实验十六青霉素G钾盐水溶液的稳定性试验

一、实验目的

1．初步了解用化学动力学测定药物稳定性的方法；

2．掌握恒温加速实验预测药物制剂贮存期或有效期的方法(经典恒温法)。

二、实验原理

青霉素G钾盐在水中迅速破坏，残余未被破坏的青霉素G钾盐可用碘量法测定。即先经碱处理，生成青霉酸，后者可被碘氧化，过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴。反应方程式如下：

随着青霉素G钾盐溶液放置时间的增长，主药分解越来越多，残余未破坏的青霉素G钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减少，根据碘液消耗量（mL数）的对数对时间作图，得到一条直线，表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应，因为这个反应与pH有关，故实际上是一个伪一级反应。

一级反应的速度方程式如下：

设气模C为t时间尚未分解的青霉素G钾的浓度；Co为初浓度；K为反应速度常数；则

三、实验操作步骤：

精密称取青霉素G钾盐约70mg，置100mL容量瓶中，用pH4的缓冲液（枸橼酸－磷酸氢二钠缓冲液）定容，将此容量瓶置恒温水浴中，立即用5mL移液管移取该溶液2份，每份5mL，分别置于两个碘量瓶中(一份为检品，另一份为空白)，并同时以该时刻为零时刻记录取样时间，以后每隔一定时间取样一次，方法和数量同上。

每次取样后，立即按下法进行含量测定：

向盛有5mL检液的碘量瓶中（为检品）加入1mol/L的氢氧化钠溶液5mL，放置15分钟，使充分反应后，加入1mol/L的盐酸溶液5mL，醋酸缓冲液（pH4.5）10mL，摇匀，精密加入0.01mol/L碘液10mL，在暗处放置15分钟，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液回滴，以淀粉液为指示剂，至蓝消失，消耗硫代硫酸钠溶液的量记录为b。

向盛有5mL检液的另一个碘量瓶中（为空白）加pH4.5醋酸缓冲溶液10mL，精密加入0.01mol/L碘液10mL，放置1分钟，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液回滴，消耗硫代硫酸钠溶液的量记录为a。“a-b”即为实际消耗碘液量。

实验温度选择30℃、35℃、40℃、45℃四个温度，取样时间应视温度而定，温度高，取样间隔宜短，一般实验温度为30℃，两次取样间隔60分钟；实验温度为35℃，间隔时间30分钟；实验温度40℃，间隔时间20分钟；实验温度45℃，间隔时间为15分钟。

四．实验数据处理：

1．将实验所得a、b、a-b数据，按实验温度及取样时间填入下列各表中，并用回归法计算出各温度lg（a-b）对t作图的直线斜率m，进一步求出各温度的反应速度常数K值，再计算出t0.5、t0.9。

在一级反应中t0.5、t0.9与反应速度常数的关系是：

2．根据Arrhenius方程

以lgK对1/T回归可求得lgA及-E/2.303R的值。将T= 298代入上式，即可求得室温（25℃）时的K值，再计算得室温（25℃）时t0.5及t0.9。

3．数据记录

表中m为lg（a-b）对t作图的直线斜率，K该温度下的反应速度常数，lgK为反应速度常数的对数，t0.5为药物在该温度下的半衰期，T为实验温度（绝对温度K），1/T为该温度的倒数。

实验温度 30℃	取样时间（min）	0	90	180	270	360
	a（mL）
	b（mL）
	a－b（mL）
	lg（a－b）
m= K= lgK= t0.5= T= 1/T=

实验温度飓风数据 35℃	取样时间（min）	0	60	120	180	240
	a（mL）
	b（mL）
	A－b（mL）
	lg（a－b）
m= K= lgK= t0.5= T= 1/T=

食品安全检测试纸

实验温度 40℃	取样时间（min）	0	20	40	60	80
	a（mL）					音箱分频器制作
	b（mL）
	A－b（mL）			零时刻
	lg（a－b）
m= K= lgK= t0.5= T= 1/T=

实验温度 45℃	取样时间（min）	0	15	30	45	60
	a（mL）
	b（mL）
	a－b（mL）
	lg（a－b）
m= K= lgK= t0.5= T= 1/T=

it运维系统详细设计

五、思考题：

1.经典恒温法的实验目的与应用范围？理论依据？

2.经典恒温法的实验步骤？

3.青霉素G钾盐水溶液稳定性的测定结果说明了什么？

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