一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉及其加工方法与流程

1.本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种适于超临界水中具有绝缘性的釉面及其加工方法。

背景技术：

2.随着稠油热采技术不断发展，持水率测量在技术发展异常重要；通过电容法测量井下持水率的技术日渐成熟，但是能在井下变温变压水环境中长期稳定使用的绝缘材料成为困扰该技术发展的难题之一。
3.应用该方法进行检测要求材料基体为良导体，导体外侧紧密敷设一层薄壁绝缘层；当带有绝缘层的基体浸入水中时，基体与水之间产生的电容会随基体润湿面积的变化而变化，进而通过电容的大小来反应持水率；这要求基体外部的绝缘材料在水中必须具有良好的绝缘性、耐高温性能、耐高压性能，同时要求材料浸水后受水的表面张力影响较小。
4.目前研究的主要方向集中于材料在空气中的绝缘性能的研究或者低温常压水中材料绝缘性能的研究，而通过变温变压水中材料绝缘性能的研究属于技术空白；传统的釉面存在高温状态下，釉面易脱落，釉面不具备绝缘性能，高压力下绝缘釉质难以保证长期绝缘的问题。
5.本技术方案是在现有的特种玻璃的基础底釉进行改进和改良，并优化了相关的加工工艺，现有的特种玻璃底釉包括二氧化硅、氧化钡、氧化钙、氧化锌等原料。

技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种在相对较为苛刻的环境下适于超临界水中应用的复合绝缘釉及其加工方法。
7.本发明是通过以下技术方案实现的：一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉，包括sio2、bao、cao、zno、b2o3、tio2、fe2o3、so3、cr2o3、粘土、caso4、mgso4、ca(oh)2、sio2作为加工原料。
8.优选的，所述的加工原料的具体组分为：sio2为25.025％、bao为17.016％、cao为4.600％、zno为1.829％、b2o3为2.537％、tio2为1.248％、fe2o3为0.007％、so3为0.009％、cr2o3为17.491％、粘土为2.966％、caso4为6.818、mgso4为6.818％、ca(oh)2为13.636％。
9.一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，包括以下步骤：
10.步骤一、原料准备：将所述的加工原料按照sio2为sio2为25.025％、bao为17.016％、cao为4.600％、zno为1.829％、b2o3为2.537％、tio2为1.248％、fe2o3为0.007％、so3为0.009％、cr2o3为17.491％、粘土为2.966％、caso4为6.818、mgso4为6.818％、ca(oh)2为13.636％。的比例进行混合，获得混合料；
11.步骤二、研磨破碎：将所述的步骤一获得的混合料进行充分研磨，研磨时间为1-1.5小时，并使用筛网进行分筛，获得精选原料；
12.步骤三、充分混合：将所述的步骤二中所述的精选原料与蒸馏水按照7:5的比例进
行混合，获得混合原料；
13.步骤四、原料过滤：将所述的步骤三获得的混合原料使用600目的筛网进行过滤，获得过滤后混合物并静止，得到固液分离状态的物料，将上部的清水排出，得到底部的沉淀物；
14.步骤五、涂布：将步骤四获得的沉淀物均匀涂布于待加工的物体上，获得烧制坯料；
15.步骤六、烧制：将步骤五获得的烧制坯料放置入烧制窑炉中，进行充分烧制，得到成品物料；
16.步骤七、检测：所述的步骤六获得的成品物料进行检测。
17.优选的，所述的步骤二中所述的筛网为420目的不锈钢筛网。
18.优选的，所述的步骤三中所述的混合方法为：后与蒸馏水按照质量比以7：5的比例进行混合调匀，使用前将配好的液体浆料置于600目筛子过滤，过滤后静置2.5-3小时抽出清水，然后用速150r/min搅拌速度连续搅拌2分钟。
19.优选的，所述的步骤四中所述的沉淀物的含水量为16％。
20.优选的，所述的步骤五的涂布方法为：将待加工物体迅速垂直插入步骤四中所述的沉淀物中，蘸涂10秒钟后垂直取出静止2-3分钟。
21.优选的，所述的步骤六的烧制工艺为：将烧制坯料放置入烧制窑炉中，所述的窑炉为马弗炉，炉温分别控制在160℃烧制40分钟，逐渐控制炉温经过60分钟均匀升高至1200℃，保持炉温1200℃烧制10分钟，再逐渐控制炉温经过20分钟均匀升高至1280℃，保持炉温1280℃烧制10分钟，再进行自然冷却至室温，取出马弗炉并使用丙酮进行清洗，则完成。
22.优选的，所述的步骤七的检测方法为：将自制耐高压试验不锈钢容器中装满自来水，将烧制上复合绝缘釉的胚料与耐高压试验不锈钢容器安装后置于马弗炉内，容器处有泄压孔且接压力表，利用压力调节阀控制压力不超12mpa；实验过程中调整马弗炉温度，每升高30℃且温度恒定后记录数据一次，记录时要求连续三次温度变换率不超过1.0℃/10min，综合温度变化率不超过2℃/30min，同时要求恒定后温度与设定温度差不超过
±
5℃，直至温度到350℃。
23.进一步的，所述的步骤七的检测标准为：350
±
10℃、12
±
1mpa时测试绝缘电阻不低于0.1mω。
24.本发明的有益效果在于：本复合绝缘釉可经过连续10次会上450℃到20℃水中的温度骤变冲击不脱落。
25.将其置于15℃～450℃空气中，测量其在空气中的绝缘电阻，经过120h测试，电阻在700mω以上，绝缘性能良好。
26.将其置于20
±
5℃自来水中，每过180min测量其电阻，经过72小时浸泡其绝缘电阻从最初100mω降至为0.8mω，
27.将其置于自来水中经过72小时加温加压，期间处在350℃、16.5mpa条件保持48小时绝缘性能依然较好，完全满足需要。
附图说明
28.图1为一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法的整体工艺流程图。
29.图2为一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法的步骤六的烧制工艺流程图。
具体实施方式
30.在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
31.下面将结合发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉，包括sio2、bao、cao、zno、b2o3、tio2、fe2o3、so3、cr2o3、粘土、caso4、mgso4、ca(oh)2、sio2作为加工原料。
33.优选的，所述的加工原料的具体组分为：sio2为25.025％、bao为17.016％、cao为4.600％、zno为1.829％、b2o3为2.537％、tio2为1.248％、fe2o3为0.007％、so3为0.009％、cr2o3为17.491％、粘土为2.966％、caso4为6.818、mgso4为6.818％、ca(oh)2为13.636％。
34.一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，包括以下步骤：
35.步骤一、原料准备：将所述的加工原料按照sio2为sio2为25.025％、bao为17.016％、cao为4.600％、zno为1.829％、b2o3为2.537％、tio2为1.248％、fe2o3为0.007％、so3为0.009％、cr2o3为17.491％、粘土为2.966％、caso4为6.818、mgso4为6.818％、ca(oh)2为13.636％。的比例进行混合，获得混合料；
36.步骤二、研磨破碎：将所述的步骤一获得的混合料进行充分研磨，研磨时间为1-1.5小时，并使用筛网进行分筛，获得精选原料；
37.步骤三、充分混合：将所述的步骤二中所述的精选原料与蒸馏水按照7:5的比例进行混合，获得混合原料；
38.步骤四、原料过滤：将所述的步骤三获得的混合原料使用600目的筛网进行过滤，获得过滤后混合物并静止，得到固液分离状态的物料，将上部的清水排出，得到底部的沉淀物；
39.步骤五、涂布：将步骤四获得的沉淀物均匀涂布于待加工的物体上，获得烧制坯料；
40.步骤六、烧制：将步骤五获得的烧制坯料放置入烧制窑炉中，进行充分烧制，得到成品物料；
41.步骤七、检测：所述的步骤六获得的成品物料进行检测。
42.优选的，所述的步骤二中所述的筛网为420目的不锈钢筛网。
43.优选的，所述的步骤三中所述的混合方法为：后与蒸馏水按照质量比以7：5的比例进行混合调匀，使用前将配好的液体浆料置于600目筛子过滤，过滤后静置2.5-3小时抽出清水，然后用速150r/min搅拌速度连续搅拌2分钟。
44.优选的，所述的步骤四中所述的沉淀物的含水量为16％。
45.优选的，所述的步骤五的涂布方法为：将待加工物体迅速垂直插入步骤四中所述的沉淀物中，蘸涂10秒钟后垂直取出静止2-3分钟。
46.优选的，所述的步骤六的烧制工艺为：将烧制坯料放置入烧制窑炉中，所述的窑炉为马弗炉，炉温分别控制在160℃烧制40分钟，逐渐控制炉温经过60分钟均匀升高至1200℃，保持炉温1200℃烧制10分钟，再逐渐控制炉温经过20分钟均匀升高至1280℃，保持炉温1280℃烧制10分钟，再进行自然冷却至室温，取出马弗炉并使用丙酮进行清洗，则完成。
47.优选的，所述的步骤七的检测方法为：将自制耐高压试验不锈钢容器中装满自来水，将烧制上复合绝缘釉的胚料与耐高压试验不锈钢容器安装后置于马弗炉内，容器处有泄压孔且接压力表，利用压力调节阀控制压力不超12mpa；实验过程中调整马弗炉温度，每升高30℃且温度恒定后记录数据一次，记录时要求连续三次温度变换率不超过1.0℃/10min，综合温度变化率不超过2℃/30min，同时要求恒定后温度与设定温度差不超过
±
5℃，直至温度到350℃。
48.进一步的，所述的步骤七的检测标准为：350
±
10℃、12
±
1mpa时测试绝缘电阻不低于0.1mω。
49.将caso4、mg(oh)2和caco3加入彩铀后在空气中相关性能数据如下表1。随着温度逐渐升高，电阻逐渐降低。当温度为449.5℃，电阻为702.3mω，基本处于绝缘性能；表明该类材料其在空气中，高温的条件下，绝缘性能良好。
50.表1空气中测试温度和电阻的关系：
[0051][0052]
将caso4、mg(oh)2和caco3加入铀料后在常温水中不同时间内相关性能数据如下表2：
[0053]
表2在水中不同时间测试温度和电阻的关系：
[0054][0055]
表3在水中不同时间测试温度和电阻的关系：
[0056]
[0057][0058]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉，其特征在于：包括sio2、bao、cao、zno、b2o3、tio2、fe2o3、so3、cr2o3、粘土、caso4、mgso4、ca(oh)2、sio2作为加工原料。2.根据权利要求1所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉，其特征在于：所述的加工原料的具体组分为：sio2为25.025％、bao为17.016％、cao为4.600％、zno为1.829％、b2o3为2.537％、tio2为1.248％、fe2o3为0.007％、so3为0.009％、cr2o3为17.491％、粘土为2.966％、caso4为6.818、mgso4为6.818％、ca(oh)2为13.636％。3.一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、原料准备：将所述的加工原料按照sio2为sio2为25.025％、bao为17.016％、cao为4.600％、zno为1.829％、b2o3为2.537％、tio2为1.248％、fe2o3为0.007％、so3为0.009％、cr2o3为17.491％、粘土为2.966％、caso4为6.818、mgso4为6.818％、ca(oh)2为13.636％。的比例进行混合，获得混合料；步骤二、研磨破碎：将所述的步骤一获得的混合料进行充分研磨，研磨时间为1-1.5小时，并使用筛网进行分筛，获得精选原料；步骤三、充分混合：将所述的步骤二中所述的精选原料与蒸馏水按照7:5的比例进行混合，获得混合原料；步骤四、原料过滤：将所述的步骤三获得的混合原料使用600目的筛网进行过滤，获得过滤后混合物并静止，得到固液分离状态的物料，将上部的清水排出，得到底部的沉淀物；步骤五、涂布：将步骤四获得的沉淀物均匀涂布于待加工的物体上，获得烧制坯料；步骤六、烧制：将步骤五获得的烧制坯料放置入烧制窑炉中，进行充分烧制，得到成品物料；步骤七、检测：所述的步骤六获得的成品物料进行检测。4.根据权利要求3所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤二中所述的筛网为420目的不锈钢筛网。5.根据权利要求3所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤三中所述的混合方法为：后与蒸馏水按照质量比以7：5的比例进行混合调匀，使用前将配好的液体浆料置于600目筛子过滤，过滤后静置2.5-3小时抽出清水，然后用速150r/min搅拌速度连续搅拌2分钟。6.根据权利要求3所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤四中所述的沉淀物的含水量为16％。7.根据权利要求3所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤五的涂布方法为：将待加工物体迅速垂直插入步骤四中所述的沉淀物中，蘸涂10秒钟后垂直取出静止2-3分钟。8.根据权利要求3所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤六的烧制工艺为：将烧制坯料放置入烧制窑炉中，所述的窑炉为马弗炉，炉温分别控制在160℃烧制40分钟，逐渐控制炉温经过60分钟均匀升高至1200℃，保持炉温1200℃烧制10分钟，再逐渐控制炉温经过20分钟均匀升高至1280℃，保持炉温1280℃烧制10分钟，再进行自然冷却至室温，取出马弗炉并使用丙酮进行清洗，则完成。9.根据权利要求3所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤七的检测方法为：将自制耐高压试验不锈钢容器中装满自来水，将烧制上复
合绝缘釉的胚料与耐高压试验不锈钢容器安装后置于马弗炉内，容器处有泄压孔且接压力表，利用压力调节阀控制压力不超12mpa；实验过程中调整马弗炉温度，每升高30℃且温度恒定后记录数据一次，记录时要求连续三次温度变换率不超过1.0℃/10min，综合温度变化率不超过2℃/30min，同时要求恒定后温度与设定温度差不超过
±
5℃，直至温度到350℃。10.根据权利要求9所述的一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉加工方法，其特征在于：所述的步骤七的检测标准为：350
±
10℃、12
±
1mpa时测试绝缘电阻不低于0.1mω。

技术总结

一种适于超临界水中应用的复合绝缘釉，包括SiO2、BaO、CaO、ZnO等作为加工原料，并通原料准备；研磨破碎；充分混合；原料过滤；涂布；烧制；检测完成产品的制备；本产品本复合绝缘釉可经过连续10次会上450℃到20℃水中的温度骤变冲击不脱落；将其置于15℃～450℃空气中，测量其在空气中的绝缘电阻，经过120h测试，电阻在700MΩ以上，绝缘性能良好；将其置于20