程丽杰
【摘 要】为推进国内和国际晶粒度检验方法标准的修订,方便国际钢铁贸易交流,推动晶粒度测定试验技术的发展与进步,对国内外晶粒度检验方法标准及其变迁历程进行了介绍,并分析比较了各标准的特点和差异. 【期刊名称】《理化检验-物理分册》
【年(卷),期】2019(055)008
【总页数】12页(P515-525,529)晶粒度检测
【关键词】晶粒度;标准;综述
【作 者】程丽杰
【作者单位】抚顺特殊钢股份有限公司,抚顺 113001
【正文语种】中 文
【中图分类】TG142.1+5
晶粒的特征和晶粒的测量对材料科学有着重要的作用。晶粒尺寸不仅影响材料的力学性能，还影响着材料的物理特性、表面性能和相转变。对材料晶粒尺寸的控制是过程控制和材料性能优化工作中必不可少的一环。金属材料的晶粒度和其经历的热加工工艺及材料最终性能存在着密切的关系。国内外都有相应的晶粒度测定方法标准。各国及国际组织不断制订完善钢的晶粒度检验方法标准，包括金属平均晶粒度、最大晶粒度和双重晶粒度的检验方法标准，构成了适用于各种晶粒分布状态的完整晶粒度评定体系。低碳钢变形晶粒度、高速钢晶粒度测定方法“Snyder-Graff”法、高温合金晶粒度评定方法、晶粒分布柱状图和使用电子背散射衍射(EBSD)的特殊装置测定晶粒度的方法等等一系列标准的制订，建立起了差异性应用的检测体系，同时推进了对晶粒度评定方法的深入研究。 系统分析研究各国及国际晶粒度检验标准，出各晶粒度检验标准的异同并分析其优缺点，有助于推动晶粒度测定试验技术的发展与进步，促进晶粒度测定软件的研发与应用，推进国内和国际晶粒度检验方法标准的修订，方便国际钢铁贸易交流，为我国在晶粒度检
验上赶超世界先进水平提供努力方向。
1 晶粒度检验标准类别
晶粒的空间分布特征决定了平面晶粒大小的度量需要采用体视学的理念——平均晶粒度，它不是数学意义的数值平均，而是空间大小在不同截面显现的客观表象，也称为表观晶粒度。空间大小相同的晶粒在平面呈现为单峰状态分布的大小不同的晶粒，国内外制订了相应的平均晶粒度测定方法标准，是晶粒度试验方法标准的基础。主要有ASTM E112-2013 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size,ISO 643:2012E Steels-Micrographic determination of the apparent grain size,JIS G0551:2013 Steels-Micrographic determination of the apparent grain size和GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》。
对于空间大小显著不同的晶粒，根据典型分布状态，各国制订了最大晶粒度和双重晶粒度的评定方法标准，主要有ASTM E930-99(2007) Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size)，ASTM E1181-2002 Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes，ISO 14250:2000 St
eel-Metallographic Characterization of Duplex Grain Size and Distributions，GB/T 24177-2009《双重晶粒度表征与测定方法》和YB/T 4290-2012《金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)测定方法》。
晶粒典型分布状态分为随机和拓扑(规则)分布两种，随机分布分为ALA、宽级差和双峰3种状态，拓扑分布分为项链晶、条带和截面3种状态，如图1所示。晶粒长大的起始阶段会出现极少数单颗粒最大晶粒，长大到一定程度会出现双峰分布或者宽级差状态，带状或者晶界析出物造成了条带或者项链晶的产生，项链晶增长到一定程度，也可能出现双峰晶粒度，表面脱碳或者截面析出物会形成截面晶分布。析出物的钉扎和溶解取决于温度和时间，也决定了晶粒的长大方式，构成了典型分布特征，针对其制订的双重晶粒度标准，可以满足不同客观分布状态的晶粒度评定，形成完整的晶粒度评定体系。
图1 晶粒典型分布状态Fig.1 Typical distribution of grain: a) Single log-normal; b) ALA Condition; c) WR Condition; d) BM Condition;e) NL Condition; f) CS Condition; g) BD Condition 1; h) BD Condition 2
图2 非等轴晶Fig.2 Non-equiaxed grain
等轴晶粒可以采用比较法评定，非等轴晶粒需要考虑不同取向，采用截点法或者面积法评定，比较繁琐，不适用于批量生产检验。GB/T 4335-2013《低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法》推出了不同变形比的系列图谱，如图2所示，解决了比较法评定非等轴晶的问题。
图3 “Snyder-Graff”法示意图Fig.3 Diagram of Snyder-Graff procedure
晶粒度非常细小时，采用平均晶粒度的测定方法很难体现出晶粒大小的差异，故采用“Snyder-Graff”法测定晶粒度，如图3所示。1 000倍下计算125 mm直线所切割截点数，就得到晶粒度级别数GS-N。该方法可以更灵敏地反映细小晶粒的大小变化，对高速钢、工具钢和超细晶的评定非常有效。需要注意的是，“Snyder-Graff”法晶粒度级别和其他标准的级别不同，需要换算，不能直接比较。
断口法采用淬火态断口与标样比较确定晶粒度级别，与金相法评定的奥氏体晶粒度有很好的对应关系，标准有ASTM E112-2013附录A4。国外轴承钢多采用断口法评定晶粒度。
高温合金的晶粒度检验是其主要的金相检验项目，平均晶粒度和ALA晶粒度评定采用国内外通用标准，没有特殊规定。但对于双重晶粒度，很多国外大型企业都有自己的评定方法，
从术语到评定方法都与国内外的双重晶粒度标准不同，使用时需要特别关注。这方面的标准主要有美国GE和西屋标准，我国正在起草GH4169的专用金相检验标准。我国有高温合金晶粒度的专用标准GB/T 14999.4-2012《高温合金 试验方法 第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定》，其中规定了轧制高温合金带状晶粒度的评定方法，并带有一套带状细晶分布的评级图片，如图4所示，可用于对条带晶粒组织进行分级评定。
图4 高温合金条带晶组织Fig.4 Banding grains of superalloys
晶粒分布柱状图(直方图)是将检测到的所有晶粒截面面积进行统计，绘制晶粒度-面积比柱状图。注意此处的晶粒度并不是标准中的平均(表观)晶粒度概念，而是按照每个晶粒截面积换算出的晶粒度级别数。以晶粒度标准图谱举例说明，某级别一张图片，视场内所有晶粒大小不一，测定每个晶粒面积，换算出级别，会出现一系列不同的级别，按照这种做法可以做出晶粒度-出现率的柱状图，但不能说是这个评级图的晶粒度分布图，即一个级别的标准图片评定出不同级别，这会与标准完全背离，所以平均晶粒度标准明文规定不允许评定单个晶粒的晶粒度。因此，柱状图只是平面晶粒大小分布图，并非晶粒度分布图。这种晶粒度的检验方法标准在风电齿轮钢的技术条件中有规定，例如ZFN 5016标准，也有分析软
件，例如蔡司晶粒度分布软件。并且错误地将评定方法标注为面积法，极易造成误解。如图5所示，双峰晶粒度1级55%-7级45%，晶粒分布图显示为1～9级都存在，采用这种方法必须注意允许的晶粒度不是常规检验的平均晶粒度，而要比其严格得多。
图5 双峰晶粒度分布图Fig.5 Bimodal grain size distribution:a) microstructure; b) histogram
图6 双峰晶粒截距分布图Fig.6 Bimodal grain intercept distribution:a) microstructure; b) histogram
晶粒分布柱状图在ASTM E112-2013的17.6节中有说明，需要做出截距分布图，并明确说明这种做法超出了标准范畴，即不是平均晶粒度分布图。ASTM E1181-2002中使用了这种方法，如图6所示，通过截距分布，判定出晶粒分布为双峰状态，评定出各自级别和面积比，演示了双重晶粒度的定量分析方法。
采用扫描电镜EBSD附件用于晶粒度研究，相应的标准有ASTM E2627-2013 Standard Practice for Determining Average Grain Size Using Electron Backscatter Diffraction (EBSD) in Fully Recrystallized Polycrystalline Materials,ISO 13067：2011 Microbeam An
alysis-Electron Backscatter Diffraction-Measurement of Average Grain Size和GB/T 36165-2018《金属平均晶粒度的测定电子背散衍射(EBSD)法》，如图7所示。各类检验方法标准建立起差异性应用的检测体系，适用于不同种类晶粒度的研究。
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