SEM+EBSD技术在钢铁材料研究中的应用07

SEM+EBSD 技术在钢铁材料研究中的应用

杨平

北京科技大学材料学院，100083，北京

摘要：随扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，以及附加装置的增多，在SEM 下可完成更多的材料分析表征工作。本文介绍一些SEM+EBSD 技术在高锰钢及电工钢研究中的应用，表明SEM 与EBSD 技术的结合可完成许多过去只能在TEM 下完成的工作，如马氏体相变晶体学分析，特别是形变过程中的相变行为（包括形变诱发扩散型相变及形变诱发马氏体相变TRIP ）。本文还讨论了借助EBSD 技术通过样品转动得到高取向衬度ECC 图像的途径。

关键词：SEM ，EBSD ，钢铁，晶体取向；

一、引言

随着扫描电镜（SEM ）分辨率及自动化程度的提高，以及附加装置的不断增多（除常见的能谱仪（EDS ）和背散射电子衍射（EBSD ）系统外，还有原位拉伸，原位加热，聚焦离子束（FIB ）切割及微纳米加工装置），在SEM 下可完成更多的材料分析表征工作，SEM 系统越来越普遍地用于材料分析研究。同时，SEM 与EBSD 技术的结合可完成许多过去只能在TEM 下完成的晶体学分析工作，如马氏体相变

晶体学分析，特别是形变过程中的相变行为（包括形变诱发扩散型相变及形变诱发马氏体相变TRIP ）。近期文献报道[1]，通过EBSD 技术确定晶粒的取向，再经过合适的样品旋转及倾转，可寻到最佳的晶体学方向从而得到最佳的取向衬度，即电子通道衬度（ECC ）图像，甚至可观察位错缠结形貌。本文介绍一些SEM+EBSD 在高锰钢及电工钢晶体学研究中的应用。有趣的是，两种钢都是英国材料与冶金学家Sir Robert Abbott Hadfield 开发出来的。同时讨论分析了通过EBSD 确定晶粒取向后转动及倾转样品，得到高取向衬度的途径。

二、应用举例

1、高锰TRIP/TWIP 钢

1）相鉴定

（1）两种马氏体的相鉴定

图1为Fe-18Mn-3Si-2Al 高锰钢相鉴定的例子。这种钢奥氏体化后冷却会产生两种马氏体，一种是六方结构的ε-马氏体，另一种是体心立方结构的α'-马氏体，还有残留的面心立方结构的奥氏体。图1a 是组织照片，图1b 是相鉴定结果。灰是母相奥氏体，红区域是ε-马氏体，蓝区域是α'-马氏体。由于成分相同，不能用能谱仪区分不同相。相鉴定结果还表明，这种钢中α'-马氏体只能从ε-马氏体中形成，见图1c ；换句话说，控制好ε-马氏体的分布和尺寸，就可控制强化相α'-马氏体。

(a) SEM 组织照片； (b) 相鉴定结果

图1 用EBSD 技术进行高锰钢Fe-18Mn-3Si-2Al 相鉴定例子

2）取向关系及变体选择

图2是高锰钢Fe-22Mn-3Si-2Al奥氏体化冷却后EBSD微区取向成像图。图2b所示的相鉴定结果表明微区组织中只有奥氏体和ε-马氏体两相；并且一个奥氏体晶粒中出现了两种ε-马氏体变体（图2b、d中的紫和蓝区域）。通过极图图2c,d可确定γ-fcc与ε-马氏体存在着取向关系：晶面{111}γ∥{0001}ε（图中红绿圆圈所示）；<1⎺10> γ∥<11⎺20>ε（图中黑虚线圆圈所示）。

(a) SEM微区组织形貌；(b) 图(a)微区取向成像(灰：奥氏体，彩:ε-马氏体)

图2 22Mn固溶处理后EBSD微区取向成像后的取向关系分析

3）α'-马氏体变体间的相变孪晶关系

图3为图1数据的进一步分析。通过分析取向关系可知，γ→ε→α'转变遵循K-S关系，六方马氏体最容易从母相奥氏体的形变孪晶的孪生面上形成，见图3b中的红圈；一片六方马氏体中可形成全部的6个α'-M变体，且这6个变体之间存在3对60︒<111>或70.5︒<110>的相变孪晶关系(图3e)。这种生长方式是为了减小相变应变能，见示意图3f。

(a) 取向成像图; (b) 奥氏体的极图. (c) ε-M马氏体的极图;

(0001)ε||(110)α(112)α(211)α(121)α[111]α[111]α

[111]α[110]α

Twin1

净烟器Twin2

Twin3

Twin4Twin5

Twin6

(d) α'-M 马氏体的极图； (e) 各变体间的孪晶关系 (f) 各变体间几何关系的示意图;

图3

各变体间关系的分析，

18Mn 钢

4）热致马氏体与形变诱发马氏体的区分

在实际材料中可能同时存在热致马氏体和形变诱发马氏体。图4表示压缩10%后1个{112}取向奥氏体发生的马氏体相变情况。

1个ε-M 片中形成2个α'-M 变体。这些变体的取向接近<110>或<111>，这是压缩时BCC 金属的稳定取向；同时，很难观察到变体间的孪晶关系。这表明，在外应力的帮助下，马氏体产生的应变能可由外应力协调，而不一定再通过各变体间的孪晶关系自我协调。检测孪晶是否明显出现就可帮助区分了两种条件下形成的马氏体。

(a) 奥氏体的取向成像; (b) BCC 马氏体的取向成像;

(d) α'-M 马氏体的极图;

图4 <112>取向奥氏体压缩10%后发生的马氏体相变

5）高锰钢TRIP/TWIP 过程的取向依赖性夜光标牌

人脸识别门

图5给出拉伸、压缩时容易发生相变和不容易发生相变的母相奥氏体的取向，表明拉伸时<100>取向奥氏体内不易相变，压缩时<100>取向奥氏体内容易发生相变。这与孪生的取向依赖性一样[2,3]，原因是α'-M 马氏体只能从六方马氏体中形成，而六方马氏体的形成与孪生几乎一样，是<112>/6不全位错的运动，所以相变与孪生的取向依赖性一致。

N D I nver se P ol e Fi gur e

(Fol ded)

[18N T-40%-no obvi ous t r ansf or m ed f cc.cpr]

Fe-Fcc (m3m)

C om pl et e dat a set

70 dat a poi nt s

S t er eogr aphi c pr oj ect i on

U pper hem i spher e

(a)拉伸40%后不易相变的奥氏体取向; (b) 压缩10-20%时优先相变的奥氏体取向

图5 TRIP过程的取向依赖性

6）ECC图像观察

双极化高频头图6为SEM下高锰TWIP钢拉断后的二次电子像（图6a）和AsB背散射探头下的电子通道衬度图像（图6b,c），很好显示了孪晶的取向衬度及各孪晶变体相互剪切的形貌特点。甚至可清晰观察到形成的少量马氏体（图6c中箭头所指）。按使电子束平行某一低指数晶面入射可获最佳取向衬度的原则（满足Bragg衍射条件），可在SEM下分别绕Z轴转动和绕X轴倾转来完成。方法应为：用EBSD技术确定欲观察晶粒的取向后，用某低指数（如{111}）极图显示其取向，选距极图大圆最近的极点（如图6d中的A点），确定其在极坐标下的两个投影角（α，β），先绕Z轴旋转(90-β)︒，使Y、Z轴与极点A在一条直线上，再绕X轴倾转(90-α)︒，这时原极点已转到大圆上，其对应的晶面正好平行于电子束，见示意图6d中黄圆圈，此时应有好的取向衬度。

复合酵素

(a) 孪晶的二次电子像；(b) 孪晶在AsB背散射探头下的ECC像；

图6 SEM下的高锰钢ECC图像，Fe-26Mn，30%拉伸

2、电工钢

1）热轧板织构梯度的确定

取向电工钢的关键是控制热轧板及二次再结晶过程的高斯取向。图7给出取向电工钢热轧板侧面表层到中心的取向成像。可见，表层存在3种剪切织构取向，即高斯取向{110}<001>（红）、黄铜取向{1

试验平台

10}<1-12>（紫）、铜型取向{112}<11-1>（黑），其中高斯取向是有利的取向，是二次再结晶晶核的起源；铜型取向也是有利的，冷轧时会转到旋转立方和{111}<11-2>取向；形黄铜取向是不利的，二次再结晶时出现了黄铜取向就很难消除。中心层是轧制时稳定的旋转立方取向

{100}<011>（棕）、

。

(a) (b)

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