刹车马达中药材中农药残留提取方法比较研究
目的比较加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取法3种常用提取方法对中药材中残留农药的提取差异。方法用加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取分别对含有已知农药残留的中药材进行残留农药提取，经浓硫酸磺化、弗罗里硅土柱净化和凝胶渗透谱3种净化方法，采用HP-5毛细管谱柱分离样品，气相谱-电子捕获检测器测定其农药残留的含量，外标法定量。结果超声提取的提取率显著低于索式提取、加速溶剂萃取（P＜0.05），加速溶剂萃取与索式提取的提取率差异无统计学意义（P>0.05），3种净化方法回收率两两比较差异无统计学意义（P>0.05）。结论加速溶剂萃取的提取率最高，其次为索氏提取，超声提取最低。检测者应根据需要选取不同的提取方法。
标签：农药残留；加速溶剂萃取；超声提取法；索氏提取法；中药材光线路终端
家用电器销售>夺刀器中药质量的认识、评价和质量控制是保证中药安全性和有效性的重要手段，在中药研究、生产及临床应用过程中具有非常重要的作用。中药农药残留污染具有普遍性，尤其是有机氯农
云母带药，农药残留超标事件对中药出口造成了严重的不良影响。所以应该加快残留农药检测方法和限量标准的研究工作，及时制订管理法规，加大管理执法力度，使相关企业重视并主动避免农药残留超标的现象出现[1]。
各种标准、文献[2-6]中检测农药残留的提取方法各不相同，目前大多数检测方法采用添加回收率[7-12]来衡量目标农药是否提取完全，但添加的农药和药材本身吸收的农药状态差异很大，采用添加回收的方法不能明确地反映对药材本身吸收的农药的提取率。本研究以含有已知农药残留的中药材为研究对象，选取常用的3种提取方法和3种净化手段进行不同的组合，对同一样品进行不同前处理方法的农药残留检测，以此对比加速溶剂萃取（ASE）、超声提取（USE）、索氏提取（UE）3种不同方法间的提取率差异，从而为不同检测目的工作人员选择提取方法提供依据。
1 仪器与试药
美国Agilent 7890气相谱仪-电子捕获检测器（GC-ECD），HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 ?m）与DB1701石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 ?m）；美国Dionex ASE-350加速溶剂萃取仪，萃取池体积10 mL；德国LCTech GPC-Ultra凝胶渗透
谱仪，净化柱：400 mm×25 mm glass column，填料50 g Bio-Beads Type S-X3 200-400；浙江省永康市金穗机械制造厂的JSP-750A 高速万能粉碎机；瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司PL203/01电子天平；北京天鹏有限公司T-150超声波清洗器；Heidolph公司LABORATA-4000旋转蒸发仪；郑州长城科工贸有限公司SHB-B型循环水式多用真空泵。
人参（产地吉林，批号bzrs201008-50）、黄芪（产地内蒙，批号bzhq201010-45）、白菊（产地河北，批号bzbj201003-38），购于亳州药材市场。Florisil硅土柱（1000
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