一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析 1所需试剂硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水) 2过硫酸铵(固体)①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml 磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。②钼酸铵溶液：5%③草酸溶液：5%④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸 6滴)
⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水
加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用水稀至1升)操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g，分别置于100ml两用瓶中。加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中 硅的测定
吸取试液和标液各2ml，分别置于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml地热电缆，在波长650mm处用1cm比皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E2坐式安全带
1) -锰的测定
分别吸取试液和标液各5ml，分别置于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1
E1=
2) 磷的测定
吸取试样和标样各20ml分别置于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、E1
不锈钢中九元素分析
A 碳硫测定 (仪器分析)
B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定
试样溶液的制备
1试剂：稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+1
2操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别置于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。
(一) 钛的测定
一试剂
1 盐酸：1+1
2 抗坏血酸：4% 当天配制
3 二安替比林甲烷溶液：2.5% (称取2.5克DAM溶于1+
10盐酸100ml中)
二操作方法
吸取试液10ml两份置于50ml两用瓶中
显液：加4%抗坏血酸5ml，放置使Fe的黄退尽，加
1+1盐酸5ml，加DAM溶液10ml，以水稀至刻
度，放置半小时后用2cm比皿在420nm处测定消光值，标样同时操作。
镍的测定 (二甲基乙醛肟比法)
一试剂
1 柠檬酸铵溶液：50%
2碘溶液：0.1N 称取12.7g碘，25克碘化钾，加少量水
溶解后稀至1000ml
3氨性二甲基乙二醛溶液：斜板0.1% 称取0.5克溶于1+1氨
水500ml中
二操作方法
吸取试液5ml于100ml两用瓶中加水约30ml，加50%柠檬酸铵10ml，0.1当量碘溶液5ml，揺匀后加氨性二甲基乙二醛肟溶液20ml，以水稀至刻度摇匀，标样同样操作。在波长530nm处用1cm比皿进行测定。
(二) 硅的测定 (硅钼兰比法)
一试剂
1 钼酸铵溶液：5%
2 草酸溶液：5%
3 硫酸亚铁铵溶液：6% (每100ml溶液中加1+1硫酸6滴)
二操作方法
吸取试液10ml置于100ml两用瓶中，加水5ml，5%钼酸铵溶液5ml二钼酸铵置于沸水中加热30秒钟，溶水冷却后加入5%草酸溶液10ml，水20ml，加6%硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，在波长650nm处用1cm比皿进行测定，标样同时操作
磷锰测定
(三) 磷的测定 (氟化钠-氯化亚锡比法)
一试剂
1 王水 (2+1+2) 2份水 +1份硝酸+2份盐酸
2硫酸 (1+4)
3 亚硫酸钠溶液：10%
4 钼酸铵溶液：5%
5氟化钠-氯化亚锡：称取24克氟化钠溶于1000ml沸水中冷后备用(取氟化钠溶液100ml，加0.2克氯化亚锡)
6 尿素：10%
二操作方法
生产三水醋酸钠称取试样0.5克置于100ml两用瓶中，加2+1+2王水8ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒白烟，并维持1分钟，(此时溶液呈橙)稍冷(自然冷却，不能放入水中)加水少许，使盐类溶解，以水稀至刻度。
吸取10ml试液于50ml两用瓶中，加1：4硫酸2ml，加10%亚硫酸钠2ml，加热煮沸，加5%钼酸铵溶液5ml，加氟化钠-氯化亚锡20ml，加10%尿素2ml，在波长660nm处，测定消光值。
(四) 锰的测定
一试剂
1混合酸：硝酸银1g溶解于500ml水中，加入浓硫酸25ml，浓硝酸30ml，浓磷酸30ml，用
水稀至1升。
2过硫酸铵固体
3 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)：5%
二操作步骤
吸取测磷后剩于试液5ml于50ml两用瓶中，加混合酸20ml，过硫酸铵固体1g左右，煮沸一分钟，流水冷却，以水稀至刻度。将显液倒入1cm比皿中，在波长530nm处测定光度。
(五) 铬的测定
一试剂 1 王水(2+1) 2份盐酸+1份硝酸
2 硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml，
3高氯酸
4 N—苯代邻氨荃苯甲酸：0.2% (称取指示剂0.2克置于含有0.2克无水碳酸钠的100ml水中加热溶解)
5 硫酸亚铁铵标准液：0.05N (称取20克硫酸亚铁铵)溶于(5+95)硫酸1000ml中
二操作步骤
称取试样0.1克两份分别置于150ml锥形瓶中加2：1王水5ml加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒烟，使铬氧化并维持此温度半分钟(冒烟至瓶口，使溶液呈橙红)自然冷却，加水50ml，流水冷至室温，加硫磷混酸20ml，用硫酸亚铁按标准溶液滴定至黄绿，加指示剂2滴，继续用亚铁标液滴定，溶液用樱红为终点，记下亚铁ml和V2，用含量相同的标钢按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵标液对铬的滴定度(T%)。
钼的测定
一试剂
1 稀王水 2：1：2 (2份水 1份硝酸 2份盐酸)
2硫磷混合酸：1：1
3硫酸-硫酸钛：水820ml+硫酸160ml+硫酸钛溶液(15%)
或四氯化钛溶液(15%)20ml
4 氯化亚锡-氟化铵溶液：在干的烧杯中加入盐酸5ml，称取氯化亚锡10克溶解后(溶液应清晰)需加热后方可和水稀至100ml，加入氟化铵2克。(现配现用)
5硫氰酸钠：10%
6高氯酸：1：5
7钼混合液：用时配制③50ml+④50ml+⑤50ml+⑥25ml混匀
二分析方法
称样品0.1克于100ml两用瓶中，加稀王水5ml，加热使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml，继续加热至冒烟1-2分钟，从电炉取下稍冷先用水溶解盐类冷却，以水稀至刻度，搖匀，吸取试液10ml，分别于50ml二用瓶中，加钼混合酸35ml。
以水稀至刻度搖匀，在波长490nm处用1cm比皿测定消光度。
合金钢铬的测定
一试剂
6 王水(2+1)2份盐酸 1份硝酸
7硫酸混合酸：于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml
8 高氯酸
9 N-苯代邻氨荃苯甲酸：(0.2%)称取指示剂0.2克置于含有0.2克无水碳酸钠的100ml水中
加热溶解
10 硫酸亚铁铵标准液：(0.05N) 称取20克硫酸亚铁铵溶于(5+95)硫酸1升中。
二操作步骤
称取试样(CrMo称Cr0.1g，15CrMo0.5g)于150ml锥形瓶中加2：1王水10ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒烟使铬氧化并维持此温度半分钟(buck降压电路冒烟至瓶口，使溶解呈橙红)自然冷却，加水50ml，流水冷至室温，加硫磷混酸20ml用硫酸亚铁按标准溶液滴定至淡黄绿，加指示剂2滴，继续用亚铁标液滴定，溶液用樱红为终点记下亚铁ml和V2，用含量相同的标钢按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵标液对铬的滴定度(T%)。
合金钢中钼的测定
一试剂
1 稀王水 2：1：2 (2份水 1份硝酸 2份盐酸)
2硫磷混合酸：1：1
3硫酸-硫酸钛：水820ml+硫酸160ml+硫酸钛溶液(15%)
或四氯化钛溶液(15%)20ml
4 氯化亚锡-氟化铵溶液：在干的烧杯中加入盐酸5ml，称取氯化亚锡10克溶解后(溶液应清晰)需加热后方可和水稀至100ml，加入氟化铵2克。(现配现用)
5硫氰酸钠：10%
6高氯酸：1：5
7钼混合液：用时配制③50ml+④50ml+⑤50ml⑥ 25ml
二分析方法
称样品0.5克于100ml两用瓶中，加稀王水10ml，加热使溶解完全后，加硫磷混合酸12ml，继续加热至冒烟1-2分钟，从电炉取下稍冷先用水溶解盐类冷却，以水稀至刻度，搖匀，吸取试液10ml，分别于50ml二用瓶中。加钼混合酸35ml，摇匀后稀至刻度，放置30分钟后比，在波长490nm处用1-2cm比皿测定消光度。
绪论：
1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。
2.工业分析的方法：
按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。
按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。
按照分析对象：无机分析，有机分析。
按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。
按照分析要求：例行分析，仲裁分析。
按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。
按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。
3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。
第一章：
1.若总体物料的单元数大于500，采样单元数：
2.采样量公式：
3.从大储存容器中采样。（P12）
4.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。
5.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。
第二章：煤的工业分析
1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。
2.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有）。 3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。
4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。
5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠
6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨
7. 弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
区别：从弹筒发热量中扣除硝酸形成热合硫酸校正热为高位发热量，对煤中的水分的汽化热进行校正后的热量为低位发热量。由于弹筒发热量使在恒定体积下测定的，所以它是恒容发热量。
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