文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１８)０７Ｇ０７２１０Ｇ０５
曾㊀阳，王烈林，谢㊀华，王文文，胡登超，冯志强
(西南科技大学核废物与环境安全国防重点学科实验室，四川绵阳６２１０１０)
摘㊀要:㊀通过溶胶喷雾热解法合成P L Z T(１０/６５/３５)陶瓷粉末，通过热分析仪㊁X射线粉末衍射仪(X R D)㊁扫描电镜(S E M)㊁透射电镜(T E M)对样品进行分析.研究表明，前驱体经过９００~１０００ħ的烧结能得到单一的P L Z T晶体；当烧结温度超过１１００ħ,P L Z T陶瓷发生相变，分解为Z r O２和P b０．６４L a０．２０６T i０．９４９O２．８４６；扫描电镜(S E M)分析表明P L Z T粉末样品颗粒饱满㊁粒径均匀，为纳米晶体；透射电镜(T E M)分析结果表明P L Z T晶粒呈现球状，晶粒为多晶结构. 关键词:㊀s o lＧ喷雾热解;P L Z T；纳米粉末
中图分类号:㊀T B３４文献标识码:A D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００１Ｇ９７３１．２０１８．０７．０３７
吸收式制冷机组０㊀引㊀言
锆钛酸镧铅陶瓷(P L Z T陶瓷)，分子式为P b１－x L a x(Z r y T i１－y)１－x/４O３,P L Z T组合物通常缩写为x/ y/１－y，为A B O３型钙钛矿结构，因为具有特殊的光电和压电特性又被称作光电陶瓷或者压电陶瓷. P L Z T陶瓷应用广泛，利用其光致伸缩效应[１],P L Z T 陶瓷被用来制备光继电器㊁光电马达等[２Ｇ４]；也用于制作光储存㊁显示㊁光栅㊁光调制器等陶瓷器件[５].它在计算机技术㊁显示技术㊁激光技术㊁全息存贮㊁微声技术及电子领域也有着巨大的应用前景[６Ｇ８].目前制备P L Z T陶瓷比较成熟的方法主要有水热合成法[９Ｇ１０]㊁共沉淀法[１１]㊁机械球磨法[１２]，气氛烧结制备法[１３].水热合成制备P L Z T陶瓷主要包括加压水热反应㊁造粒预烧㊁最终煅烧成型３个步骤；而共沉淀法制备P L Z T包括两次沉淀和两次烧结过程；机械球磨法制备P L Z T 陶瓷时，原料的纯度和粒度的均匀性得不到保证，而且在固相反应中，粉料活性低，颗粒粗，对产物的粒径和化学均匀性有很大影响；气氛烧结制备P L Z T是由于氧化铅在高温烧结制备P L Z T过程中易挥发，通入氧化铅气氛粉以弥补在烧结过程中氧化铅的损失，该方法对设备和原材料的要求比较高.本文主要通过s o lＧ喷雾热解法[１４Ｇ１５]研究制备P L Z T(１０/６５/３５)陶瓷粉末，包括原料反应的热力学过程，烧结温度对P L Z T粉末尺寸的影响以及P L Z T粉末的晶体结构.工艺瓶
１㊀实㊀验
１．１㊀样品制备
根据化学式P b０．９L a０．１Z r０．６５T i０．３５O３，按照化学计量比称取硝酸镧(L a(N O３)３ ６H２O)，硝酸锆(Z r(N O３)４ ５H２O)，加去离子水配置成溶液；称取钛酸丁四酯和氧化铅(考虑到P b O高温易挥发，实验按P b O过量１０％称取)溶于硝酸的乙醇溶液，所用试剂均为分析纯；以柠檬酸作为络合剂，加入聚乙二醇作为分散剂，将溶液混合后搅拌至澄清透明溶胶，以一定压力的空气将获得的溶胶雾化到预热温度３５０ħ的刚玉坩埚中，获得前驱体粉末.图１为喷雾热解实验装置图.如图１所示，混合溶液装入溶胶压力容器，通入压缩空气，调节液阀和气阀可以控制喷嘴处喷雾的大小，喷雾通过坩埚壁加热汽化最终在坩埚内留下热解产物，得到前驱体.将前驱体在高温炉中进行不同条件的烧结，得到P b０．９L a０．１Z r０．６５T i０．３５O３陶瓷粉末.１．２㊀样品性能及表征测试
采用美国铂金埃尔默(P e r k i nＧE l m e r)公司的S T A８０００型综合热分析仪对前驱体做热分析处理.利用荷兰帕纳科公司的X p e r tＧP R O型X射线衍射仪(C u靶,Kα＝０．１５４０６n m,４０k V/４０m A)对样品进行常规衍射分析.利用德国蔡司(Z E I S S)仪器公司的U L T R A５５型场发射式扫描电子显微镜对样品进行显微结构分析，对产物进行颗粒尺寸和样品纯度分析.通过德国蔡司(Z E I S S)仪器公司L i b r a２００F E型场发射式透射电子显微镜对产物微观结构进行分析.２㊀结果与讨论
２．１㊀前驱体分析
２．１．１㊀X R D分析
通过喷雾热解过程得到淡黄前驱体粉末，图２为前驱体的X射线衍射图谱.
０１２７
０２０１８年第７期(４９)卷
∗基金项目：国家自然科学基金青年基金资助项目(２１１０１１２９)；西南科技大学龙山人才计划资助项目(１７l z x６１１)
收到初稿日期:２０１８Ｇ０１Ｇ２２收到修改稿日期:２０１８Ｇ０４Ｇ２０通讯作者：王烈林,EＧm a i l:w a n g l i e l i n＠s w u s t．e d u．c n 作者简介：曾㊀阳㊀(１９９５－)，男，四川广安人，师承王烈林，从事纳米材料研究.
图１㊀喷雾热解实验装置
F i g １E x p e r i m e n t a l d e v i c e o f s o l Ｇs p r a yp y r o l y
s i s ㊀㊀前驱体X R D 分析表明，样品谱线在２θ＝２１．６３,３０．８６,３８．０７,４４．２１,４９．７０,５４．８７,６４．３１,６８．４７ʎ
等角度出现衍射峰，分别对于P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３晶体结构的(１００)㊁(１１０)㊁(１１１)㊁(２００)㊁(２１０)㊁(２１１)㊁(２２０)
㊁(２２１)晶面，该结果与P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３的P
D F 标准卡片(４６Ｇ３３６)一致，图中并无其它明显衍射峰，表明喷雾热解阶段初步形成P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末，并去除了大部分的有机络合物(聚乙二醇㊁柠檬酸)
和多余的硝酸.前驱体的衍射峰出现较大宽化，主要由于喷雾热解过程温度较低，产物的结晶度不够，没有形成良好的晶体结构.前驱体X R D 分析表明通过喷雾热解方法可以较为容易实现P L Z T 陶瓷粉末的合成.
图２㊀P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３前驱体的X
R D 图谱F i g ２X R D p a t t e r n s o fP b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３p
r e c u r Ｇs o r p o w d e r ２．１．２㊀热分析
通过对前驱体的X R D 分析可知，喷雾热解阶段初步形成P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３，但粉体中可能含有少量的杂质有待去除，而且晶体还需要进一步结晶成形，因此对前驱体进行了热分析.取少量热解后的粉末在空气环境下对前驱体热分析处理，升温速率为
１０ħ/m i n ，如图３得到前驱体粉体的T G /D S C 曲线
图.在３０~１０９８．８７ħ升温阶段,
整个过程前驱体处于吸热过程；在３０７．７８ħ存在一个微小的放热峰,
该过程可能是由于喷雾热解过程前驱体粉体吸收乙醇中的羟基分解[１６]
，此过程质量损失１．７９％.此外，在３０７．７８~１０９８．８７ħ之间热重曲线只是缓慢的下降，说明该阶段主要是P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３晶体生长过程以及游离氧化铅的挥发过程，而大部分的P b
２＋
被束缚到晶格体内，此阶段是P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷
粉末的稳定阶段[１７Ｇ１８]
.在１１００ħ附近出现一个明显
吸热峰，意味着可能出现P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末
的结构分解相变温度点.如图３所示，在１０９８．８７ħ之后,P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末T G 曲线急剧下降，质量损失达到６５％,
可能是由于在该温度点附近P b ０．９ＧL a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３体系分解，产物发生了相变，并且有部分分解物挥发离开体系.
图３㊀P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３前驱体T
G /D S C 曲线F i g ３T G /D S Cc u r v e so fP b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３p
r e Ｇc u r s o r
２．２㊀P L Z T 产物分析２．２．１㊀X R D 分析
根据前驱体热分析结果，实验选取９００,１０００和
１１００ħ对前驱体进行烧结处理.在各温度点于空气
环境下保温烧结６h 分别得到P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷粉末.图４为不同烧结条件制备粉末的X R D 分
１
１２７０曾㊀阳等:P L Z T 纳米陶瓷粉末的合成及表征
析图谱.
图４㊀P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３前驱体及不同烧结条件
下产物的X R D 图谱
F i g ４X R D p a t t e r n so f p r e c u r s o r p o w d e ra n dP b ０．９
ＧL a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３s a m p l e ss i n t e r e da td i f f e r e n t c o n d i t i o n s
㊀㊀当烧结温度低于１１００ħ时，样品谱线只在２θ＝
２１．６３,３０．８６,３８．０７,４４．２１,４９．７０,５４．８７,６４．３１,６８．４７ʎ
等角度出现衍射峰，衍射图谱未明显出现其它衍射峰，表明该样品为纯P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷物相.当烧结温度升高到１１００ħ时，谱线中未观察到P b ０．９
ＧL a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３衍射峰,
样品X R D 图谱结构对应于Z r O ２(２θ＝１７．４１,２４．０５,２８．２０,３１．４７,３４．０７,３５．２０ʎ等)和P b ０．６４L a ０．２０６T i ０．９４９O ２．８４６(
２θ＝２２．５２,３２．０９,３９．６０,４６．０７,５１．９０,５７．２８ʎ等)
的衍射峰以及其它微弱衍射峰.结合热分析结果，在１０９８．８７ħ温度点材料出现
较大的吸热，可能由于体系中的氧化铅发生分解逃逸,
导致P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３结构坍塌;P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５ＧT i ０．３５O ３分解为Z r O ２和P b ０．６４L a ０．２０６T i ０．９４９O ２．８４６以及其
它微量杂质；利用特征峰面积比估算得Z r O ２和P b ０．６４ＧL a ０．２０６T i ０．９４９O ２．８４６的含量比约为１
ʒ３.P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉体尺寸由谢乐(
D e b y e ＧS c h e r r e r )公式进行估算.S c h e r r e r 公式[１９
]
x ＝
０．９λ
β
c o s θ㊀㊀其中,x 为衍射方向上晶粒的平均厚度,n m ;
即样品粒径大小;λ为X 射线的波长;θ是入射X 射线与晶面的掠射角;β为衍射峰的半高宽.分别计算前驱体以及不同烧结温度下P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末的平均粒径，结果如表１所示.从表１可知，前驱体由于处于结晶初级阶段，晶粒较小，尺寸为１４．２n m ;
微型音箱而经过９００和１０００ħ烧结制备的P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷粉体晶粒均匀，晶体尺寸大约为３０n m .２．２．２㊀S E M 和E D S 分析
图５(a )Ｇ(c )分别给出了烧结条件为９００ħ＋６h ,１０００ħ＋６h ,１１００ħ＋６h 制备的P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５
ＧT i ０．３５O ３粉末的S
E M 图片.表１㊀不同烧结条件下P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末的
晶格常数和晶粒尺寸
T a b l e１L a t t i c e p a r a m e t e r sa n dc r y
s t a l l i t es i z e so f P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３p o w d e r s p r e p a r e da t d i f f e r e n t c o n d i t i o n s
C a l c i n a t i o n c o n d i t i o n L a t t i c e p a r a m e t e r
/n m
C r y
s t a l s i z e /n m 前驱体
４．０７８１４．２９００ħ＋６h
４．０７８５３０．０８１０００ħ＋６h
４．０７７９
３１
图５㊀不同烧结条件下P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３的S
E M 图片
F i g ５S E Mi m a g e s o f P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３s
飞船逃逸塔
a m p l e s u n d e r d i f f e r e n t s i n t e r i n g c o n d i t i o n s ㊀㊀从图５(a )和(
b )可以观察到样品颗粒呈现球状㊁颗粒饱满㊁形貌良好；颗粒分布比较均匀，随烧结温度的升高粒径大小基本保持一致.图５(
c )表明，当烧结温度升高到１１００ħ时，粉体形貌发生明显改变，粉体不再是均匀分布的球形颗粒，而且形状各异.结合X R D 分析结果，这些不规则粉体主要是Z r O ２和P b ０．６４
ＧL a ０．２０６T i ０．９４９O ２．８４６的混合物.图６和表２给出了不同烧结条件下样品粉末的
E D S 分析结果.图６(a )~(c )依次为烧结条件９００ħ＋６h ,１０００ħ＋６h ,１１００ħ＋６h 制备的P b ０．９L a ０．１
ＧZ r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷粉末的元素含量分布图.表２为不
同烧结条件下P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末的原子百分比.E D S 结果表明，当烧结条件为９００ħ保温６h 时,
原子比n (P b )ʒn (L a )ʒn (Z r )ʒn (T i )ʒn (O )＝１４．６０ʒ２．６３ʒ１３．６４ʒ４．４６ʒ６４．６７＝０．９０ʒ０．１６ʒ０．８４
ʒ０．２７ʒ３．９９；烧结条件１０００ħ保温６h 时，原子比为１２．１３ʒ０．９７ʒ１７．６７ʒ５．３４ʒ６３．８８＝０．９０ʒ０．０７ʒ
１．３１ʒ０．４０ʒ４．７４.与P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３原子比
０．９０ʒ０．１０ʒ０．６５ʒ０．３５ʒ３．００存在略微差别，该差别可能取决于不同烧结温度时过量氧化铅的挥发程度,
混合物中存在未完全挥发的氧化铅导致体系的原子比实际值与理论值存在差异.当烧结温度为１１００ħ
２
１２７
０２０１８年第７期(４９
)卷
时，体系中各元素的原子比发生了明显变化.结合X R D 分析可知，当混合物体系中Z r O ２与P b ０．６４L a ０．２０６
ＧT i ０．９４９O ２．８４６的含量比为１ʒ３时，理论上混合物中n (P b )ʒn (L a )ʒn (Z r )ʒn (T i )ʒn (O )＝０．４８ʒ０．１５ʒ
０．２５ʒ０．７１ʒ３．１３，而表中实际比值为９．４８ʒ３．６７ʒ
２．５９ʒ１１．１２ʒ７３．１４＝０．４８ʒ０．１８ʒ０．１３ʒ０．５６ʒ３．７０，该结果与理论值基本相符合，说明体系中还存在其它微量的杂质.
图６㊀不同烧结条件下P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷的元素含量分布图
F i g ６E l e m e n t c o n t e n td i s t r i b u t i o no fP b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３c
e r a m i c s s a m p l e su n d e rd i
f f e r e n t s i n t e r i n
g c o n d i Ｇt i o n s 表２㊀P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３样品的E D S 分析T a b l e ２E D Sa n a l y s e so fP b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３s a m Ｇp l e s C a l c i n a t i o n c o n d i t i o n
A t o m /％P b
L a
Z r
阀门试压设备
T i
O
９００ħ＋６h １４．６０２．６３
１３．６４
４．４６
６４．６７
１０００ħ＋６h １２．１３０．９７１７．６７５．３４６３．８８１１００ħ＋６h ９．４８３．６７２．５９１１．１２７３．１４
２．２．３㊀T E M 分析
煎蛋锅为了进一步研究P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉末的晶
体结构，对９００ħ烧结６h 的样品进行了T E M 分析.如图７为P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３粉体的T
E M 图片(a )和选区电子衍射图(S A E D )(b ).从图７(a
)可以看出P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷粉体大致呈球状颗粒.选
区电子衍射图分析表明，衍射图是介于对称斑点(单晶)和同心圆(多晶)之间的图形，表明P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５
T i ０．３５O ３晶粒是呈现一定方向性(择优取向)的多晶颗粒.
图７㊀P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３样品的T
E M 图片和选区电子衍射图(S A E D )
F i g ７T E Ma n dS A E D i m a g e s o f P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３s
a m p l e ３㊀结㊀论
以硝酸盐作为原料，柠檬酸为络合剂，通过s o l Ｇ
喷雾热解法，经过高温烧结成功合成P L Z T (１０/６５/３５)纳米陶瓷粉体，该方法可以提高物质反应效率，雾化和高温条件下柠檬酸和硝酸盐易分解，可以实现P L Z T
纳米材料的制备；由X R D 和T E M 结果可得，前驱体在９００~１０００ħ保温６h 得到纳米尺寸P L Z T 陶瓷粉末，实验所制备的P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５T i ０．３５O ３陶瓷粉末为纳米多晶颗粒，具有良好的晶体结构，晶粒尺寸＜１００n m ；热分析和E D S 分析表明,P b ０．９L a ０．１Z r ０．６５
ＧT i ０．３５O ３的分解温度为１０９８．８７ħ，分解产物为Z r O ２与P b ０．６４L a ０．２０６T i ０．９４９O ２．８４６，分解产物比例为n (Z r O ２)
ʒn (P b ０．６４L a ０．２０６T i ０．９４９O ２．８４６)
＝１ʒ３.致谢：感谢四川省教育厅成果转化重大培育项目对本课题的大力资助!
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j i n g U n i v e r s i t y o fA e r o n a u t i c s a n dA t r o n a u t i c s,２０１２(i n
C h i n e s e)．
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J o u r n a l o f t h eE u r o p e a nC e r a m i c S o c i e t y,２００６,２６(１４):
２９６３Ｇ２９６６．
[１２]㊀K o n g LB,M a J,Z h u W,e t a l．P r e p a r a t i o n a n d c h a r a cＧt e r i z a t i o no fP L Z T(８/６５/３５)c e r a m i c sv i a r e a c t i o ns i nＧ
t e r i n g f r o m b a l lm i l l e d p o w d e r s[J]．M a t e r i a l sL e t t e r s,
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[１３]㊀G a l a s s i C,P i a z z aD,C r a c i u nF．E l e c t r i c a l i n v e s t i g a t i o n o fs i n t e r i n g f a c t o r si n f l u e n c e o n P L Z T c e r a m i c s[J]．J o u r n a l o f t h eE u r o p e a nC e r a m i cS o c i e t y,２００４,２４(６):
１５２５Ｇ１５２８．
[１４]㊀W a n g L i e l i n g,X i e H u a,J i a n g K u o,e ta l．P r e p a r a t i o n
a n dc h a r a c t e r i z a t i o no f p y r o c h l o r eA n２Z r２O７(A n＝L a,
N d)b y s p r a yp y r o l y s i s[J]．J o u r n a l o fN u c l e a r&R a d i oＧ
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S o lＧG e l S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,２０１２,６４(３):５７１Ｇ６１１．[１６]㊀K a nY a n m e i,J i nX i h a i,W a n g P e i l i n g,e t a l．P r e p a r a t i o n o f u l t r a f i n eB i４T i３O１２p o w d e r b y c o p r e c i p i t a t i o nm e t h o d s
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p e r o v s k i t eP b T i O３,P b(Z r,T i)O３,a n d(P b１－x,L a x)
(Z r y,T i１－y)１－x/４O３b u l k p o w d e r s[J]．J o u r n a l o fM a t eＧ
r i a l sR e s e a r c h,１９９２,７(９):２５４６Ｇ２５５４．
[１８]㊀J a m e sA R,K u m a rR,P r e m K u m a rM,e t a l．C h e m i c a l s y n t h e s i s,s t r u c t u r a l,t h e r m oＧp h y s i c a l a n d e l e c t r i c a l
p r o p e r t y c h a r a c t e r i z a t i o no fP L Z Tc e r a m i c s[J]．J o u r n a l
o fA l l o y s a n dC o m p o u n d s,２０１０,４９６(１):６２４Ｇ６２７．[１９]㊀L a n g f o r d J I,W i l s o nAJC．S c h e r r e r a f t e r s i x t y y e a r s:a s u r v e y a n ds o m e n e w r e s u l t si nt h e d e t e r m i n a t i o n o f
c r y s t a l l i t e s i z e[J]．J o u r n a lo fA p p l i e dC r y s t a l l o g r a p h y,
１９７８,１１(２):１０２Ｇ１１３．
S y n t h e s i s a n d c h a r a c t e r i z a t i o no fP L Z Tn a n o c r y s t a l l i n e p o w d e r s
Z E N G Y a n g,WA N GL i e l i n,X I E H u a,WA N G W e n w e n,HU D e n g c h a o,F E N GZ h i q i a n g
(F u n d a m e n t a l S c i e n c e o nN u c l e a rW a s t e s a n dE n v i r o n m e n t a l S a f e t y L a b o r a t o r y,
S o u t h w e s tU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,M i a n y a n g６２１０１０,C h i n a)
A b s t r a c t:T h eP L Z T(１０/６５/３５)c e r a m i c p o w d e rw a s s y n t h e s i z e db y s o lＧg e l p y r o l y s i s．T h es a m p l e sw e r ea n aＧl y z e db y t h e r m a l a n a l y s i s,XＧr a yp o w d e rd i f f r a c t i o n(X R D),s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y(S E M)a n dt r a n sＧm i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y(T E M)．T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t a s i n g l eP L Z Tc r y s t a l c a nb e a c h i e v e dw h e n t h e p r e c u r s o r s a r e s i n t e r e d a t９００Ｇ１０００ħ．T h e p h a s e o f P L Z Tc e r a m i c sw i l l b e c h a n g e d a n dd e c o m p o s e d i n t oZ r O２a n dP b０．６４L a０．２０６T i０．９４９O２．８４６w h e n t h e s i n t e r i n g t e m p e r a t u r e e x c e e d s１１００ħ．S E Ma n a l y s e s r e v e a l t h a t t h e p o wＧd e rs a m p l e sa r en a n o c r y s t a l s．T E M a n a l y s e ss h o wt h a t t h eP L Z T g r a i n sa r eo fs p h e r i c a l a n d p o l y c r y s t a l l i n e s t r u c t u r e．
K e y w o r d s:s o lＧs p r a yp y r o l y s i s;P L Z T;n a n o p o w d e r
４１２７０２０１８年第７期(４９)卷
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