(1)实验目的
1. 掌握煤灰熔融性的测定原理及操作方法;
(2)实验意义
煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。煤燃烧后产生的灰分,在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉,它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。为了减少结渣的危险,煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣,起保护炉排的作用。对于液态排渣煤粉炉,较低的灰熔温度有利于排渣。
(3)实验原理
本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体,放在其他介质
中,以一定的升温速度加热,观察并记录其四个特征温度。
1.变形温度(DT )
灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。
2.软化温度(ST )
灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时温度。
3.半球温度(HT )
灰锥形变近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度。
4.流动温度(FT )
灰锥完全熔化或展开成高度1.5 mm以下的薄层时的温度。
煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。由于煤灰中总含有一定量的铁,铁在不同的气体介质中将以不同的形态存在,在氧化性气体介质中以三价铁(Fe2O3)形态存在;在弱还原性气体介质中,它将转变成二价铁(FeO);而在强还原性气体介质中,它将转变成为金属铁(Fe)。三者的熔点以FeO为最低(1420 °C),Fe2O3为最高(1560 °C),Fe居中(1535 °C)。此外,FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐,所以煤灰在弱还原性气体介质中熔点最低。
在工业锅炉和气化炉中,成渣部位的气体介质大都呈弱还原性,因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。本实验出于操作上的考虑,在氧化性气氛下进行灰熔融性测定。
(4)实验仪器和试剂
1. 微机灰熔点测定仪:该仪器由灰熔点测定仪和计算机两部分组成。其中测定仪加热主体
部分见图2。
2. 灰锥模子:试样用灰锥模子制成三角锥体,锥高为20mm,底为边长7mm的正三角形,
锥体之一棱面垂直于底面。灰锥模子如图3所示,由对称的两个半块构成,用黄铜或不锈钢制成。
3. 灰锥托板:托板必须在1500°C 以上不变形,不与灰样反应,如图4所示。
4. 刚玉舟:如图5所示
5. 石墨:工业用,灰分≤15%,粒度≤0.5mm。
6. 无烟煤:粒度≤0.5mm。
7. 糊精:化学纯,配成10%水溶液,煮沸。
(5)实验步骤
1.灰锥制备
取1~2 g 煤灰放在玻璃表面皿上,用3 滴糊精溶液润湿并调成可塑状,然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型,用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板上,于空气中风干5 分钟备用。
2.灰熔融性测定(在氧化性气氛下)
将制备好的灰锥置于灰锥托板上,用10%的糊精水溶液使之固定,将带灰锥的托板置于刚玉舟。
打开高温炉炉盖,用炉钩将刚玉舟缓慢推入炉内,至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端(相距2 mm左右)。
关上炉盖,在空气气氛下开始加热。程序设定的升温速度为:900 °C以下,18 °C /min;900 °C以上,(5土1)°C /min。
通过电脑程序随时观察灰锥的形态变化,并记录灰锥的四个熔融特征温度——变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500 °C时断电,结束试验。
(6)实验记录
记录试样的四个熔融特征温度,DT、ST、HT和FT。
表1:试样的四个熔融特征温度记录表(单位:°C托板)
临界点 | 原形温度 | 变形温度 | 软化温度 | 半球温度 | 流动温度 |
温度值 | 902 | 1189 | 1390 | 1416 | 1426 |
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(7)思考题
1.四个特征温度间隔大小对实际应用有何意义?
答:根据软化区间温度(DT-ST)的大小,可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当(ST-DT)=200~400℃为长渣;(ST-DT)=100~200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较为安全。燃用短渣煤时,由于炉温增高,固态排渣炉可能在很短的时间里就出现大面积的严重结渣情况;燃用长渣煤时,DT、ST之间的温差虽超过200℃,但固态排渣炉的结渣相对进行的缓慢,一旦产生问题,也常常是局部性的。
2.用灰锥法测定煤灰的熔融性,该方法的主要优缺点是什么?
答:优点:灰锥易制作,操作简单,实验现象较为直接。缺点:灰锥形态差异都是非量化
的,易受主观因素影响;灰锥的形态、疏密各异,给实验造成影响。
3.为什么通常选用弱还原性气氛测定煤灰的熔融性?
答:在工业锅炉的炉膛或气化室中,一般都形成由CO、H2、CO2、CH4和O2为主要成分的弱还原气氛,所以,煤灰熔融性测定应该在与之相似的弱还原性气氛中进行