附 录 A
纯苯中甲苯,噻吩的气相谱测定方法
1 原理
利用毛细管谱柱作为分离柱，采用微量注射器直接进样，以正癸烷为内标物，计算出甲苯(含二甲苯)和噻吩含量，和纯苯的含量. 2.1 气相谱仪：具有FID检测器，程序升温功能安装毛细管谱柱的接口及分流、不分流装置。广告推送
2.2 谱数据处理器：与气相谱仪配套的谱工作站。
2.3 谱柱：HP FFAP毛细管谱柱或类似性质的毛细管谱柱，30m x 0.53mm x 1.0μm。
2.4 微量注射器：0.5μl、50μl。
2.5 分析天平：感量0.1mg。
2.6 容量瓶：10ml，25ml，50ml。
3 试剂和材料
3.1 氢气：纯度99.99％。
3.2 空气：净化后的压缩空气。
3.3 氮气：纯度99.99％。
3.4 标准试剂：正癸烷,正己烷,苯、甲苯,二甲苯,噻吩以上标准试剂纯度应在99.5％以上。
4.1 按表1所规定的试验条件调整气相谱仪。
4.2 校正因子的测定
4.2.1 用移液管取20ml左右苯 (甲苯、二甲苯纯度测定用正己烷)注入清洁、干燥的25ml容量瓶内，用50μl注射器分别将正癸烷、正己烷、甲苯、二甲苯、噻吩等需要定量的杂质各50μl注入容量瓶内，用增量法分别称出各组分的质量，称准至0.1mg，混合均匀，此液即为测定校正因子的标准样。
4.2.2 在4.1规定的条件下，进行标准样的谱测定，进样后，按下START开关.
表1 试验条件
控 制 项心电电极 目 | 控 制 值 |
柱温 | 50℃ |
气化温度 | 200℃ |
检测器温度 | 300℃ |
氢气压力 | 0.2 Mpa |
空气压力 | 0.2 Mpa |
柱前压力 | 0.08Mpa |
进样量 | 0.2μl |
| |
毛竹片
4.2.3 按(1)式计算各组分相对校正因子。
AS mi
Fi = × …………………………(1)
Ai ms
式中: Fi—i组分的相对校正因子；
AS—内标物正癸烷的峰面积；
Ai—i组分的峰面积；
ms—内标物正癸烷的质量，g；
mi—i组分的质量，g。
4.3 试验步骤
4.3.1 配制分析样品
用增量法称出试样与内标物比1000管道内衬：1的分析用试样称准至0.1mg。如试样中杂质含量大于0.1%可适当增加正癸烷的量，使其在谱图中获得峰面积与杂质峰大致一样。
4.3.2 在A4.1规定的条件下待谱仪稳定后即可注入0.2μl试样，同时按下START开关。
4 试验结果的计算
5.1 按(2)式计算各组分的百分含量。
AiFims
Xi = ×100％ …………………………(2)
AsM
式中：Xi—组分i的百分含量，％；
Ai—组分i的峰面积；
Fi—组分大功率led驱动电源i的相对校正因子；
As—内标物峰面积；
ms—内标物质量，g；
M—试样质量，g。
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