ﻩ本方法适用于循环冷却水与天然水中总硬度得测定。
１.0 原理
在ＰＨ=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称ＥDTA)与水中得钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑Ｔ也能与钙镁离子生成葡萄酒红络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成得红铬合物，当用ＥDTA滴定接近终点时,EDＴA自铬黑Ｔ得葡萄酒红络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红变为兰，即为终点。其反应如下: ﻩﻩﻩMg2+＋Ｈlｎd2－→Mglnｄ-+H+ Ｍglnd-＋H２Y２→MgＹ2＋H＋+Hlnd２-
ﻩﻩCa2+＋Hlｎd2-→Caｌnd－＋Ｈ＋
ﻩCalnｄ-+ H2Y2→ＣaY2+ H++ Hｌｎd2-
ﻩ式中: Hｌnd２－—铬黑T指示剂(蓝）;
二钼酸铵Mglnd-—镁与铬黑Ｔ得络合物(酒红);
母线框
H２Ｙ２—乙二胺四乙酸离子(无）。
2．０试剂
2.1 6mol／Ｌ盐酸溶液。
２.2 1０%氨水：量取440ｍL氯水，稀释至1000mL。
2．3 １+１三乙醇胺溶液
2．4铬黑T指示剂
称取0、5g铬黑T与４、5ｇ盐酸羟胺，溶于100ｍL９5％乙醇中，储于棕瓶中。
２.5 PH=１０氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加３5０ｍL氯水，用水稀释１０00mＬ。
２．６0、01moｌ/L EDTＡ标准溶液、
3.0 仪器ﻩ
3.1 滴定管:25mＬ酸式。
4.0分析步骤
4．1吸取水样50mＬ，移入2５0mＬ锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,２—4滴铬黑T指示剂，用0、01mol/L EＤTA标准溶液滴定至溶液由酒红变为纯蓝即为终点。5．0分析结果得计算 水样中总硬度含量X(毫克/升，以CaCＯ3计)，按下式计算:
X= V×M×100、08
×1000 V w
式中: Ｖ—滴定时EＤTA标准溶液消耗体积，毫升;
M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升;
Vｗ—水样体积，毫升;
100、08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6.0 注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1～３mL加以掩蔽。
6.2若水样中有少量得锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0、5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮得碳酸钙。
7.0 允许差
水中总硬度在３00mｇ/L(以CaＣO3计）时，平行测定两结果差不大于３、５mg/L。
8.０结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样得总硬度含量。
二、钙离子得测定——EＤTＡ滴定法
本方法适用于循环冷却水与天然水中钙离子得测定。
1.0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿络合物，在PＨ＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时,EDＴA夺取与指示剂结合得钙，溶液莹光黄绿消失，呈混合指示剂得红，即为终点。
2.０试剂
２.11+1盐酸溶液
2.2 20％氢氧化钾溶液。
2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0、2ｇ酚酞0、０7g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2.4 0、01mol／LＥＤＴA标准溶液
pttptt３.0 仪器
3．1 滴定管:２5ｍL
3.2 移液管：5mＬ
4．0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤得水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加１+１盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至5０℃以下加5mL２0％氢氧化钾溶液，再加约８0mｇ钙黄绿素酚酞混合指示剂，用０、01ｍoｌ/L ＥDＴＡ标准溶液滴定至莹光黄绿消失，出现红即为终点。５.0 分析结果得计算
水样中钙离子含量X(毫克/升，以CaCO３计），按下式计算:
X= V×M×10０、08 ×10０
０
Ｖw
式中: V——滴定时EＤＴA标准溶液消耗体积，毫升;
M——EＤTA标准溶液浓度，摩尔/升;
Vｗ——水样体积，毫升;
100、08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0注释
6．1 若测定时有轻度返，可滴至不返为止。
6.２若返严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7.0 允许差
水中钙离子含量在500mg/L(以CaＣＯ3计)时，平行测定两结果差不大于2mｇ／L。8．０结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样得钙离子含量。
三、镁离子得测定——差减法
本方法适用于循环冷却水得天然水中镁离子得测定。
1．0原理
用差减法测定镁离子，就就是在测定总硬度与钙离子得基础上，用水中总硬度得含量减去水中钙离子得含量而得水中镁离子得含量。
手机防盗系统2.0分析结果得计算
水样中镁离子含量X(毫克/升，以CaCO3计），按下式计算:
Ｘ= Ｙ-Z
式中：Y、Z——水样中同时测定得总硬度含量与钙离子含量,(毫克／升，以CaCO3计)。六、正磷酸盐含量得测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含PＯ4３-为０、０2~50ｍg/L工业循环冷却水中磷含量得测定。
1.0 原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄得磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于７10ｎm最大吸收波长处分光光度法测定。
2.0 试剂
2.1 磷酸二氢钾;
2.2 硫酸:1+1溶液;
往复锯片2.３抗坏血酸:20g/Ｌ；
称取10g抗坏血酸，精确至0、5g，称取０、2g乙二胺四乙酸二钠(C10Ｈ1４O8N2Na2·2H2O)，精确至0、01g，溶于2０0mＬ水中，加入8、0mL甲酸，用水稀释至50０mL，混匀，贮存于棕瓶中(有效期一个月)。
2.4 钼酸铵:26g／Ｌ溶液;
称取13g钼酸铵，精确至0、5ｇ，称取0、5g酒石酸锑钾(KsbOＣ４Ｈ4Ｏ6·1/2H２O），精确至0、01g，溶于200mL水中，加入23０mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至5０0mL，混匀，贮存于棕瓶中(有效期二个月）。
２.5 磷标准溶液:1mL含有0、５ｍｇＰO4３－
称取0、７１65g预先在10０～１０５℃干燥并已恒重过得磷酸二氢钾，精确至0、0002g，溶于约500mＬ水中，定量转移至１L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.6磷标准溶液:1mＬ含有0、02mｇＰＯ4３－
取2０、00mL磷酸标准溶液(2、5）于５00ｍL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3．0 仪器
3.1 分光光度计：带有厚度为1cm得吸收池。
４．０分析步骤
4．1工作曲线得绘制
分别取0（空白)、1、0、2、0、3、0、４、0、５、０、6、０、7、0、8、0mＬ磷标准溶液(2、6)于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约２5mL水,2、0mL钼酸铵溶液,3、0ｍL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计71０nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得得吸光度为纵坐标，相对应得ＰO43-量（μg)为横坐标绘制工作曲线。
4.2试样得制备
现场取约2５0mＬ实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于５00mL烧杯中即制成试样。4.3 正磷酸盐含量得测定
从试样中取20、0mＬ试验溶液，于50mL容量瓶中，加入２、0ｍL钼酸铵溶液,3、０ｍL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液得空白调零测吸光度。
5.0 分析结果得计算
以mg／L表示得试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量（x１)，按下式计算:
m1
x1＝
V1
式中: ｍ1—从工作曲线上查得得以μｇ表示得PＯ４3-量;
V1—移取试验溶液得体积,ｍL。
所得结果应表示至二位小数。
6.0允许差
两次平行测定结果之差不大于０、３0mg/L，取算术平均值为测定结果。
第二章冷却水化学处理污垢分析方法
一、污垢组份得测定
本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括:
1、样采集与预处理。
2、灼烧减量得测定。
3、酸不溶物得测定。
光通量测试
4、氧化钙与氧化镁得测定。
5、三氧化二铁得测定。
６、氧化锌得测定。
7、氧化二铝得测定。
8、氧化铜得测定、
9、五氧化二磷得测定。
通过污垢组份得测定，判别冷却水化学处理效果与揭示循环冷却水系统运行中得主要障碍。
1．0 样采集与预处理
1．1污垢样品得采集
1.1.1 垢样必须在有代表性得水冷器，并具有传热面得管壁上采集，一般情况下，不取封头与花板上得垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。
1.1.2 记录采样地点(包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温度、水流速等)。
1.1.3记录采集垢样外观，包括颜（褐、灰白、棕红、灰褐等)，外形(块状、粒状、泥状等)及厚度。
1.1．4采集样品一般不得少于５g。
１.2垢样得预处理
1．２.1 如果垢样量大于10g，按四分法缩分至2g，移入瓷蒸发皿中，于105±5℃下干燥２~8小时。(时间长短根据试样含水量而定)。
1．2.２垢样稍冷后，于研钵中磨细到50～100目，然后于１05±5℃下干燥至恒重备用。
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