(2002)
使 用 说 明 书
目 录
1 概述 ………………………………………1
2 结构特征……………………………………3
3 技术特性……………………………………4
4 开箱及检查…………………………………5
5 安装…………………………………………5
6 使用步骤……………………………………6
7 仪器的日常维护……………………………8
附录…………………………………………9
为安全可靠、正确地使用本消解装置,请在安
装和使用本仪器前详细阅读本说明书,并妥善保存
以备日后参阅。
1 概述
COD-571-1型消解装置是与COD-571型化学需氧量分析仪专用配套样品消解的实验室仪器,主要用于在化学需氧量(CODcr)分析时样品的消解反应,亦适用于其它用途。 1.1 仪器的主要特点
● 结构紧凑,可同时进行21个样品消解反应,大大降低了能源
的消耗。
● 水样只用2ml,并只需加入3ml专用试剂在试管,可节约大量
的试剂。
● 采用密封微回流的消解方法,无需冷凝水冷凝。
● 消解温度100-150℃任意设定,并有超温报警装置,使用方便。
● 消解时间0-120分钟任意设定,反应结束后自动关闭,操作简
单。
● 每根试管都经过耐压耐热试验,并有防护罩保护,安全可靠。
1.2 仪器的正常工作条件
a) 环境温度:(0~40)℃;
b) 相对湿度:不大于85%;
c) 供电电源:AC(220±22)V,频率(50±0.5)Hz;
d) 周围空气中无腐蚀性的气体存在;
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e) 周围无影响性能的振动存在;
f) 周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。
1.3 型号编制
COD - 571 - 1
设计顺序号
化学需氧量
1.4 安全
警告 为防止触电,必须确保本仪器有良好的接地,有
条件的可安装漏电保护装置。
警告 本仪器使用时,加热温度为150℃,切勿用手或身
体其他部位去触摸加热体,以免烫伤。
危险 专用试剂内含有浓硫酸及有害的化学物质,使用
时应避免溅到身体及其他物体上,以免伤害及损坏。
分析结束后应集中收集,妥善处理。
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2 结构特征
2.1 装置外形图
1---加热体使用时温度高达150℃,切勿触摸!!!
2---消解孔放置各试管。
2.2 装置面板图
1--温度显示窗
2--时间显示窗
3--键盘功能介绍:
“时间”键——按此键可进行消解时间的设定
多功能电源插座“温度”键——按此键可进行消解温度的设定
“消解”键——按此键可进行消解计时
“确认”键——按此键可确认设定的消解时间、消解温度
“终止”键——按此键停止消解
“ ” 键——按此键可调节消解时间、消解温度的增大
“ ”键——按此键可调节消解时间、消解温度的减小
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2.2 装置后视图
1--保险丝:专用(5A,φ5×20)保险丝,调换时不可随意更换规格。
2--电源插座:220V专用电源插座,应使用本厂配置的国际通用电源线,
不可随意更换。
3--电源开关:“I”表示开启,“O”表示关闭。
3 技术特性
3.1 温度范围:0-150℃
3.2 温度控制精度:不大于±2℃
3.3 温场均匀性:小于3℃
3.4 时间范围:0-120min
3.5 时间控制精度:不大于±2%
3.6 时间重复性:不大于±1%
3.7 仪器的外形尺寸,长×宽×高:330mm×228mm×132mm;
3.8 仪器的重量:约4kg。
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4 开箱及检查
把消解装置小心取出后,检查仪器型号是否有误,仔细查看仪器是否有损坏,附件是否缺少,若有问题请立刻与经销商或本厂联系。
消解装置随机附下列物品(若有改动不再通知,请以装箱单为准)。
a) 防护罩 1只
b) 国际通用电源线 1根
c) 试管架 1只
d) 试管(包括试管帽及密封圈) 21套
e) 试管帽隔膜 500片
f) 试管帽密封圈 21只
g) 保险丝(5A,φ5×20) 5只
h) 说明书 1份
i) 合格证 1份
5 安装
5.1 仪器应在干燥、无腐蚀性气体的环境中使用,应避免高温及蒸汽。
5.2 仪器应放置在有足够承受力的水平面上。
5.3 应确保本仪器有良好的接地,以防触电。
5.4 仪器上方切勿放置任何无关物体,以免烧坏。
5.5 不得在仪器周围放置气油、酒精等易燃物品,以防发生火灾。
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6 使用步骤
6.1 反应管预处理及密封圈和隔膜装配
第1次使用反应管及管盖(管盖内已装好密封圈和隔膜,若无,应装配好),
先用去离子水清洗干净,并在110℃下用烘箱烘干备用。
密封圈和隔膜装配:取出密封圈装入管盖内,密封圈应平整,再装上隔膜即可,装配时最好戴橡胶手套。
6.2 样品准备工作
6.2.1 取出干净干燥的反应管,移入2 ml样品,废水中含有氯离子时,
预先加入0.05g硫酸汞。
6.2.2 根据不同的样品移入3ml不同的专用氧化剂(详见附录二)。
6.2.3 旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好,否则更换),反
复颠倒反应管几次,使试剂和样品充分混合,待用。
6.2.4 重复1~3步骤,用重蒸馏水(制备见附录三)代替样品,作零点
校准;用150mg/L或1500 mg/L COD标准溶液,作满度校准(配
制见附录一)。
6.2.5 不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法,具体见表1。
样品浓度值 mg/L | 专用试剂 | 满度校准浓度值mg/L | 测量滤光片 nm | 仪器模式 NO. |
0~150 | B | 150 | 420 | 1 |
150~1500 | A | 1500 | 620 | 0 |
1500以上 | A | 1500 | 620 | 0 |
| | | | |
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注意:对COD浓度为1500 mg/L以上的样品,应预先采取以下方法中的一种进行处理。方法1:减少样品的取样量,其余用重蒸馏水补足至2ml。根据二者比例计算理论值。方法2:样品预先用重蒸馏水稀释到COD浓度为1500 mg/L以下,再取样2ml。根据稀释的倍数计算理论值。
6.3 消解操作步骤
6.3.1 接好电源线,打开电源开关
6.3.2 按“时间”键,再按“▲” 键或按“▼”键,使时间显示窗
的数值为所需设定值,并按“确认”键确认设定值。
6.3.3 按“温度”键,再按“▲”键或按“▼”键,使温度显示窗
的数值为所需设定值,并按“确认”键确认设定值。此时,消
解装置开始加热,当温度升至设定值时,仪器发出“嘟、嘟”
的报警声。
6.3.4 在消解孔放入所需消解的试管,盖上保护罩。按“消解”键,
仪器进入消解状态并计时,当时间显示窗显示为零时,消解结
束,仪器发出“嘟、嘟”的报警声。关闭电源开关,等待约20min,
等反应管温度低于120℃后,取出反应管颠倒几次,自然冷却
至室温。
注:用户在使用时,如需退出消解状态,可按“终止”键。
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7 仪器的日常维护
7.1 由于反应所用得试剂为具有很强的腐蚀性,在操作时应小心谨慎,
防止灼伤皮肤或损坏仪器。
7.2 在开启消解装置前,一定要先盖上保护罩。
7.3 反应管及管盖使用完毕后,应及时先用去离子水清洗干净(试剂里
含有银离子,直接用自来水洗会产生沉淀),并在110℃下用烘箱
烘干备用。
7.4 反应管应保持干净及干燥。
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附录一 COD标准溶液的配制方法
准确称取预先在105~110℃烘干2h的基准或优级纯邻笨二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水,转移至1000ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/L。浓度为150mg/L COD溶液用1500mg/L稀释10倍而得。
附录二 专用氧化剂A或B的配制方法
专用氧化剂A:准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)2.6480g,溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中,转移至100ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L重铬酸钾溶液。此0.09mol/L重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1:2稀释成(测量0~1500mg/L的COD值)专用消解液。
专用氧化剂B:同上,配制0.009mol/L重铬酸钾溶液,并稀释成(测量0~150mg/L的COD值)专用消解液。
附录三 重蒸馏水的制备方法
于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。
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