一种阻燃丙纶面料及其制备方法

1.本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃丙纶面料及其制备方法。

背景技术：

2.随着科学技术的发展和社会的进步，纺织品的应用范围逐渐扩大。与此同时，因为纺织品着火或因纺织品不具备阻燃性能而蔓延引起的火灾数量也在逐步增加。因此,注重纺织品的阻燃性能及安全性,对减少火灾的危害具有十分重要的现实意义。
3.丙纶面料是由丙纶纤维纺织而成的面料，丙纶纤维学名聚丙烯纤维，原料来源丰富，生产工艺简单，产品价格相对比其他合成纤维低廉。而且丙纶质地轻、强度高、保暖性好，芯吸能力很强，吸湿排汗作用明显，有较好的耐化学腐蚀性。因此，丙纶织物的应用范围广阔，可以纯纺或与羊毛、棉或粘纤等混纺混织来制作各种衣料，也可以用作地毯、渔网、帆布、水龙带、混凝土增强材料、工业用织物与非织造织物等。但是，丙纶纤维属于易燃性纤维，其极限氧指数(loi)仅18％左右，燃烧后会散发出石油味，不能满足一些领域对阻燃性能的要求，对其进行阻燃就显得非常必要，且具有重要的现实意义和广阔的应用前景。
4.经文献调查研究表明，关于丙纶面料的阻燃性能受到广泛关注，如：中国发明专利申请号201210211082.5公布了一种无卤阻燃丙纶膨体长丝的制备方法，其通过以下方法制备而成：将聚丙烯切片与阻燃颗粒按比例混合后，经bcf纺丝机组纺丝，采用与常规丙纶膨体长丝相同的纺丝工艺，得到无卤阻燃丙纶膨体长丝；该阻燃颗粒由聚丙烯切片、复合无卤阻燃剂和增溶分散剂经高速混合机预混合后加入双螺杆挤出机，再经双螺杆挤出机进行溶融混合制备而成。该制备方法有效解决了含卤阻燃剂燃烧过程中存在大量腐蚀性的卤化氢气体及其它有毒卤化物的环保问题；但是，该方法的原料相对复杂、步骤繁琐，且阻燃效果随着丙纶面料洗涤次数的增多而逐渐减弱。因此，开发一种经济、安全的阻燃整理技术，赋予丙纶面料优异的阻燃性能是研究人员不懈追求的目标。

技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃丙纶面料及其制备方法。
6.本发明的目的在于提供用于一种阻燃丙纶面料，该面料可由如下方法制得：首先，将三聚氰胺与甲醛反应，制得反应液；然后，将反应液与磷酸二甲酯反应，制得制得含氮磷阻燃剂；将含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒共混，纺丝，制得丙纶纤维；最后，将丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料。
7.本发明的另一目的在于提供一种阻燃丙纶面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
8.(1)三聚氰胺与甲醛反应：在二甲基甲酰胺溶液中，加入三聚氰胺和甲醛水溶液，搅拌反应，设置反应温度为110～120℃，反应时间为：24～26小时，制得反应液。
9.作为优选地，所述三聚氰胺(g)、二甲基甲酰胺(ml)和甲醛水溶液(ml)的用量比
为：1∶10～20∶1～2。
10.作为优选地，所述甲醛水溶液的质量分数为：10～20％。
11.(2)与磷酸二甲酯反应：将步骤(1)制备的反应液中加入磷酸二甲酯，加入三乙胺，搅拌反应，调控反应温度为110～120℃，反应时间为：24～26小时，待反应结束，将反应液加入石油醚溶剂中，搅拌混合，静置待其分层，取上层石油醚，减压蒸馏，干燥，制得含氮磷阻燃剂。
12.作为优选地，所述步骤(1)制备的反应液(ml)、磷酸二甲酯(ml)和三乙胺(ml)的用量比为：1∶0.1～0.2∶0.1～0.2。
13.作为优选地，所述反应液(ml)与石油醚溶剂(ml)的用量比为：1∶10～20。
14.(3)共混：将步骤(2)制得的含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒在一定温度下共混，然后，纺丝，制得丙纶纤维。
15.作为优选地，所述共混温度为：150～180℃。
16.作为优选地，所述含氮磷阻燃剂(g)与聚丙烯颗粒(g)的用量比为：1∶100～200。
17.(4)面料的制备：将步骤(3)制得的丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料。
18.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
19.(1)本发明实现了含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的共混，该方法明显提高丙纶面料的阻燃性能。
20.(2)本技术的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃丙纶面料的初始极限氧指数达到了34％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了31％以上；此外，在水洗10次后，本发明制备的阻燃丙纶面料的阻燃性能超过了采购的阻燃丙纶面料的阻燃性能。
21.(3)含氮磷元素的化合物阻燃效果良好，本发明将三聚氰胺和磷酸二甲酯反应，制得含氮磷阻燃剂。本技术的发明人意外地发现，该含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒具有很好的相容性，可以实现两者均匀的混合；进一步发现：丙纶面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
22.(4)本发明方法制备的阻燃丙纶面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
23.以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
24.实施例1
25.本实施例的一种阻燃丙纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
26.(1)三聚氰胺与甲醛反应：在15ml二甲基甲酰胺溶液中，加入1g三聚氰胺和1.5ml15wt％甲醛水溶液，搅拌反应，设置反应温度为115℃，反应时间为：25小时，制得反应液。
27.(2)与磷酸二甲酯反应：将10ml步骤(1)制备的反应液中加入1.5ml磷酸二甲酯，加入1.5ml三乙胺，搅拌反应，调控反应温度为115℃，反应时间为：25小时，待反应结束，将反应液加入15倍体积的石油醚溶剂中，搅拌混合，静置待其分层，取上层石油醚，减压蒸馏，干燥，制得含氮磷阻燃剂。
28.(3)共混：将步骤(2)制得的含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒在160℃下共混，然后，纺丝，制得丙纶纤维；所述含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比为：1∶150。
29.(4)面料的制备：将步骤(3)制得的丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料。
30.实施例2
31.本实施例的一种阻燃丙纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
32.(1)三聚氰胺与甲醛反应：在10ml二甲基甲酰胺溶液中，加入1g三聚氰胺和1ml10wt％甲醛水溶液，搅拌反应，设置反应温度为110℃，反应时间为：24小时，制得反应液。
33.(2)与磷酸二甲酯反应：将10ml步骤(1)制备的反应液中加入1ml磷酸二甲酯，加入三乙胺，搅拌反应，调控反应温度为110℃，反应时间为：24小时，待反应结束，将反应液加入10倍体积的石油醚溶剂中，搅拌混合，静置待其分层，取上层石油醚，减压蒸馏，干燥，制得含氮磷阻燃剂。
34.(3)共混：将步骤(2)制得的含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒在150℃下共混，然后，纺丝，制得丙纶纤维；所述含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比为：1∶100。
35.(4)面料的制备：将步骤(3)制得的丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料。
36.实施例3
37.本实施例的一种阻燃丙纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
38.(1)三聚氰胺与甲醛反应：在20ml二甲基甲酰胺溶液中，加入1g三聚氰胺和1ml20wt％甲醛水溶液，搅拌反应，设置反应温度为120℃，反应时间为：26小时，制得反应液。
39.(2)与磷酸二甲酯反应：将10ml步骤(1)制备的反应液中加入2ml磷酸二甲酯，加入2ml三乙胺，搅拌反应，调控反应温度为120℃，反应时间为：26小时，待反应结束，将反应液加入20倍体积的石油醚溶剂中，搅拌混合，静置待其分层，取上层石油醚，减压蒸馏，干燥，制得含氮磷阻燃剂。
40.(3)共混：将步骤(2)制得的含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒在180℃下共混，然后，纺丝，制得丙纶纤维；所述含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比为：1∶200。
41.(4)面料的制备：将步骤(3)制得的丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料。
42.对比例a
43.以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“1g三聚氰胺”减少为“0.1g三聚氰胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
44.对比例b
45.以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(2)中“1.5ml磷酸二甲酯”减少为“0.15ml磷酸二甲酯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
46.对比例c
47.以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(3)中“所述含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比为：1∶150”改为“所述含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比为：0.1∶150”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
48.性能评价实例：
49.为了更好地检测本发明中制备的丙纶面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例
1～3和对比例a～c制备得到的丙纶面料和采购的阻燃丙纶面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照gb/t 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照gb/t 20944.1-2007耐洗牢度试验机洗涤方法对丙纶面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
50.表1实施例1～3和对比例a～c制备得到的丙纶面料和采购的丙纶面料在未水洗和水洗10次后的阻燃测试结果
[0051][0052]
极限氧指数loi是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃丙纶面料的初始极限氧指数达到了34％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了31％以上；此外，本发明制备的阻燃丙纶面料的阻燃性能超过了采购的阻燃丙纶面料的阻燃性能。此外，本技术的发明人进一步发现，对比例a-c制备得到的丙纶面料的极限氧指数均较小，这表明：三聚氰胺的用量、磷酸二甲酯的用量、含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比均对丙纶面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃丙纶面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃丙纶面料。

技术特征：

1.一种阻燃丙纶面料的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：(1)共混：将含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒在一定温度下共混，然后，纺丝，制得丙纶纤维；(2)面料的制备：将步骤(1)制得的丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料；其中，所述阻燃丙纶面料的初始极限氧指数高于34％，经过10次水洗后，其极限氧指数高于31％。2.根据权利要求1所述的一种阻燃丙纶面料的制备方法，其特征在于，所述共混温度为150～180℃；所述含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒的用量比为1g∶(100～200)g。3.根据权利要求1所述的一种阻燃丙纶面料的制备方法，其特征在于，所述含氮磷阻燃剂的制备方法为：将反应液中加入磷酸二甲酯，加入三乙胺，搅拌反应，调控反应温度为110～120℃，反应时间为24～26小时，待反应结束，将反应液加入石油醚溶剂中，搅拌混合，静置待其分层，取上层石油醚，减压蒸馏，干燥，制得含氮磷阻燃剂。4.根据权利要求3所述的一种阻燃丙纶面料的制备方法，其特征在于，所述反应液、磷酸二甲酯和三乙胺的用量比为1ml∶(0.1～0.2)ml∶(0.1～0.2)ml；所述反应液与石油醚溶剂的用量比为1ml∶(10～20)ml。5.根据权利要求3所述的一种阻燃丙纶面料的制备方法，其特征在于，所述反应液的制备方法为：在二甲基甲酰胺溶液中，加入三聚氰胺和甲醛水溶液，搅拌反应，设置反应温度为110～120℃，反应时间为24～26小时，制得反应液。6.根据权利要求5所述的一种阻燃丙纶面料的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺、二甲基甲酰胺和甲醛水溶液的用量比为1g∶(10～20)ml∶(1～2)ml；所述甲醛水溶液的质量分数为10～20％。7.一种阻燃丙纶面料，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述的一种阻燃丙纶面料的制备方法制备而成。

技术总结

本发明涉及一种阻燃丙纶面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：首先，将三聚氰胺与甲醛反应，制得反应液；然后，将反应液与磷酸二甲酯反应，制得制得含氮磷阻燃剂；将含氮磷阻燃剂与聚丙烯颗粒共混，纺丝，制得丙纶纤维；最后，将丙纶纤维进行纺纱，织造，制得阻燃丙纶面料。本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了34％以上，属于难燃材料范围；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了31％以上。本发明方法制备的阻燃丙纶面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。生产过程对环境污染小。