《估评金相截面上所见最大晶粒尺寸级别

《估评金相截面上所见最大晶粒尺寸级别 (ALA晶粒度)的标准试验方法》
新国标编制说明
(意见征询稿)
《估评金相截面上所见最大晶粒尺寸级别
(ALA晶粒度)的标准试验方法》
新国标编制说明
1 任务来源
根据国家标准化管理委员会“××××××××××××××××××”的要求,由宝山钢铁钢股份有限公司特殊钢分公司(以下简称宝钢股份特殊钢分公司)、冶金工业信息标准研究院、东北特殊钢集团有限责任公司共同承担GB/T XXXX-XXXX《估评金相截面上所见最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)的标准试验方法》的起草工作,项目编号为:×××××××,标准等同采用ASTM E 930-99(2007),并要求于××××年完成,由宝钢股份特殊钢分公司主要负责起草。
2 编制过程简述
在国家标准GB/T XXXX-XXXX《金属混合晶粒度表征与测定方法》(项目编号:20072388-T-605,等同采用ASTM E1181-2002)的起草过程中,该国标编制小组认为如起草该标准,需同时起草对应ASTM E930的国家标准,因ASTM E1181-2002标准主要技术内容会直接用到ASTM E930中的方法。因此,由宝钢股份特殊钢分公司提交了编制新国标的项目申请书。
在国家标准化管理委员会任务要求下达前,宝钢股份特殊钢分公司组建了内部的国标起草小组,并事先进行了部分前期准备工作,查阅了大量相关国内外标准及资料,初步确定了标准采用原则,翻译了ASTM E930-99,并经多次召开内部会议讨论并修改,完成标准草案及标准编制说明初稿。在接到国家标准化管理委员会“×××××××××××”后,于2008年××月正式成立《估评金相截面上所见最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)的标准试验方法》新国标编制小组,在前期工作基础上进一步完善了标准和标准编制说明,购买了相关附件,并完成了有关试验工作。根据美国ASTM最新信息,ASTM E930-99于2007年重新批准确认成为ASTM E930-99(2007),新国标编制小组及时掌握了该信息,并对标准有关内容进行了编辑性修改。最终形成了现标准正文及编制说明。
3 编制背景
目前,我国用于评定晶粒度的通用标准只有一个,即GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》。我国的晶粒度检验标准演变历史如下: YB 27-64→YB 27-77→GB 6394-86→YB/T 5148-1993→GB/T
6394-2002 从我国晶粒度检验标准发展历史看,主要可分为二个阶段:第一阶段,原冶金部YB 27系列的部颁标准主要参照前苏联标准制订而成;第二阶段,从1986年起的GB 6394标准开始,采用ASTM E 112制订而成。
但上述标准主要是针对晶粒尺寸分布较为均匀、且晶粒体较大的情形的,测的是材料的平均晶粒度。如果出现晶粒度尺寸不均匀的情况,特别是出现的大晶粒个数较少、并且往往集聚又比较稀疏时,上述标准所提供的方法则很难使用,即使勉强借用,又易导致出现极大的偏差。一般而言,用于评定晶粒体的平均晶粒度测定方法不适用于测定单个的粗大晶粒。
而实际生产科研中发现,在裂纹萌生、裂纹扩展及疲劳等中,大晶粒的存在确会影响到材料的力学行为,工程上有必要报告单个粗大晶粒的晶粒度。而且,对于其他的晶粒度不均匀情形,同样也会要求测定其中某个粗大晶粒以估评其尺寸级别,从而结合其他标准表征整个的晶粒尺寸不均匀分布状态。因此,有必要制定一份专门用于测定单个粗大晶粒的晶粒度的方法标准,以满足晶粒度检验需要,从而提出了编制本国家标准。
4 编制依据与原则
由于此前国内尚未有类似标准,也缺乏对单个粗大晶粒的此类估评经验(实践中多为参照平均晶粒度进行评定,误差很大),国际上也未有其它标准可供借鉴,故而作为标准引进,本次标准编制决定采
用翻译ASTM E930-99(2007),并等同采用的原则。
具体编制时,根据GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的原则》进行,但个别部分并不拘泥于原标准本身,在遵从关键技术内容和标准本意的条件下,更改了标准中存在的部分编辑性错误,根据标准原增补了部分说明,同时又对规范性文件进行了适当改写,并删除了关键词部分。
5 ASTM E930 概述
ASTM E930“Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Setion (ALA Grain Size)”为ASTM E04金相委员会E04.08晶粒度分委会负责的一相金相检测标准。1983年发布了该标准第一版为ASTM E930-83;1992年重新修定为ASTM E930-92,此后又做了编辑性修改,成为ASTM E930-92ε1;最新版本ASTM E930-99于1999年4月10日批准,同年7
月发布;ASTM E930-99又在2007年重新获得批准确认,编号为ASTM E930-99(2007)。
ASTM E930是国际上第一个也是目前唯一一个用于评定单个粗大晶粒的金相检测标准。
6 本标准主要技术内容及说明
6.1 标准名称
根据标准主要技术内容及忠实标准本意的原则,本标准名称采取了直译加意译相结合的方法,将ASTM E930-99(2007)英文标题“Standard test methods for estimating the largest grain observed in a metallographic section (ALA grain size)”直接翻译为《估评金相截面上所见最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)的标准试验方法》。
6.2 适用范围及条件
众所周知,对于材料中的平均晶粒度检测,目前国内国际已有多个标准可供使用,主要有美国ASTM E112标准和ISO 643标准等,中国的GB/T 6394为修改采用ASTM E112而来。尽管细节上可能有所差别,但这些标准测定平均晶粒度的思路和方法基本是一致的,具体技术包括比较法、截点法与面积法等。这些标准对于晶粒尺寸分布较为均匀、且晶粒体较大的情形是适用的,但如果出现晶粒度尺寸不均匀的情况,特别是出现的大晶粒个数较少、并且往往集聚又比较稀疏时,平均晶粒度测定标准所提供的方法则很难使用,即使勉强借用,又易导致出现极大的偏差。
本标准的目的是提供一些方法供来估评这些异常粗大晶粒的尺寸级别。晶粒在空间中具有三维尺寸,对于大量尺寸分布均匀的晶粒而言,根据体视学原理,其二维尺寸与三维尺寸存在一种对应关系,也就是说,二维尺寸可以反映三维尺寸。故此,金相学上借二维的平均晶粒度来反映真实的晶粒三维尺寸。对于显微组织中出现的个别粗大晶粒(往往孤立、分散分布),由于数量太少,二维尺寸不足以
反映真实的三维尺寸,故而采用了寻金相截面上所见最大晶粒(二维尺寸最大)并评定其级别的方法,以此表征粗大晶粒。
由此,建立了本标准,并给出了其适用条件:组织中存在异常粗大晶粒,其晶粒度级别与基体的晶粒度级差大于等于3个晶粒度级别,且所占面积小于等于试样试面面积的5%。该适用条件也仅仅是从二维纬度意义上而言。符合适用条件的情形不止一个,但实际中常常遇到的是用以估评ALA晶粒度。需要说明的是,该标准单独使用时,上述适用条件是有效的。
本标准仅对包含异常粗大晶粒的显微组织有效,用以估评粗大晶粒的尺寸级别,但并不能处理所有类型的含有异常粗大晶粒的显微组织,其他类型的晶
粒不均匀组织可在《GB/T ××××-××××金属双重晶粒度表征与测定方法(ASTM E1181-02,IDT)》指导下评定。
单就本标准而言,只是估评金相截面中所见最大二维晶粒的尺寸级别。不过,标准所提供的方法同样可以用来估评其它单个粗大晶粒的尺寸级别,如在标准《GB/T ××××-××××金属双重晶粒度表征与测定方法(ASTM E1181-02,IDT)》中,本标准所提供的方法被用来测定项链状态下典型粗大晶粒的尺寸级别,而非最大二维晶粒,面积分数此时也不再成为限制条件。此时,本标准中的适用条件不再完全有效,而是要遵从GB/T ××××-××××的指导。
本标准可以单独使用,也可以在《GB/T ××××-××××金属双重晶粒度表征与测定方法(ASTM E1181-02,IDT)》框架下,同《GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法(ASTM E112-1996,MOD)》结合使用。
标准的实质是提供了估评晶粒组织中单个粗大晶粒的尺寸级别的方法。6.3 引用文件
为了便于标准在国内使用,根据2008年4月25日《混合晶粒度表征与测定方法》起草单位协调会会议决定和有关会议精神,在遵守标准本意的原则下,将原ASTM E930-99部分引用标准替换为相应的国标。没有国标与之对应的,仍保留原标准供使用者参考。根据国标制定要求,在引用文件前增加了部分文字说明。
6.4 术语与定义
本标准给出了两个专用术语的定义。
术语“异常晶粒”定义为其尺寸与占优势晶粒的晶粒度明显不同的晶粒。这里“占优势的晶粒”也可理解为基体晶粒;异常晶粒包括细小晶粒和粗大晶粒,但细小晶粒不是本标准研究的范畴,因为组织中存在单个的或数量极少的细小晶粒在二维金相截面上是极难识别的,也未有文献指出此时的细小晶粒对材料的性能有何影响,容易识别的细小晶粒往往集出现,此时可以用平均晶粒度标准来评定其级别。
术语“ALA晶粒”定义为:在随机分散分布的孤立粗大晶粒中观测到的最大晶粒。这些粗大晶粒所占面积分数小于等于试样试面面积的5%。试样试面上这些粗大晶粒与基体晶粒的晶粒度级差大于等于3个晶粒度级别。
ALA晶粒为异常晶粒的一种,只是增加了多个限制条件,包括孤立粗大晶粒的分布形态、所占面积分数以及级差要求。
6.5 取样制样
本标准单独使用时对取样没有特别要求,可按GB/T 6394-2002规定方法。生产检验取样时,一般应能代表整个炉批、热处理批次或产品的平均状态;取
样有时也要根据材料的特性和研究目的确定。抛光面一般需通过产品截面中心,并能显示晶粒最大长宽比,对于特定产品或特定应用,如果发现某些抛光面对于检测表征更有效或更具有预示性,也可使用。
对于试样制备,可按GB/T 13298规定执行。
6.6 具体估评方法
晶粒度检测标准共提供了三种可供选用的方法来估评单个粗大晶粒的尺寸级别。比较法使用简易方便,但准确度稍低;测量法准确高,操作复杂;仲裁法准确度最高。
6.6.1 比较法
对于制备好的金相试样,需选用适宜的放大倍率扫描整个金相截面,以确定显微组织中较粗大的晶粒所在位置。通过扫描式观察,判断选择出二维意义上的最大晶粒,并将该晶粒置于显微镜视屏、目镜视场中央或取像拍于照片上。将由此选取的晶粒同直观辅助图进行比较,结合晶粒形状与放大倍率,可定出该最大晶粒的尺寸级别。
需要说明的是,标准附录所附直观辅助图仅供参考,不能直接用于比较评定,因为图示图形不具有实际尺寸,仅为参考图例。因而,建议标准用户通过正规途径获取标准的直观辅助图。
使用比较法估评最大二维晶粒的尺寸级别时,不能使用GB/T 6394中的比较图谱,因其图谱中几乎没有晶粒截面能对应相应于该图谱晶粒度级别的平均面积。
6.6.2 测量法
用同比较法相同的方法在二维金相截面上选择出最大晶粒后,将之置于显微镜图像或显微照片中,根据设备及所用工具条件,如使用测微目镜或外部标尺等,对该最大晶粒进行测量,首先测晶粒的最大
边界间距,然后测与其方向相垂直的垂向极大晶界间距。将所测量间距值相乘,并乘以0.785(即π/4),得到一椭圆面积,该椭圆的长轴等于所测的晶粒最大边界间距,短轴等于所测的垂向极大晶界间距。此时,以该椭圆面积表示所用放大倍率下的晶粒面积。再将该面积除以放大倍率的平方,得到1×下晶粒的“真实”面积。
将所得晶粒“真实”面积与标准中表1内面积一列的数据进行比较,通常取最接近的面积所对应的级别作为该最大晶粒的尺寸级别。标准对上述内容没有规定若所测最大晶粒面积恰好位于表中两相邻面积中间时的处理办法,尽管这种情形出现的概率本就极低,这里作为补充,建议取邻近的小面积定级别。若各方协商同意(如供需双方协商同意或有专门机构给出规定等),也可一致取所最邻近的较小面积或较大面积来定级别。
对于本测量法,可在方法框架内使用能测量晶粒面积的自动或半自动测量

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