2021年 第4期 热加工
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王多明，马翔，苏勇，李青春，李文强
中核四O四有限公司 甘肃兰州 732850
摘要：针对薄壁钯银金镍堵头、管束与底座异种材料高难度钎焊，进行钎焊试验研究。通过毛细、润湿铺展试验进行钎料最优选择，确定薄壁钯银金镍堵头、管束与底座镍基不锈钢异种材料钎焊的钎料为B-Ag72Cu ；确定该钎料对钯银金镍管束堵头、管束与底座不锈钢异种材料钎焊条件。在确定的条件下，钎焊后钯管净化器具有良好的密封性能。 关键词：钎焊；高频感应；钯管净化器
1 序言
钯管净化器是某材料生产中的关键装置，该装
置钎焊的密封性要求高，钎焊质量至关重要，直接影响生产稳定运行。钯管净化器由钯银金镍管束、不锈钢底座组成，要求将钯银金镍管一端与不锈钢底座组装成形，另一端形成堵头。每台不锈钢底座需组装50根壁厚为0.1mm 的薄壁钯银金镍管，形成管束。钯银金镍管与不锈钢底座的钎焊属于异种材料焊接，钎焊要求达到金属力学性能好、强度高，能经得起电弧侵袭。由于普通钎焊及熔焊、压焊等方法容易损坏钯合金管表面，因此钯管净化器的焊接难度较大。
国外对薄壁钯管净化器的钎焊技术介绍的极少，国内钯合金管与铜的搭接真空钎焊有部分报道。我国
西北有研究院对钯管净化器高频加热钎焊技术进行了初步研究，但钎焊的密封性仍达不到装机要求。为了生产需求，中核四O 四有限公司对钯管净化器进行钎焊试验，掌握了较好的钎焊技术。
本研究采用型号为SP-25AB 、频率为500Hz 的高频加热感应器对钯管净化器进行钎焊，探讨了薄壁钯银金镍管束堵头、管束与镍基不锈钢底座的钎焊工艺。
通过对薄壁钯银金镍管束堵头、管束与镍基不锈钢的钎焊参数进行优化，选出最佳焊接参数并进行钎焊，焊后达到装机要求，满足工艺生产的需求。
2 焊接试验
2.1 试验材料
钯管净化器由镍基不锈钢底座及管束组焊成
形。钯银金镍管束的一端以堵头钎焊的形式封闭呈自由端，另一端与镍基不锈钢底座钎焊成形。镍基不锈钢底座与单根管外观形貌如图1、图2所示。其中镍基不锈钢底座材质是1Cr18Ni9Ti ，化学成分见表1。镍基不锈钢底座上打有50个孔。单根钯银金镍管的直径为2mm ，壁厚为（0.1+0.01）mm ，长度为600mm 。要求将50根钯银金镍管束一端与镍基不锈钢底座连接处分内圈、中圈、外圈3次分别钎焊在底座上，另一端进行堵头钎焊密封，形成完整的钯管净化器。
图1 不锈钢底座宏观形貌
图2 钯银金镍管宏观形貌
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表1 1Cr18Ni9Ti 不锈钢的化学成分（质量分数）（%）
Ni Cr Mn S C P Fe 8.0~11.0
17.0~19.0
感应钎焊2.0
1.0
0.12
0.035
余量
2.2 试验设备
钎焊设备是SP-25AB 高频感应加热设备，频率为500Hz 。工件的钎焊部分被置于交变磁场中，通过交变磁场中产生感应电流的电阻热来提供焊件的钎焊温度，满足钎焊要求。高频感应加热设备如图3所示。该装置主要由高频感应加热装置、冷却系统装置、气体保护系统装置、夹具和焊接工作台组成。高频感应加热装置由高频感应加热设备、感应圈组成；冷却装置系统由冷却循环水槽、水循环泵、过滤器及压力表等组成；气体保护装置系统由保护罩、缓冲罐、氩气瓶等组成。
图3 高频感应加热钯银金镍管钎焊装置
1.感应线圈
2.钯银金镍管
3.过滤器
4.循环水泵
感应线圈的材料为纯铜管，尺寸为φ4m m × 1.5mm 。为提高材料塑性，首先将纯铜管进行退火处理，然后按所需的尺寸进行煨制。为了避免短路，感应线圈的内径尺寸和匝间尺寸应比焊件的尺寸大，这样既便于焊件保持一定的间隙，又可保证足够的通水量。鉴于早期对感应线圈的尺寸进行过深入试验研究，即：采用多种尺寸的感应线圈（内径为8mm 、10mm 、12mm 、48mm 、52mm ）进行钎焊试验，本文选择早期成果中确定的最佳感应线圈尺寸作为标准，即在氩气保护下加热φ2m m 的钯银金镍管来钎焊堵头，选用内径为10mm 的感应线圈；在氩气保护下加热φ40mm 的镍基不锈钢底座与钯银金镍管钎焊，选用内径为50mm 的感应线圈。
冷却装置在钎焊工况下，冷却水的进水温度≤40℃，出水温度≤70℃，确保钎焊过程中具有良
好的冷却效果，有效地防止钎焊过程中高温氧化现象的产生。
气体保护罩采用低进高出的气体流向，采用氩气置换使罩内充满氩气。在氩气保护下，进行加热、保温和冷却，对钯银金镍管堵头及钯银金镍管与镍基不锈钢底座进行钎焊，抑制了钎焊过程中高温氧化现象，保证了钎焊质量。2.3 试验流程
（1）钎焊钎料润湿铺展试验流程 首先选取
φ0.3mm 的银基焊丝卷成外径＞2mm 的钎料环，然后将纯银及银基钎料环分别置于镍基不锈钢底座、钯银金镍管面上，在SP-25AB 高频感应加热设备中进行钎料润湿铺展试验，如图4所示。在保证镍基不锈钢表面、钯银金镍管表面不发生熔化的前提下，分别调整加热电流和加热时间进行试验，通过测量钎料铺展面积来进行确定钎料润湿铺展能力。
图4 润湿铺展试验过程
（2）钯银金镍管束堵头钎焊试验流程 首先将钯银金镍管束（共50根）用丙酮进行脱脂，吹干后待用。钯银金镍管堵头塞焊的钎料规格为
φ2mm ×5mm ，选用润湿铺展性能较好的钎料，填入钯银金镍管一端，如图5所示。钯银金镍管堵头塞焊试验采用吹气保护法，喷嘴直径为18mm ，氩气流量保持定值，在氩气保护下进行高频感应钎焊钯银金镍管堵头，确保钎焊接头无高温氧化现象发生。
图5 钯银金镍管堵头塞焊装配
（3）钯银金镍管束与镍基不锈钢底座钎焊试验流程 首先选择50根堵头已经钎焊合格的钯银金镍
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管作为备用，然后将镍基不锈钢底座置于φ50mm 的感应线圈内，在镍基不锈钢底座与钯银金镍管将管依次按照镍基不锈钢底座打孔位置进行安装。将内圈的9根钯银金镍管与镍基不锈钢底座进行间隙装配，将φ0.3mm 的银基钎料置于装配间隙处，将气体保护罩内空气置换干净后，在一定的钎焊电流、加热时间、充氩气流量下进行钎焊试验，按上步骤依次对中圈16根钯银金镍管、外圈25根钯银金镍管与镍基不锈钢底座进行钎焊，如图6所示。
图6 钯银金镍管与底座的高频加热焊接
1.高频加热线圈
2.钯银金镍管
3.氩气出口
4.气体保护罩
5.工作台
6.氩气入口
（4）钯管净化器氦质谱检漏仪检漏 首先，钯银金镍管净化器抽空检漏。将钯管净化器安装于系统中，系统所有设备、阀门处于关闭/备用状态，起动机械真空泵，打开抽空阀门，打开与钯管净化器连接通道上各个阀门对管道抽真空。当氦质谱检漏仪显示漏率达5.0×10-11 P a·m 3/s 时，用喷对钯银金镍管束周围管从上到下逐根喷吹氦气，观察氦质谱检漏仪仪表示数变化，氦质谱检漏仪显示漏率达5.0×10-11P a·m 3/s 为合格。
其次，钯管净化器氦质谱检漏仪探漏。钯管净化器氦质谱检漏分两部分，先对钯银金镍管一端钎
焊密封后进行气密性测试，然后整体钎焊完成后进行测漏。将单根钯银金镍管及钯银金镍管束底座与氦质谱检漏仪连接，起动氦质谱检漏仪，待氦质谱检漏仪打开抽空阀门，逐一打开与管连接通道上各个阀门对管道抽真空。当氦质谱检漏仪显示漏率达5.0×10-11Pa·m 3/s 时，用喷对钯银金镍管束周围管从上到下逐根喷吹氦气，观察氦质谱检漏仪仪表示数变化，氦质谱检漏仪显示漏率达5.0×10-11Pa·m 3/s 为合格。
3 试验结果与讨论
3.1 最佳钎料的选择
在钎焊过程中，钎料的选择是至关重要的。液
态钎料与母材金属之间总会发生相扩散等，致使液态钎料的成分、密度、黏度和熔点等发生变化，从而使毛细填缝作用复杂化。理论上，钎料选择应具有合适的熔点、良好的润湿性，能充分填满钎缝间隙，与母材的扩散作用能使钎料和母材形成牢固的
结合，以及钎焊接头应具有稳定和均匀的成分等。由于Pd 能与Au 、Ag 、Ni 、Cu 、Mn 形成固溶体，Ni 能与Au 、Ag 、Cu 形成固溶体，从Ag-Pd 、Ag-Ni 和Pd-Ni 二元相图可知，Ag 、Cu 都能完全溶于Ni 和Pd 中形成无限固溶体，而且Pd 和Ni 能向熔化的Ag 、Cu 钎料中扩散，与Ag 、Cu 形成一种贵金属相，使熔化钎料-母材的界面张力降低，改善了钎料的润湿性。因此，本文分别选用纯银钎料与银基钎料在钯银金镍管表面及镍基不锈钢底座上进行润湿铺展试验。如果润湿铺展性能好，说明液态钎料与母材金属之间扩散性能优越，钎焊质量高。纯银钎料及银基钎料的物理性能见表2、表3。
在润湿铺展试验中，在高频感应加热的瞬间钎料环熔化呈球状，在电阻热持续加热作用下球状钎料在不锈钢表面、钯合金表面润湿铺展，图7反映了
表2 纯银钎料的物理性能
纯银的原始状态密度/×103kg·m -3
熔点/℃热导率/W·m -1·K -1
电阻率/Ω·mm 伸长率（%）抗拉强度/MPa 屈服点/MPa 硬度HBW 硬态10.55960.8422.80.1473~4196~39230485软态
10.55
960.8
422.8
0.147
50
127~157
55
26~28
表3 银基钎料的化学成分及物理性能
型号化学成分（质量分数，%）
熔化温度/℃
Ag
Cu
杂质总量固相线液相线B-Ag72Cu
71~73余量≤0.15
779
779
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在加热电流为340A 、加热时间介于5~10s 之间时钎料的润湿铺展情况。在本文研究中，通过直接测量钎料铺展面积并以相同体积钎料的铺展面积的大小来衡量钎料润湿铺展性的优劣[1]。图7a 为钯合金表面润湿铺展状态，从图中可以看出，在相同的电流作用下，银基钎料、纯银钎料都随着加热时间的增加铺展面积逐渐增大，但相比纯银钎料，银基钎料的铺展面积更大，且银基钎料润湿流动边界均匀，而纯银钎料润湿流动边界不均匀，说明在相同的电流及加热时间下，银基钎料比纯银钎料润湿铺展效果好。图7b 为镍基不锈钢表面润湿铺展状态，从图中可以看出，银基钎料铺展面积较大，随加热时间延长银基钎料的铺展面积在增大，但纯银钎料并不能有效地润湿铺展，随着加热时间的无限延长，钎料铺展几乎停止，当加热时间达到7s 时，这时液态钎料因失去球冠形而变成圆柱形，铺展效果较差。
a ）钯银金镍管表面润湿铺展
b ）镍基不锈钢表面润湿铺展
图7 表面润湿铺展
另外，由于钯管净化器底座上孔以圆环状从内到外进行排列，所以紧靠钯银金镍管底座圆心处温
度最低，且从内环至外环的温度由低至高，温度分布不均匀，再加上钯银金镍管管壁太薄，纯银熔点过高，烧穿现象非常严重。为此，采用熔点较低的银铜合金来取代纯银钎料，降低钎焊温度，达到钎焊工艺要求，抑制了烧穿现象。因此，本课题对镍基不锈钢底座与钯银金镍管的钎焊钎料、钯银金镍管堵头钎焊钎料均采用银基钎料是可行的。通过上述试验，最终选择银基钎料作为最佳钎料。3.2 钯银金镍管堵头钎焊最佳参数选择
试验选用润湿铺展性能较好的B-Ag72Cu 焊丝作为钎料。在钯银金镍管堵头钎焊过程中，钎焊加热电流、加热时间、氩气保护流量均为关键参数。为了进一步完善钎焊堵头质量的综合性能，本研究通过正交试验分析钎焊焊接接头的质量。每个因素取3个位极，因素位极见表4。
表4 因素位极
因素钎焊加热电流
/A
加热时间
/s 氩气保护流量
/L·h -1
位极Ⅰ45012~14950~1000位极Ⅱ50010~12800~850位极Ⅲ
550
8~10
900~920
正交试验考察的主要指标首先为钎焊焊缝的硬度，它直接反应接头结合性能；其次是钎料扩展的均匀性，钎焊后先采用5~10倍放大镜或肉眼检验管壁外部，不得有钎料堆积、高温氧化剂管熔蚀等
现象，然后对钎焊堵头采用切割机切割，机械研磨（砂纸使用120目、180目、320目、600目、1000目、2500目）、抛光后在光学显微镜下观察其宏观形貌，来确定钎焊的扩展是否均匀，依次将钎焊焊接堵头分别定为优、良、差3个等级，其中，优代表钎料扩展均匀，接头成形好；良代表钎料扩展较为均匀，接头成形较好，差代表钎料扩展不均匀，接头成形差。试验方案设计及试验结果见表5。
从以上正交试验可知，1号试验的焊接接头强度较高，钎料的均匀性为优；5号试验的焊接接头强度最高，钎料扩展均匀性为优。这两个试验结果3个因
素不同，每组试验反应出在多因素之间强烈的搭配效果。在各因素列中，第一列各个位极相应的强度之和为：
Ⅰ=位极Ⅰ三次强度之和=第1#、4#、7#强度之
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和=466MPa
Ⅱ=位极Ⅱ三次强度之和=第2#、5#、8#号强度之和=506MPa
Ⅲ=位极Ⅲ三次强度之和=第3#、6#、9#号强度之和=489MPa
Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ=强度总和=1475MPa
同样，依次算出另外两列的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。各列的位极强度见表6。
表6 试验位极强度 （MPa ）
位极试验第Ⅰ列试验第Ⅱ列空列试验第Ⅲ列位极Ⅰ466509485499位极Ⅱ506497483485位极Ⅲ483449495471极差R
40
60
12
28
注：极差R =Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中最大数－最小数。
由表6可知，三个极差R 为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中最大数与最小数之差，极差大的因素通常意味着该因素三
个位极相应的强度差别大，是重要因素；极差小的因素可能是不重要因素，从表5及表6中可以看出，钎焊的加热电流（Ⅰ）、加热时间（Ⅱ）对钎焊接头强度影响最为突出。5#试验和1#试验相比较，5#试验的接头强度更好，因此本课题选用5#试验的焊接参数进行钎焊。钎焊具体焊接参数见表7。在该焊接参数下进行高频加热感应钎焊，焊接接头形貌如图8所示。
由图8a 可见，银基钎料与钯银金镍管塞焊后，焊缝光滑平整，未发生高温氧化及熔蚀现象，钎料扩展均匀。图8b 为银基钎料与钯银金镍管钎焊焊缝处的硬度测试。由图8b 可知，在硬度测试试验中，硬度打点在银基钎料与钯合金的焊缝间。为了进一步观察银基钎料在焊缝区的熔合情况，将5#试样在浓盐酸与浓硫酸以1:3（王水）的比例下进行配比腐蚀剂，腐蚀1h 后，取出试样清洁后，在光学显微镜下焊缝区放大500倍观察其熔合情况，如图9所示。
表5 正交试验及结果
试验号钎焊加热电流
/A 加热时间
/s 空列氩气保护流量
/L·h -1试验结果
焊缝强度/MPa
钎料扩展均匀性
1Ⅰ（450）Ⅰ（12~14）Ⅰ（900~920）Ⅰ（900~920）168优2Ⅱ（500）Ⅰ（12~14）Ⅱ（950~1000）Ⅱ（950~1000）176良3Ⅲ（550）Ⅰ（12~14）Ⅲ（800~850）Ⅲ（800~850）165较差4Ⅰ（450）Ⅱ（10~12）Ⅱ（950~1000）Ⅲ（800~850）154较差5Ⅱ（500）Ⅱ（10~12）Ⅲ（800~850）Ⅰ（900~920）178优6Ⅲ（550）Ⅱ（10~12）Ⅰ（900~920）Ⅱ（950~1000）165良7Ⅰ（450）Ⅲ（8~10）Ⅲ（800~850）Ⅱ（950~1000）144良8Ⅱ（500）Ⅲ（8~10）Ⅰ（900~920）Ⅲ（800~850）152较差9
Ⅲ（550）
Ⅲ（8~10）
Ⅱ（950~1000）
Ⅰ（900~920）
153
良
表7 最佳焊接参数
钎料牌号规格/mm ×mm
感应线圈内径/mm
焊接电流/A 加热时间/s 喷嘴直径/mm
氩气保护流量/L·h -1气保冷却时间/s
B-Ag72Cu
φ2×5
10
500
10~12
18
900~920
30
图9 5#试样微观组织
a ）钯银金镍管堵头的形貌
b ）焊缝处硬度测试
图8 钯银金镍管堵头钎焊形貌
钯合金管钯合金管
银基钎料
银基钎料
母材区
热影响区熔合区
焊缝区
银组织
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