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气相谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的谱柱进行分离测定的谱方法。物质及其衍生物气化后，被载气带入谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。 气相谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中，气相谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。
在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。
气相谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。采用程序升温技术，可使各组分在最佳
的柱温流出谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点
组分因柱温相对于太低，滞留过长，谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出谱柱。
1.仪器与材料
1.1仪器
气相谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；
谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol，日本岛津公司),
1.2试剂与材料
甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心，密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工
有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。以上试剂均为分析纯。样品5：新疆医科大分析测试中心提供
2.方法与结果
2.1谱条件聚氨酯丙烯酸酯
载气：氮气；进样口温度：200 ℃；进样方式：分流进样；总流量：73.3 mL/min，吹扫量：3.0 ml/min；分流比：50.0；FID检测器，检测器温度：250℃；柱温箱初始温度：50℃，恒温时间2 min，升温速率：25 ℃/min 升至100 ℃保持1min；进样量0.5 ul。无感电阻
2.2 标准储备液的配制：
分别精密移取16ml甲醇、乙醇、丁醇置于50ml容量瓶中，以丙酮定容，
得甲醇、乙醇和丁醇浓度分别为0.2532 g/ml、0.2526 g/ml和0.2591 g/ml 的标准储备液备用。
2.3 定性分析
根据甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及丙酮单独进样及甲醇︰丙醇（1︰1，v/v），乙醇︰丙醇（1︰1，v/v）
和丁醇︰丙醇（1︰1，v/v）进样时谱峰的绝对保留时间和相对保留时间，对对照品和样品谱图中的谱峰进行定性分析。
图2 5号样品气相谱图1 对照品气相谱图
1-丙酮2-甲醇3-乙醇4-正丙醇5-正丁醇
2.4系统适用性考察
2.4.1 理论塔板数：谱柱测定甲醇、乙醇、丙醇、丁醇各组分时的理论塔板数远大于5000，符合气相谱法测定的要求。
2.4.2 分离度：待测组分与相邻组分之间的分离度大于1.5，符合测定要求。2.4.3 拖尾因子：拖尾因子在0.95～1.05，符合测定要求。
2.5线性范围考察（设计，前提：样品中甲醇、乙醇、丁醇含量分别在0.07～0.20g/ml，丙醇作内标的加样量是10%，以丙酮定容）
分别精密吸取2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、9.0 ml对照储备液和1ml丙醇
，置于10ml容量瓶中，用丙酮定容，配制成系列浓度的对照品溶液，如表1所示。按2.1项下谱条件进样0.5 l，以进样浓度（g/ml）横坐标，峰面积A（μV•s）为纵坐标，进行线性回归，结果如表2所示。
表1对照品溶液配制
序号储备液（ml）甲醇（g/mL）乙醇（g/mL）丙醇（g/mL）丁醇（g/mL）
1 2.0 0.0501 0.0530 0.0804 0.0515
礼花发射器2 4.0 0.1002 0.1059 0.0804 0.1031
3 5.0 0.1252 0.132
4 0.0804 0.1288
4 6.0 0.1502 0.1589 0.0804 0.1546
5 8.0 0.2003 0.2118 0.0804 0.2061
6 9.0 0.2254 0.2383 0.0804 0.2319
表2线性范围考察结果激光器芯片
醇系物线性范围（g/ml）回归方程r
雷米迪维甲醇0.0501～0.2254Y1=a1X1+b1
乙醇0.0530～0.2383Y1=a2X2+b2
丁醇0.0515～0.2319Y3=a3X1+b3
2.6回收率试验(准确度)（设计）
取已知组分浓度的样品5ml，加入对照品储备液2ml和丙酮1，用丙酮定容至10ml，根据测得的组分量，减去原样品组分含量，得出检出量，计算回收率，见表3。
表3 回收率试验结果
加样回收率试验
样品含量（g）
回收率
转子动平衡
加入量（g) 检出量（g）
RSD(%) 平均RSD（％）
(%)
甲
0.7914 0.5065
醇
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