一.填空题(共10分)
1.谱法是一种 技术.
2.气相谱的流动相称为 ,使用最多的是 和 。
3.当谱柱中只有载气经过时检测器记录的信号称为 . 4.气液谱的固定相由 和 组成。热风锅炉
6.以ODS键合固定相,甲醇一水为流动相时,该谱条件为 (填正相或反相)谱.
二.单选题(30分)
1、谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_ _____的差别.
A. 沸点差 B。 温度差 C。 吸光度 D. 分配系数
2、选择固定液时,一般根据__ ___原则.
A。 沸点高低 B。 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的__ __ __。 A。 调整保留值之比 B。 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比
4、气相谱定量分析时___ _ _要求进样量特别准确。
A。内标法 B。外标法 C.面积归一法
5、理论塔板数反映了 ___ ___。
A。分离度 B。 分配系数 C.保留值 D.柱的效能
6、下列气相谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是
A.热导池和氢焰离子化检测器 B.火焰光度和氢焰离子化检测器
C.热导池和电子捕获检测器 D.火焰光度和电子捕获检测器
7、衡量谱柱总分离效能的指标是 。
A.塔板数 B。分离度 C.分配系数 D。相对保留值
8、液液分配谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的,分配系数大的组分 大。
A. 峰高 B.峰面积 C。峰宽 D。保留值
9、液相谱适宜的分析对象是 。
A .低沸点小分子有机物 B。 高沸点大分子有机物 C。 所有有机化合物 D。所有化合物
10 、液相谱流动相过滤必须使用 粒径的过滤膜.
A。 0.5μm B.0。45μm C.0.6μm D.0。55μm
11、气相谱图中,与组分含量成正比的是_ _ _。
A. 峰面积 B。相对保留值 C。峰宽 D 保留时间
12、TCD的基本原理是依据被测组分与载气 的不同。
A。相对极性 B.电阻率 C。 相对密度 D.导热系数
13、在气固谱中各组份在吸附剂上分离的原理是 。
A.各组份溶解度不同 B。各组份电负性不同 C。各组份颗粒大小不同 D.各组份的吸附能力不同
14、气相谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响 。
A 填料的粒度 B 载气流速 C谱柱长 D填料粒度的均匀程度
15、 气相谱定量分析时,当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量其中某几个组分时,可选用 。
A。归一化法 B.标准曲线法 C。 内标法 D. 比较法
三.多选题(15分)
1、气相谱柱的载体可分为两大类( ).
A硅藻土类载体 B。红载体 C。白载体 D。非硅藻土类载体
2 、 气相谱仪样品不能分离,原因可能是( )。
A.柱温太高 B。谱柱太短 C.固定液流失 D.载气流速太高
3、 常用的液相谱检测器有( )。
A。氢火焰离子化检测器 B.紫外检测器 C。折光指数检测器 D.荧光检测器
4、 高效液相谱仪与气相谱仪比较增加了( )。
A.贮液器 B。 恒温器 C。高压泵 D。程序升温
5、气相谱法中一般选择汽化室温度( )。
A。比柱温高30~70% B。比样品组分中最高沸点高30~50℃
C.比柱温高30~50℃ D。比样品组分中最高沸点高30~70℃
四. 判断题(15分)
1.气相谱分析中,混合物能否完全分离取决于谱柱,分离后的组分能否准确检测出来,取决于检测器。( )
2。在用气相谱仪分析样品时载气的流速应恒定。( )
3.电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。( )
4。气相谱分析中,热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时,适当降低池体温度,可以提高灵敏度。( )
5。FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。( )
6。当无组分进入检测器时,谱流出曲线称谱峰( )
7.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关,与操作条件无关。( )
8。相邻两组分得到完全分离时,其分离度R〈1。5。( )
9。某试样的谱图上出现三个峰,该试样最多有三个组分.( )
10.气相谱定性分析中,若标准物与未知物保留时间一致,则可以肯定两者为同一物质。( )11。每次安装了新的谱柱后,应对谱柱进行老化。( )
半轴螺栓12。高效液相谱仪的工作流程同气相谱仪完全一样。( )
13。液液分配谱中,各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。( )
汽水热交换器
14.反相键合液相谱法中常用的流动相是水-甲醇。( )
15.液相谱的流动相配置完成后应先进行超声,再进行过滤.( )
五简答题(15分)
1。 谱分析法分为哪几类,分别是依据什么来划分的?
2。 气相谱仪常用的检测器有哪些?可以分别检测什么样的样品?
3.气相谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法?
六sent协议.计算题(15分)
1。 两物质A和B在30cm长的谱柱上的保留时间分别为16。40 min和17.63min,有一不与固定相作用的物质,其在此柱上的保留时间为1.30 min.物质A和B的峰底宽度分别为1.11 min和1。21min。请计算:1)A物质在该谱柱的调整保留时间;2)组分B在此柱上的分配比是多少;3)以组分B计算谱柱的理论塔板高度H;4)此谱柱对A、B两物质的分离度R,并判断两组分是否完全分离;
2. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1。04 cm2。求各组分的百分含量?(相对质量校正因子:苯0。780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。
1.在谱分析中,用于定量的参数是 ( )
A 保留时间 B 刮刮卡制作调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽
2.塔板理论不能用于 ( )
A 塔板数计算 B 塔板高度计算
C 解释谱流出曲线的形状 D 解释谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3.在气-固谱分析中, 谱柱内装入的固定相为 ( )
A 一般固体物质 B 载体 C 载体宁码输入法+固定液 D 固体吸附剂
4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( )
A H2 B He C Ar D N2
5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
A 根据谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据谱峰的面积可以进行定量分析
C 谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6.为测定某组分的保留指数,气相谱法一般采取的基准物是: ( )
A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯
7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相谱法常用的载气是 ( )
A N2 B H2 C O2 D He
8.试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( )
A 固定液是气相谱法固定相
B N2、H2 等是气相谱流动相
C 气相谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质
D 气相谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法
9.在气—液谱法中, 首先流出谱柱的组分是 ( )
A 溶解能力小 B吸附能力小
C 溶解能力大 D 吸附能力大
10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? ( )
A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大
C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大
11、在气相谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?
A 组分与载气 B 组分与固定相
C 组分与组分 D 载气与固定相
12、恒量谱柱柱效能的指标是:
A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数