一、思考题
1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相谱及液相谱的异同点。 2.液相谱中影响谱峰展宽的因素有哪些? 与气相谱相比较, 有哪些主要不同之处?
5.液-液分配谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?小型自动胶带封箱机
6.液-固分配谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
7.化学键合谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
8.离子交换谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
9.离子对水平面谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
10.空间排阻谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
11.在液-液分配谱中,为什么可分为正相谱及反相谱?
12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
14.何谓梯度洗提?它与气相谱中的程序升温有何异同之处?
15.高效液相谱进样技术与气相谱进样技术有和不同之处?
16.以液相谱进行制备有什么优点?
二、选择题
1.液相谱适宜的分析对象是( )。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物 D 所有化合物
雨水弃流井
4.液相谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法 B 内标法
C 面积归一化法 D 外标法
5.在液相谱中,为了改善分离的选择性,下列措施( )是有效的?
A 改变流动相种类 B 改变固定相类型
C 增加流速 D 改变填料的粒度
7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是( )。
A 吸附谱 B 反离子对谱
C 亲和谱 D 空间排阻谱
8.分离糖类化合物,选以下的柱子( )最合适。
A ODS柱 B 硅胶柱
C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱
9.在液相谱中,梯度洗脱适用于分离( )。
A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
10.在高效液相谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的不能使用的为( )。
A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm
C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种谱方法中起主要作用( )。
A 液一液谱法 B 液一固谱法
C 键合相谱法 D 离子交换法
13.在液相谱中,提高谱柱柱效的最有效途径是( )。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
16.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法( )定性。
A 利用相对保留值定性 B 加入已知物增加峰高的办法定性
C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性
17.液相谱中通用型检测器是( )。
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器
C 热导池检测器 D 荧光检测器
19.高压、高效、高速是现代液相谱的特点,采用高压主要是由于( )。
A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
22.在液相谱中,下列检测器可在获得谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩图形的是( )。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器
C 荧光检测器 D 电化学检测器
23.不同类型的有机物,在极性吸附剂上的保留顺序是( )。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
24.氧化铝固定相谱柱不适合选哪种物质作流动相( )。
A 甲醇 B 正己烷
C 煤油 D 环烷酸
31.键合相的键合基团的碳链长度增长后( )。
A 极性减小 B 极性增大
C 载样量增大 D 载样量减小
33水在下述谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是( )。
A 正相谱法 B 反相谱法
C 吸附谱法 D 空间排斥谱法
三、填空题
1.高效液相谱仪一般可分为 、 、 、 和
等部分。
2.常用的高效液相谱检测器主要是 、 、 、
和 检测器等。
3.高效液相谱中的 技术类似于气相谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的 ,而不是温度。
4.高效液相谱柱按内径大小大致可分为三种类型:内径小于 mm的称为细管 或微管径柱;内径在 mm范围内的是常规高效液相谱柱;内径大于 mm的一般成为半制备柱或制备柱。
5.高效液相谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种谱类型,主要有 、 、 、 和 等。
6.在液-液分配谱中,对于亲水固定液采用 流动相,即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配谱。
7.正相分配谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
8.流动相常用的脱气方法有 、 、 和 。
9.高压输液泵是高效液相谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 和 两大类。
13.在液相谱中,溶质分子与极性吸附中心的相互作用,会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的 而增加,这会使溶质在固定相上的保留值______。
14.谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速_______,峰变________。
喷香器15. 、 、 是现代液相谱的显著特点,其固定相多采用 。
16.高效液相谱的发展趋势是减小 开关信号和 以提高柱效。
17.在液相谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可通过改变流动相 和______的方法达到。
19.通过化学反应,将 键合到新金瓶酶 表面,此固定相称为化学键合固定相。
25.在正相谱中,极性的 组分先出峰,极性的 组分后出峰。
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