷和1 m L内标工作液于烧瓶中，连接索氏提取器，加热萃取415h，萃取结束后，冷却，进行谱分析。
1.3 谱条件
谱柱:Elite52MS30m×0.25mm×0.25μm 弹性石英毛细管柱；载气：高纯氮气；柱前压14PSI，恒压方式；尾吹N2:30m LΠmin；进样口温度240℃，检测器温度340℃；分流进样，分流比30∶1，进样量1μL。
柱温程序：柱温90℃，恒温2min以后，以20℃Πmin由90升至180℃，以3℃Πmin由180℃升至270℃，保持15min至样品全部流出。
1.4 定性、定量方法
采用标准农药样品的保留时间定性，内标法定量。
2 结果与讨论
2.1 标样谱分离
采用Elite25MS弹性石英毛细管柱为分离柱，在上述谱条件下，同时测定了土壤样品中17种有机氯农药残留量。图1为添加有机氯农药标样的土壤样品的谱图。
—
1
4
—
Ξ收稿日期:2006206208；修订日期:2006207214
基金项目：国家烟草专卖局招标(110200202001)；云南省烟草专卖局重点科研计划(01A06)项目资助作者简介：宋春满(1972-)，男，博士研究生
图1 添加有机氯农药标样的土壤样品谱图
Fig .1 Chrom atogram of the sample added organochlorine pesticides to soil
1-α2666(7150min );2-六氯苯(7
171min );3-β2666(8122min );4-γ2666(8141min );5-δ2666(9117min );6-七氯(10183min );7-艾氏剂(12130min );8-环氧七氯A (14119min );9-环氧七氯B (14143min );10-氯丹(15139min );11-o ,p ′2DDE (15162min );12-α2硫丹Ⅰ(16109min );13-狄氏剂(17139min );14-p ,p ′2DDE (17162min );15-o ,p ′2DDD (17196min );16-p ,p ′2DDD (20104min );17-o ,p ′2DDT (20126min );18-p ,p ′2DDT (22124min );19-灭蚊灵(25190min )
2.2 净化效果
有机氯农药残留量分析的净化方法主要有液
-液分配法、浓硫酸磺化法、柱层析法等[3]
。液-液分配法净化效果往往不理想，且要耗费大量有机溶剂[4]
；浓硫酸磺化离心净化法会使狄氏剂等酸不稳定的农药分解，环氧七氯也会部分进入磺
化层造成回收率偏低[5]
；柱层析法是一种理想的净化方法，只要选择合适极性的混合溶液作为洗
脱液，就能收到满意的结果[6]
。该法萃取与净化同
步进行，不仅操作简便，而且净化效果良好。
2.3 方法的准确度、精密度和检出限
土壤样品中分别添加0.25×10-9
g 、2.0×10-9g 、5.0×10-9g 有机氯农药进行回收试验，结果见表1，说明本方法对17种有机氯农药残留有较好的回收率和精密度，能满足多残留分析要求。
当取样5.0000g ，进样1μ
L ，本方法对17种有机氯农药残留量的检出限为0.4×10-10
～2.0×10-10
g 。
表1 方法的回收率和精密度
T ab .1 R ecovery and relative stand ard deviation of the method
农药添加量Π
(10-9g )0.25回收率Π%RS D Π%
2.0回收率Π%RS D Π%
5.0
回收率Π%RS D Π%
α2666(α2HCH )
84.91 1.7495.69 2.8898.54 1.98六氯苯85.47 2.5099.01 1.95101.50 1.62β2666(β2HCH )76.02 3.1388.23 1.3890.88 4.73δ2666(δ2HCH )82.18 1.5097.67 1.33104.41 1.95γ2666(γ2HCH )
85.98 1.5898.38 1.2991.01 2.82七氯76.43 4.6499.49 5.6895.01 2.44艾氏剂
88.17
1.56
96.00
0.88
108.90
1.02
—
24—
环氧七氯A102.98 1.0297.58 1.17108.11 4.72环氧七氯B85.31 1.37101.43 3.1093.61 1.70氯丹95.04 6.5398.640.7192.15 1.22 o,p′2DDE99.35 3.04104.82 1.70102.960.68α2硫丹79.459.1089.91 2.6691.45 4.63狄氏剂94.25 1.8997.88 1.62102.960.66 p,p′2DDE92.21 1.6791.19 2.40106.09 3.60 o,p′2DDD96.83 2.4494.85 1.1099.66 1.51 p,p′2DDD91.02 4.44101.73 2.43103.44 2.81 o,p′2DDT100.52 2.36107.33 1.2597.56 1.85 p,p′2DDT98.60 2.19103.79 1.0396.36 3.20
参考文献
[1] G BΠT14550-2003.土壤中六六六和滴滴涕测定的气
相谱法
[2] G BΠT13596-2004.烟草和烟草制品
[3] 游远航，祁士华，叶 琴等.资源环境与工程,2005,
19(2):115
[4] 郝丽丽，薛 健.中国中药杂志,2005,30(6):405
[5] 于彦彬，谭培功，王孝钢等.分析试验室,2004,
23(7):47
[6] 王 霞，董元华，安琼等.土壤,2005,37(1):105
Determination of17organochlorine pesticide residues in soil by GC2ECD
SONG Chun2man3,F ANG Dun2huang,DENG Yun2long,DENG Jian2hua,Y ANG Yu2hong and WU Yu2ping (Y unnan Institute of T obacco Science,Y uxi653100),Fenxi Shiyanshi,2007,26(6):41～43
Abstract:17organochlorine pesticide residues in s oil have been determined by G C2EC D with elite25MS crosslinked capillary column.The detection limits of the method are014×10-10～210×10-10g,recoveries76102%～10819% and relative standard deviations0166%～911%.And this method was applied to analyzing the organochlorine pesti2 cide residues in s oil.
K eyw ords:S oil;Organochlorine pesticide residues;G C2EC D
—
3
4
—
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议