山西省朔州市 036000
摘要：煤的全水分测定是煤质分析与化验工作重要的一项,煤的全水分含量是评价煤质优劣的重要指标之一。所谓的煤的全水分测定指的是煤炭样本里所包含的内在和外在的水分含量的总和。无论是烟煤还是无烟煤,在投入使用之前都需要进行煤质分析和化验中煤的全水分测定工作。 关键词：煤碳；全水分测定；影响因素；解决办法
前言
煤炭全水分是指煤炭收到状态时的水分，它包括外在水分和内在水分，是煤炭的有害成分，是煤质分析的重要指标之一，因此针对煤炭全水分测定过程中认真分析影响因素并采取有效预防措施，对提高煤炭全水分的精确度有着重要的意义。
1煤的全水分测定日常使用的测定方法
1.1共沸点蒸馏法
共沸点蒸馏法指的是蒸馏中破坏共沸组成进行蒸馏或分馏的一系列技术手段,利用两种有机溶剂形成共沸物进行蒸馏的方法。如水能与三氯乙烯、四氯化碳、氯仿、异戊醇、环己烷、苯形成低沸点共沸物,用蒸馏法蒸出共沸物。由于水与有机溶剂互不相溶,水层易于从有机溶剂中分出。可用于样品中的水分测定,根据蒸出水的体积来计算样品中含有的水量。具体到对煤的全水分测定工作中,首先需要将煤炭样品放在二甲苯或甲苯试液当中,并对其进行加热蒸馏处理,当温度升高到一定的程度后,煤炭样品中所含的水分就会随着二甲苯或是甲苯的蒸汽一块出来,然后对蒸发出来的蒸汽进行冷却处理。当蒸汽化成液体之后,水分自然就会从甲苯或二甲苯试剂中分出来,然后就可以使用带刻度的容器测定出水分的体积,进而测算出煤炭样品中所含的水分的量,然后经过一系列的换算便可以得出煤炭中的全水分含量的总数值。 1.2加热干燥法
和共沸蒸馏法相比,加热干燥法要相对简单,无论是操作流程还是仪器的使用都要简便。但是使用这种方法有一个致命的缺陷,就是容易因煤炭样品自身的氧化而导致全水分含量测定的
结果数值与真实值相比偏低。加热干燥法中最为经常被大家用到的方法有两种,分别是干燥失重法和直接重量法。干燥失重法就是将所要测定的煤炭样品放在密闭的容器中,并加热到105℃~110℃,将煤炭样品中的水分蒸出,之后使用含有吸水剂的吸引管将蒸出的水分吸收,然后用吸管洗水后的重量减去吸水前的重量,即可得出煤样中的水分,但是一定要保证煤样中的水分全部都被蒸发出来了。直接重量法的测定方法基本上和干燥失重法是一样的,不同的是,在直接重量法中需要在加热的密闭容器中放入干燥的氮气。
2全水分测定的影响因素
煤炭水分2.1样品的采集对全水分测定的影响及解决办法
2.1.1影响采样国标中对煤碳样品的采集做出了明确且详细的规定，采样方式较多，根据采样单元取舍分为连续采样和间断采样；根据子样间隔物理量可分为时间基采样和质量基采样；根据子样分布方式可分为系统采样、随机采样和随机分层采样；根据不同的采样地点可分为煤流采样、火车采样、汽车采样、船舶采样、煤堆采样，而采样方式是影响煤炭全水分的主要因素。 2.1.2解决办法
针对上述情况就要在国标的基础上根据不同的情况选择不同的采样方式，调整采样方案使其采集到的样品能够具有代表性，从而获得可靠的全水样品，对于降雨或者人工降尘导致的外来水分的影响应该根据国标规定对其进行校正。
2.2样品的制备对全水分测定的影响及解决办法
2.2.1影响
在煤炭全水分制备过程中从破碎到缩分再到过筛都会伴随着水分的流失，导致全水分测定值偏低于实际值。
2.2.2解决办法
理论上讲，全水分煤样可以在任一制样阶段分取，但全水分样品制备中粒度不宜过细，粒度越细，水分损失越多，为了能最大限度的避免水分损失，应该尽早分取，且要求制样环境不能有空气对流及热源减少水分的蒸发，制样设备采用无明显水分损失的密封式破碎机，破碎速度要快尽量缩短与空气接触时间，一步到位最好，可采用低速破碎机（300-400r/t最好），以防止产生强烈气流和发热，全水样品制备好后保存在密封容器中，然后称
重记录（用以对长途运输中水分损失或者不能立刻检测时的水分损失进行校正），立即检测以减少水分损失。
2.3样品在化验过程中的影响因素及解决办法
煤中水分测定方法大多采用间接测定方法，即将一定质量的煤样放在一定温度的干燥箱或专用微波炉内进行干燥，根据水分蒸发后的质量损失计算煤的水分，煤中水分测定方法有充氮干燥法、空气干燥法及微波干燥法。下面针对空气干燥一步法即GB/T211-2017煤中全水分的测定方法中的方法B2（13mm试样）的操作过程中涉及到问题进行分析和探讨。
2.3.1化验室环境
全水检测室内不能有强烈的空气对流及热源，否则在样品称量过程中会导致水分损失，使全水分测定结果偏低。
2.3.2样品称取
称取样品之前要对样品进行摇匀一分钟以上，以保证样品混合均匀；称取样品要快速，防
止水分损失；放入预先干燥的浅盘中后，平摊摇匀，否则会导致煤样受热不均，影响测定结果的精确度；取样要多点取样，使所测样品更加具备代表性；称好一个样品后要清理干净称样工具再继续称取下一个样品，避免样品交叉污染。
2.3.3样品在干燥箱内的摆放
（1）样品在干燥箱内摆放要均匀，否则会使样品受热不均匀，会出现有的样品干燥完全，再继续干燥会使样品氧化即质量增加，测定结果偏低，而有的样品还未干燥彻底，需要继续干燥才达能达到质量恒定。（2）样品不能靠在干燥箱侧壁以及底板上放置，以免影响干燥箱内空气对流，受热不均，从而影响全水分测定结果。（3）样品摆放密度过大，会导致实验周期增长，因此样品摆放密度要适度。（4）检测样品过多时，要分批检测，每批样品数目不宜过多，否则会导致称样整体时间延长，根据国标GB/T211-2017中方法B（213mm试样）中规定样品干燥后取出时要趁热称重，如果样品过多，第一个样品趁热称好之后，等到称到后面的样品时，样品温度会有所下降，使其质量增加，结果偏低。因此根据不同干燥箱的规格，控制合适的样品数量，在整体样品温度没有发生大的变化下称完全部样品为宜，且在每个样品取出时应立刻关闭干燥箱门用以维持其他样品温度不降低或减低幅度
不大。（5）为了降低随机误差，每个样品需进行至少两次重复测定，且每次测定时样品摆放在干燥箱的位置不能相同，防止系统误差对测定值的影响。
2.3.4干燥时间及检查性干燥
全水分的测定实际上是煤炭中水分的蒸发、挥发物质的挥发使质量减少与煤炭的氧化使质量增加的过程，上述变化达到平衡时所需要加热的时间即为测量全水分的最佳干燥时间，所以要严格控制加热时间。GB/T211-2017煤中全水分的测定方法中的方法B（213mm试样）中就有规定：烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h，煤的种类不同干燥的时间也不同，否则如果加热时间过长，会导致煤炭氧化，质量增加，结果偏低，尤其对发育程度年轻的煤炭影响较大。
2.3.5检测方法
煤炭是不均匀的混合物，不同煤种所用方法也不同，国标全水分测定GB/T211-2017中共给出了五种方法，根据不同的煤种选择相应的测定方法，如果所用方法不当，会产生系统误差，影响全水分所测的结果的准确度。而同一煤种在不同粒度下，在检测方法上也有所不
同，比如国标中规定空气干燥一步法B2中分别对样品粒度13mm和6mm给出相应的测定方法，根据不同粒度选择不同测定方法。
结束语
随着社会的发展,我们生活的方方面面也都更加地注重低碳和环保。基于此,各企业相关生产部门也要更加的注重对于环保型能源的利用和开发。在这样的时代背景之下,对于煤质分析与化验中煤的全水分测定工作显得意义更加重大,需要相关的工作人员端正态度,使用科学合理的方法来进行煤炭中全水分含量的测定工作。
参考文献:
[1]王宁.浅析煤质分析与化验中煤的全水分测定[J].商品与质量·学术观察,2013(11):330.
[2]孙凡.煤质分析与化验中煤的全水分测定[J].山东煤炭科技,2011(2):175-176.
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