第30卷第1期2022年1月
Vol.30No.1
Jan.2022光学精密工程
Optics and Precision Engineering
金凯，丁莉芸，郭会勇*，陈港川，胡勇
（武汉理工大学光纤传感技术国家工程实验室，湖北武汉430070）
摘要：为了解决超低温环境下光栅温敏系数标定的可靠性问题，将参考温度计探头和光纤布拉格光栅传感器封装在自主设计的非接触液氮冷却方式的测温模具中，在93～293K的超低温环境下进行标定实验探究，并利用裸栅的温敏系数和涂层的热膨胀系数来验证本实验设计的可信性。实验结果表明，参考温度计的初始最大温变速率为1.8K/min，有效降低了测温模具的温变速率，改善了参考温度计与被标光栅之间的温度一致性。裸栅的低温非线性效应导致其温敏系数从9.18pm/K@293K降到2.19pm/K@93K，室温下有机改性陶瓷材料的热膨胀系数为3.7×10-6K-1，单边厚度为50μm的有机改 性陶瓷涂层的温敏系数为4.43pm/K，该涂层光栅在93K时的温敏系数为7.17pm/K，显著提高了测温光栅的温敏系数和线性度。
关键词：光纤传感；光纤布拉格光栅；有机改性陶瓷涂层；超低温；温度标定；温敏系数
中图分类号：TN253；TP212文献标识码：A doi：10.37188/OPE.20223001.0056
Calibration of temperature-sensitivity coefficient of
fiber Bragg grating at ultra-low temperature
JIN Kai，DING Liyun，GUO Huiyong*，CHEN Gangchuan，HU Yong （National Engineering Laboratory of Optical Fiber Sensing Technology，Wuhan University of
Technology，Wuhan430070，China）
*Corresponding author，E-mail：ghylucky@whut.edu
Abstract：In order to address the limitation of poor reliability of temperature-sensitive coefficient calibra⁃tion of grating in an ultra-low temperature environment，a reference thermometer probe and f
iber Bragg grating sensor were encapsulated in a self-designed non-contact liquid-nitrogen-cooled temperature measur⁃ing mold，and calibration experiments were conducted at ultra-low temperatures ranging from93K to 293K.The thermal sensitivity coefficient of the bare grating and thermal expansion coefficient of the coat⁃ing were used to verify the credibility of the experimental design.The experimental results indicate that the maximum initial temperature change rate of the reference thermometer is1.8K/min，which effectively reduces the temperature change rate of the temperature measuring mold and improves the temperature con⁃sistency between the reference thermometer and labeled grating.The test results are in good agreement with those of comparable studies.The temperature sensitivity of the bare grating decreases from9.18pm/ K@293K to2.19pm/K@93K due to its low temperature nonlinearity.The thermal expansion coefficient 文章编号1004-924X（2022）01-0056-06
收稿日期：2021-02-26；修订日期：2021-04-23.
基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.61975157，No.61775173，No.61735013，No.6197031169）；国家重点研究与发展计划资助项目（No.2017YFB0405500）
第1期金凯，等：超低温条件下光纤光栅温敏系数标定
of organic modified ceramic（ORMOCER）is3.7×10-6K-1at room temperature.The temperature-sensi⁃tivity coefficient of one layer of the ORMOCER coating with a thickness of50μm is4.43pm/K.At93 K，the temperature-sensitive coefficient is7.17pm/K，the temperature-sensitivity coefficient and linearity of the coating grating are significantly improved.
Key words：optical fiber sensign；fiber Bragg grating；organic modified ceramic（ORMOCER）coating；
ultra-low temperature；temperature calibration；temperature-sensitivity coefficient
1引言
超低温环境下服役的工程结构如航天大飞机的液态氢燃料箱［1-2］、液态制冷剂的存储与运输罐［3］、大型超导磁体支撑结构［4］等的健康状况实时监测至关重要，其关键参量——服役温度必须实时精确掌握。传统的低温监测技术如电阻测温计体积较大，易受强电磁场干扰，并不适合上述场合的超低温测量。光纤布拉格光栅（Fiber Bragg Grating，FBG）作为一种新型的温度传感器，与传统的温度传感器相比具有明显的优势［5］，如体积小，易嵌入结构中，不受电磁场干扰等，因此在工程领域中得到了广泛的应用［6-9］。
然而，要将FBG用于超低温传感，首先需要准确获取FBG超低温范围内的温敏系数（K B，T），这需要对FBG在超低温条件下的温敏系数进行准确标定。已有文献［10-13］基本上都采用一种高精度的参考温度计和FBG同时对一个超低温介质中的被测体进行温度测量，把参考温度计探头测得的温度等同为FBG的感知温度，从而获得已知温度变化下的波长漂移量来标定FBG的K B，T 值，但各文献得到的低温结果差异较大。Reid等人［14］将United Technologies公司和3M Bragg Grating Technologies公司分别制作的裸光栅置于液氮恰好覆盖封装模具的液氮缸中，利用液氮介质提供77~295K的低温环境，获得室温（293 K）时的K B，T为8.8×10-3nm/℃，液氮温度（77K）时的K B，T为3.8×10-3nm/℃。邓凡平［15］等人采用铜管温度平衡腔封装Pt电阻测温计和有无丙烯酸酯涂层的FBG，借助液氮进行80~286K温度下的光栅响应测量。裸栅在210~286K内的K
B，T=8.25×10-3nm/K，80K时K B，T为4.49×10-3nm/K。
虽然文献［15］中室温下裸栅的温敏系数8.25×10-3nm/K与文献［14］报道的United Technologies公司的裸栅温敏系数8.8×10-3 nm/℃接近，但两者液氮温度附近的温敏系数（前
者约为4.49×10-3nm/K；后者约为3.8×10-3 nm/℃），相差较大。造成上述差异的原因有两
点：其一是所用光纤及光栅种类不同，超低温条件下光纤的弹光系数及热光系数存在差异；其二是实验中参考温度计测量的温度与光栅所处实际温度存在差异，实际操作中用参考测量温度等同光栅的实
际温度，从而造成光栅温敏系数标定出现偏差。针对上述两个偏差，本文针对性地做了相关实验设计和准备，为超低温条件下光纤光栅的温敏系数进行精确标定。
2模具设计及实验装置
2.1模具设计和光栅准备
本文同样采用参考温度计和FBG同时对一个超低温介质中的被测体进行温度测量，将参考温度计探头测得的温度等同为FBG的感知温度来进行FBG的温敏系数标定。为了尽量确保参考温度计探头和光纤光栅所处温度一致，本文对测温模具和实验装置进行了改进。采用导热性良好的黄铜作为模具材料，以改善模具实体上的温度均匀性；以轴对称形式将光纤光栅和参考温度计探头放在模具两侧，以减少高度及径向位置差引起的温度误差；采用大质量设计黄铜（直径65mm，高110mm）模具，降低模具在吸热和放热过程中温度的变化速率，且将测温模具悬挂液氮罐中间，并不与液氮接触，通过超冷氮气与测温模具之间以热对流和辐射的方式交换热量，进一步降低模具降温速率，从而保障参考温度计探头与光纤光栅所处温度的一致性。为了防止测温实验中光纤光栅受到应力影响，模具上加工光纤槽（宽1.5mm×深0.75mm），确保光纤光栅能自由状态位于槽中，实物照片如图1所示。
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第30卷
光学精密工程
为了确保光纤光栅实验结果具有可比性，这里采用与文献［13］相同的有机改性陶瓷（Organ⁃ic Modified Ceramic ，ORMOCER ）涂层材料，同样采用动态在线制备技术拉制光栅［16］，受涂覆器出口模孔径尺寸的（260μm ）影响，本文制备的拉丝塔光栅（Drawing Tower Grating ，DTG ）的裸纤直径为125μm ，涂敷ORMOCER 涂层后直径为225μm 。2.2
实验及装置
参考温度计采用Lake Shore 公司的高精度硅二极管温度计（Silicon Diode Probe ，SDP ），型号DT -670，其测温范围为1.4~500K 。将参考温度计探头与光纤光栅安装在模具中，通过两定位销将两半圆柱模具锁紧，采用专用工具将测温模具悬挂在液氮罐中心，模具底部离液氮面20mm ，实验装置如图1（b ）所示。10L 液氮罐中装有5L 液氮，作为冷源，对测温模具进行缓慢降温。模具逐渐降温过程中，光栅波长及参考温度计测量的温度通过两个Rs232串口进行数据同步采集和传输，并存储于PC 端。弱光栅波长解调仪采用武汉烽理光电技术有限公司的FBG -DTS -300-T ，波长精度为±1pm ，扫描波长为1545~1555nm ，每1s 记录存储一次波长的实时值。DT -670参考温度计遵循传感器自身的温度响应曲线，将电压值转换成温度值，转换误差控制在±mK 级别，并附有检测范围内的标准Temp -Volt 数据表。配备基于LabVIEW 自研的
温度记录软件，每秒同步记录存储一个实时温度。
实验时，利用FC/PC 跳线将裸栅（λB （293K ）=1552.700nm ）和ORMOCER 涂层的光栅（λB （293K ）=1552.532nm ）连接起来，和硅二极管测温探头一起封装于模具内，并将装配好的模具引线出口缝隙用树脂胶密封完好。测温模具悬挂于液氮面的正上方，通过冷态氮气的对流来冷却降温，从室温（293K ）降到93K 左右。当测温模具在超低温度下稳定后，将测温模具从液氮罐中取出，放置在常温环境中让其缓慢升温，直
至模具温度与环境温度相同，保持以上条件不变，重复进行3次循环实验。
3分析与讨论
将测温模具放入液氮罐中降温，直至完全冷
却后取出放在室温环境中，参考温度计测量的温度随时间的变化情况如图2所示。根据局部线性拟合计算可得，升温和降温的初始最大速率仅为1.8K/min ；随着时间的延长，温变速率逐渐减小，升温及降温过程足够缓慢，进而为参考温度计与FBG 的对称温度场均衡提供充分的响应时间，有效地改善了模具有可能因较大的温变速率引起光纤光栅及参考温度计所处位置的温度误差，提高了后续标定的准确性及可靠性。由于黄铜模具较大的热容量，且模具并未浸入液氮中，降温过程中模具温度不能到达液氮温度（77K ），到达93K 所用时间大约为400min 。
升
图1
在线检测仪表
光纤光栅测温实验装置
Fig.1
Experimental equipment of fiber Bragg grating temperature
sensor
图2硅二极管参考温度计测量温度随时间的变化情况Fig.2
悠悠球轴承Variation of temperature with time measured by silicon diode reference thermometer
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金凯，等：超低温条件下光纤光栅温敏系数标定
温过程是将测温模具暴露在实验室室温环境中自然吸热升温，由于外部结冰和接近室温时升温速度极其缓慢，为了仅和降温过程的初始温降速率相比，只取升温过程中的前400min 。因受实验室内环境温度改变的影响，升温曲线单一光滑性并没有液氮罐中降温曲线完美。
智能电表芯片参考温度计及光栅的PC 端数据存储时间一一对应关系，降温温度变化每5K 取一组光栅的中心波长（裸栅及ORMOCER 涂层光栅），如图3所示。从图中可以看出，在93~293K 内，两光栅波长随温度降低呈现光滑的变化走势，并未出现文献［10-12］中波长随温度变化有局部波动的情况，说明该实验装置的测试数据稳定可靠。
为方便比较初始中心波长不同的两个FBG 以及了解ORMOCER 涂层材料的温敏特性，以293K 的中心波长为基准，其他温度下的中心波长减去该基准值，可得到中心波长随温度变化的漂移量，如图4所示。对整个温度范围内以及210K 以上的数据点进行拟合，拟合相关系数均大于0.998，拟合方程分别为：
λB ，uncoated =1.09×10-7×T 4-1.03×10-4×
T 3+0.05×T 2-4.81×T -1219.12，（1）λB ，coated =1.01×10-7×T 4-9.09×10-5×
T 3+0.04×T 2-1.77×T -2664.00，（2）
λB ，ORMOCER =4.43×T -1283.28.
（3）
从图4中的插图可以看出，210K 以上，裸栅与ORMOCER 涂层光栅的波长-温度曲线具有良好的线性关系，拟合度均大于0.998；210K 以下，裸栅相比ORMOCER 涂层光栅的中心波长漂移量随温度的降低呈现明显的低温非线性效
应。对两FBG 的四阶拟合方程求一阶导可得温敏系数随温度变化的方程，将具体的温度数据代入可计
算K B ，T 。故可求得裸栅室温（293K ）的K B ，T 为9.18pm/K ，与文献［14］的8.8×10-3nm/℃@293K 基本一致；93K 时，K B ，T 下降到2.19pm/K 。根据拟合方程（1）的一阶导表达式可进一步推算出本实验中裸栅77K 的K B ，T 为1.27pm/K ，虽然与文献［14］的3.8×10-3nm/℃@77K 以及文献［15］的0.00425nm/K @80K 相差较大，但与文献［13］的图3中裸栅的变化趋势以及液氮温度下K B ，T 值较为接近。由于本文实验中液氮温度附近测温模具的温度变化非常慢，参考温度计与光栅测量温度更加一致，计算所得的裸栅K B ，T 更为准确。实验结果表明，低温条件下ORMOCER 涂层的FBG 温敏系数明显强于裸栅，93K 时其温敏系数K B ，T 下降到7.17pm/K ，明显大于裸栅的温敏系数2.19pm/K
，
图3裸光栅及ORMOCRE 涂层光栅的波长升温响应特性曲线
Fig.3
Temperature response curves of bare grating and ORMOCER coated
grating
图4
光纤探头
升温过程中两FBG 的波长变化量随温度变化的特性曲线对比（插图为210~293K 内裸栅与ORMO⁃CER 涂层光栅波长与温度的线性拟合曲线）Fig.4Comparison of characteristic curves of wavelength variation of two FBGs with temperature during heating process （The insert shows a linear fitting curve of wavelength and temperature of bare grat⁃ing and OMOCER coating grating in the range 210-293K ）
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光学精密工程
说明ORMOCER 涂层可明显改善FBG 在超低温下的温敏性能。
裸栅和ORMOCER 涂层光栅的波长差随温度变化的情况是涂层材料厚度及热胀冷缩系数等因素决定的，波长差变化曲线一定程度上反映出涂层材料在超低温范围内温敏性能的稳定性。从图4中可以看出，波长差随温度的变化曲线呈线性，说明ORMOCER 涂层材料超低温范围内的温敏性能稳定，是一种较好的光纤光栅涂层材料。进一步与文献［13］报道的结果相比较，可发现波长差随温度变化趋势在93~293K 具有高度的一致性，但线性拟合的温敏系数差异较大。ORMOCER 涂层的温敏系数为4.4
3pm/K （2.4pm/K ［13］），产生差异的原因在于本文光栅包覆的ORMOCER 涂层的单边厚度为50μm ，文献［13］中光栅ORMOCER 涂层的单边厚度为34.9μm ，较厚涂层的温敏系数更大［17］。
根据已知文献［13］中ORMOCER 涂覆层材料的热膨胀系数公式计算本文光栅的ORMO⁃CER 涂层膨胀系数，得到：
α=1ΔT ×ΔL L =1
ΔT ×ΔλB λB
×
11-ρ=K B ，T λB ×1
在线销售系统1-ρ
，（4）
其中：
p 是纤芯的有效弹光系数，p 293K 为0.23，λB 是ORMOCER 涂层光栅在293K 的初始中心波
长（1552.532nm ），
K B ，T 是ORMOCER 涂层材料的温敏系数（4.43pm/K ）。各参量代入式（4）中，求得本实验中ORMOCER 涂层材料室温下的热膨胀系数为3.7×10-6K -1，与文献［13］中的OR⁃MOCER 涂层室温下的热膨胀系数3.6×10-6K -1基本一致。
4结论
本文通过自主设计的测温模具对裸栅和ORMOCER 涂层光栅进行超低温条件下的温度响应测试，并利用裸栅的温敏系数和室温下OR⁃MOCER 涂层的热膨胀系数验证了本实验温度标定的可靠性。大质量测温模具结合非接触液氮冷却可以有效减缓传感器在超低温环境下的温变速率，初始最大温变速率仅为1.8K/min ，提高了测量数据的准确性及可靠性。210~293K 内裸栅和ORMOCER 涂层光栅的中心波长与温度具有良好的线性关系；210K 以下，随着温度的降低，裸栅的低温非线性效应越来越强（9.18pm/K@293K~2.19pm/K@93K ），但热膨胀系数较大的ORMOCER （α=3.7×10-6K -1）涂覆层
在93K 时K B ，T =7.17pm/K ，明显改善了FBG 的超低温温敏特性。实验结果表明，基于自主设计的测温模具在大范围超低温下标定光栅温敏系数具有良好的可靠性。
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