徐靖涛;高思田;黄鹭;李琪;李东升;汪雅丽
【摘 要】A tungsten probe fabrication device is proposed based on electrochemical etching method and the parameter of fabricating tungsten probe is researched.The experimental part can be used to adjust the relative position and motion parameters of the probe and the electrolyzer.The control part can be used to control and record the state of electrochemical etching.Compared with traditional fabrication device,the present device ensured to fabricate large length-to-width ratio tip by controlling the motion of tungsten probe,meanwhile,the radius of tips can be precisely controlled within 5 ～ 20 nm by controlling the etching time.%基于电化学腐蚀法制备钨探针的原理,设计了一套钨探针制备装置,并对钨探针制备参数进行了研究.装置的实验部分用于调整探针与电解槽的相对位置和运动参数,控制部分用于监测、控制并记录电化学反应的状态.与传统腐蚀探针相比,该装置通过控制电路控制探针腐蚀过程中运动参数,获得了形状可控的大长径比探针;同时通过精确控制腐蚀反应时间,可制备针尖曲率半径范围为5 ～ 20 nm的探针.
【期刊名称】《计量学报》
【年(卷),期】2018(039)003
【总页数】5页(P294-298)
金刚石绳锯【关键词】计量学;钨探针;电化学腐蚀;长径比;曲率半径
【作 者】徐靖涛;高思田;黄鹭;李琪;李东升;汪雅丽
【作者单位】中国计量大学计量测试工程学院,浙江杭州310018;中国计量科学研究院,北京100029;中国计量科学研究院,北京100029;中国计量科学研究院,北京100029;中国计量大学计量测试工程学院,浙江杭州310018;浙江理工大学机械与自动控制学院,浙江杭州310027
【正文语种】中 文毛毡包
【中图分类】TB92
1 引 言
制备钨探针的方法有化学的或电化学的腐蚀、研磨、抛光、机械剪切、光学蚀刻、受控爆裂、阴极溅射、离子铣削、火焰磨削、蚀刻沉积等[1,2]。其中电化学腐蚀法具有制作工艺简单、腐蚀速率易控制、成本低廉等优点[3]，被广泛应用于实验室。目前，已有文献提供的采用电化学腐蚀法制作钨探针的装置主要分为“直插式”和“液膜式”。直插式是把钨丝作为阳极垂直插入到装有KOH或NaOH溶液的电解槽中，以铂铱合金丝作为阴极，电极两端施加直流或交流电;也可把阴极制成圆环，采用阳极钨丝置于圆环正中的结构[4]。液膜式制备探针的装置是把带孔的不锈钢板作为阴极，将NaOH溶液滴入不锈钢板上的小孔中形成液膜[5～7]，将钨丝作为阳极，插入液膜，通直流或交流电;液膜法能更精确控制针尖腐蚀位置，放置其他部分参与电化学反应，但针尖腐蚀过程中极易受到液膜浓度、振动等因素的影响。 传统探针制备大多为静态过程，即在探针腐蚀过程中没有任何运动控制，形成的探针针尖部分整体长度很短。本文在直插式电化学腐蚀法的基础上设计了一套钨探针制备装置，通过该装置制备具有指数型轮廓和大长径比的钨探针，可用于特殊光学系统，并分析了制备探针时的变量参数对探针形貌的影响。
2 钨探针制备装置
钨探针制备装置主要分为实验部分和控制部分。实验部分由钨丝(阳极)、铂铱合金丝(阴极)、U型管和NaOH溶液(反应池)共同组成电化学反应所需的阴极、阳极、电解质等要素。控制部分又可分为运动控制和电化学反应控制。运动控制部分包括直线步进电机、压电促动器、二维位移台等，用于控制探针与电解槽的相对位置和运动参数；电化学反应控制部分包括场效应管、上升沿触发器、采样电阻、电解电源等，根据采样电阻两端电压信号变化判断并控制电化学腐蚀反应进展；控制电路由连接在计算机上的数据采集卡和驱动板卡进行控制，并设计了用户界面以控制直线步进电机和压电促动器的运动，从而监测和控制电化学腐蚀反应的进行状态。装置设计原理图如图1所示。
图1 探针制备装置设计原理图
2.1 机械实验台
装置的机械部分主要由支架、钨丝定位与运动模块和电解槽定位模块组成，如图2所示。该部分具有以下功能：固定并可调节电解槽与腐蚀电极的相对位置，粗调钨丝的浸没深度；调节钨丝倾斜角，夹紧并确保其垂直于液面；保证大行程、高精度的浸没深度定位；断电时快速将钨丝提升，使其离开电解质溶液；在电化学反应进行中移动钨丝，修饰探针形貌。
图2 总体结构示意图
机械实验台的支架上固定有钨丝定位装置和电解槽定位装置，其示意图分别见图3和图4。
图3 钨丝定位装置
图4 电解槽固定装置
钨丝定位装置中，选用德国PI公司的M227.10型直线步进电机。其运动行程为10 mm，定位精度达0.05 μm。用电机固定支架将直线步进电机固定在位移台支撑板的上部，一维位移台固定在位移台支撑板的下部；L形过渡板的立面固定在一维位移台上，由直线步进电机驱动过渡板垂直位移。
为实现定位过程中的精确控制，选用德国PI公司的P250.20型压电促动器，其位移行程为20 μm，位移精度达1 nm。在过渡板的水平面上安装压电促动器，水平板的中部通过柔性铰链板连接在过渡板水平面的顶端，该水平板的一端与压电促动器的底端连接；在水平板的另一端装有用于固定钨丝的固定夹。工作时，由压电促动器控制水平板以柔性铰链板为轴心的旋转运动，从而控制钨丝的微量位移。由于旋转角度很小，可近似为垂直位移。
电解槽固定装置中的U型管装有电化学反应所需的NaOH溶液，通过固定板上螺柱的旋紧力固定在二维位移台上。固定板为塑料材质，U型管可被取出，以便更换NaOH溶液。
静压主轴
2.2 电解控制电路
电解控制电路即为钨探针制备装置的电化学反应控制部分。其需要具备的功能有：供给电解池电压；能在针尖形成的瞬间快速断电；通过采样电阻实时检测电解电流[8,9]。其设计的要点在于针尖形成后，迅速检测到电解电流的变化并切断电解电源，防止钨丝继续被电解，保持其尖锐的形状。
采用如图5所示的电解控制电路。该电路由上升沿触发器(74F74N)、场效应管(2SK125,2SK1132,2SK611)、采样电阻(可变电阻)等元器件组成。外接可调的0～20 V直流稳压电源作为电解电源Vcc，阴极外接数据采集卡，由数据采集卡的数字信号输出端口控制上升沿触发器74F74N的D、R、S端。电化学反应开始时，阴极的电压大于场效应管2SK125的导通电压1.6 V，74F74N的输入端CP保持低电平，输出端Q保持低电平，2SK1132关断，2SK611导通，Vcc持续为探针提供电压。探针针尖形成时，阴极电压突降至接近0 V，2SK125截止，CP端获得上升沿信号，Q端输出高电平，使2SK1132导通，2S
玉石板
K611截止，探针接地，电压降至0 V，电化学反应停止。
图5 电解控制电路
2.3 用户软件
固液分离装置用户软件具备的功能有：控制直线步进电机和压电促动器以指定速度移动指定步长；通过采集采样电阻的电压，实时获取电化学反应进行状态，并记录原始数据以供后期分析；在探针针尖形成时，控制直线步进电机将钨丝提出电解质溶液；可手动控制直线步进电机、压电促动器的移动速度和位置，手动控制电化学反应的启停。
在机械实验台上装夹好钨丝，使钨丝垂直于水平面，置于U型管一侧；在U型管的另一端的NaOH液面内插入铂铱合金丝作为阴极。软件设计流程见图6，开启电解电源，软件上启动电机和上升沿触发器，控制电机将钨丝移动到电解质液面上方，开启自动寻液面功能。当钨丝底部接触到液面时，继续将钨丝深入液面一定长度后停止。此时电化学反应开始并实时记录采样电阻两端电压，采样频率为10 Hz。探针针尖形成瞬间，软件监测到采样电阻的电压骤降至接近0 V，将电机快速向上移动，探针制备结束。
图6 软件设计流程图
3 探针制备实验与分析
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3.1 静态腐蚀制备普通针尖
在电化学腐蚀过程中，不改变各项反应条件，不移动钨丝的位置，则称此探针制备过程为静态腐蚀。在探针制备实验中，选取直径为0.15 mm的钨丝，1.5 mol/L的NaOH溶液，电解电压11 V，钨丝浸没在电解质溶液的深度为1 mm。通过多次实验，得出制得的针尖曲率半径在5～20 nm范围，针尖形貌光滑、对称，呈理想的指数型轮廓，制备成功率大于80%。在扫描电子显微镜中观察到的针尖如图7所示。
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