化学分析方法
方法一 普碳钢及低合金钢中……………………………………1-3
真空海绵吸盘 Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)
方法二 轴承钢(中高合金钢中)………………………………4-5
Mn、Cr、Mo的测定(炉前快速法)
方法三 合金钢及不锈钢中……………………………………6-8
Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定
方法四 不锈钢中Cr、Ni的联合测定…………………………9
方法五 合金钢及不锈钢中Si的测定…………………………10
方法六 高锰钢中Mn、Si、P的测定………………………11-12
方法七 生(铸)铁及合金铸铁中…………………………13-16
Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定
方法八 铸造铝合金中………………………………………17-18
Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定
普碳钢及低合金钢中
mvkkkMn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)
一、 锰的测定(0.1%~2%)wlan下线
㈠主要试剂:
1. 硝酸—硝酸银溶液(0.4%);称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用(1+4)稀至1000ml; 2. 过硫酸铵溶液(15%);
㈡分析操作
称样50mg置于预热10ml硝酸—硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。 于波长530nm处,1cm比杯中,水为参比,测量吸光度。
二、 硅的测定
㈠主要试剂
1. 硝酸(1+6);
2. 铝酸铵溶液(5%);
3. 草酸溶液(10%);
4. 硫酸亚铁铵溶液(1%),每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml。 ㈡分析操作
称取试样30mg于250ml高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml铝酸铵溶液(5%),加热10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀,加水40ml,摇匀。
于波长680nm处, 1cm比杯中,水为参比,测量吸光度。
三、 碳的测定
㈠主要试剂
1. 硝酸(1+2.5);
2. 高锰酸钾溶液(4%);
3. 销酸铵溶液(10%)—酒石酸钾钠溶液(10%),(1+1)当天混合;
4. 氯化钠溶液(2.4%)—氯化亚锡溶液(0.2%),每100ml氧化钠溶液(2.4%中,当班加入氯化亚锡0.2g。
㈡分析操作
二钼酸铵 称取试样50mg,置于250 ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氯化钠—氯化亚锡溶液40ml,摇匀。
立即于波长660处,2cm比杯中,水为参比,测量吸光度。
四、 铬的测定(0.01~2%)
㈠主要试剂
1. 硝酸(1+2.5)
2. 高锰酸钾溶液(4%);
3. 盐酸(1+3);
4. 磷酸(1+10);
5. 二苯偕肼溶液(0.5%);称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二
苯偕肼2.5g,贮于棕瓶中。
㈡分析操作
称取试样10-40mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s~15s)旋转滑梯,加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕ml,摇匀。
于波长530nm处,1-2cm比杯中,水为参比,测量吸光度。
注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。
五、 镍的测定(0.05~3%)
㈠主要试剂
1. 硝酸(1+2);
2. 镍显液:称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升;
3. 硅酸盐水泥熟料过硫酸铵溶液(3%)。
㈡分析操作
称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+2)5ml ,加热溶解后,加入镍显液50ml,过硫酸铵溶液(3%)10ml,摇匀,静置2min。
于波长530nm处,1-2cm比杯中,水为参比,测量吸光度。
六、 铜的测定(0.1~1%)
㈠主要试剂
1. 硝酸(1+4);