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气相谱法测定苯甲醚中杂酚杂醚-化工
气相谱法测定苯甲醚中杂酚杂醚
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陈燕
（中核建中核燃料元件有限公司，四川宜宾644000）
【摘要】建立了气相谱法定量检测苯甲醚中的微量杂酚、杂醚的分析方法。采用长2m，内径3mm，5%SP-1200/1.75%Bentone 34不锈钢填充柱，直接测定杂醚；衍生化预处理实现测定杂酚总量。苯甲醚中杂酚总量、杂醚测定的相对标准偏差小于3.8%～9.5%，检出限小于0.5mg/mL，回收率在96%～108%。已用于苯甲醚和苯甲醚-络合体系中杂酚杂醚控制分析。
关键词苯甲醚；杂酚；杂醚；气相谱
苯甲醚-络合体系是硼同位素分离的一种重要方法，苯甲醚作为一种络合剂，其中主要杂质杂酚和杂醚将影响苯甲醚-络合体系中10B和11B的交换性能。 对于酚的测定有光度法和气相谱法，光度法的灵敏度较低。经典的为4-氨基安替比林光度法[1]，仅测定以苯酚计的酚类总量。李新云、张军华[2]报道了：采用毛细管柱程序升温气相谱法测定水中多氯酚硝基酚，采用长15m，内径0.53mm的PEG-20M的大口径弹性石英毛细管谱柱，利用程序升温和单柱建立一个微量、快速的酚类[酚、间——甲酚、2，4——二氯酚、2，4，6——三氯酚、五氯酚，对——硝基酚]分析方法。
视音频切换器对于醚的测定，Supelco公司Bulletin742[3]报道：采用5%SP-1200/1.75%Bentone34为固定相，2m×Φ3mm的不锈钢柱，在180℃的柱温下，苯甲醚、2——甲基苯甲醚、3——甲基苯甲醚、4——甲基苯甲醚
得到了很好的分离。苯酚拖尾，邻甲酚、间甲酚、对甲酚作为一个峰与苯甲醚、杂醚分离，并且拖尾严重。影响准确定量。
模具导柱
同时分离、检测苯甲醚中的酚类和醚类未见报道。本文系统地研究了苯甲醚中酚类和醚类的同步测定方法，选用乙酸酐作为酚类衍生化试剂，选择甲苯为萃取剂，填充柱，氢火焰离子化检测器（FID）测定苯甲醚中的杂酚总量。选择直接进样操作方式，采用5%SP-1200/1.75% Bentone34为固定相、2
m×Φ3mm 的不锈钢柱、氢火焰离子化检测器（FID）用于测定苯甲醚中的杂醚。
开放info共享平台1实验部分
1.1仪器、试剂与材料
GC-14C气相谱仪（备有氢火焰离子化检测器、数据处理软件，日本岛津公司）。
苯甲醚，苯酚，邻甲酚，间甲酚，对甲酚，2—甲基苯甲醚，3—甲基苯甲醚，4—甲基苯甲醚，乙酸酐（实验室合成及北京化工厂产品）。软膜布
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标准样品（自制）
1.2样品处理
取苯甲醚样品10mL，调pH至中性，加入1.0g碳酸钾，溶解后加入25mL石油醚分离碱性有机物，消除非酚类有机物的干扰，弃去有机相，然后在水溶液中加入0.8mL乙酸酐。在30℃水浴中保持3分钟，然后加入1.0mL甲苯振荡萃取1分钟，有机相经无水硫酸钠漏斗干燥后收集在有1.0mL刻度K-D浓缩器中，在干燥氮气吹拂下挥发至1.0mL，取有机相进行谱分析。将用上诉方法制备的样品用1.0μL微量注射器进样，每次进样量为0.5μL，以峰面积外标法计算其含量。样品结果处理：
本实验采用外标法定量，计算公式如下：
式中C样——溶液浓度（mg/L）；
A——峰面积；
K——浓缩系数。
１.3分析条件
谱柱为长2m，内径3mm，5%SP-1200/1.75%Bentone34不锈钢填充柱。柱室温度180℃，气化室温度200℃，检测器温度210℃。载气流量（N2）30mL/min，氢火焰检测器氢气压力50kPa、空气压力50kPa。
2结果与讨论
2.1谱柱的选择
为了选择分离效果最佳的谱柱，对填充柱和毛细管柱的分离进行了比对，其结果见图1、图2。结合
本单位实际情况和资料调研，通过比较实验采用长2m，内径3mm，5%SP-1200/1.75%Bentone34不锈钢填充柱，衍生化预处理测定杂酚，直接进样测定杂醚。
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