谱技术习题

一、名词解释:
1、谱技术:是一种物理化学的分离分析方法,根据样品中各组份在两相中受到的作用力(吸附力,溶解能力,离子交换能力,渗透能力和亲和能力等)不同,将待测样品中各组份进行分离、分析的方法。
2、分配系数:指在一定温度、压力下, 组分在两相间达到分配平衡时的浓度比。
3、梯度洗脱:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗脱。目的是在最短的时间达到最好的分离效果。
4、分离度:相邻两个组分的谱峰,其保留时间差与两峰峰底宽平均值之比。是衡量谱分离条件优劣的参数。
5、灵敏度(S):表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。大圆针织机
6、化学键合固定相 :用化学方法把有机分子以共价键连接在载体或硅胶表面,形成化学键合固定相。
7、分流比:气相谱进样中,放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比
8、迁移率:指某一组份在相同时间内,在固定相移动的距离和流动相移动距离之比。常用Rf表示。
9、流动相:推动固定相上待分离的物质朝着一个方向移动的液体、气体等,通称为流动相。
10、标准偏差( ):正态分布谱曲线两拐点距离的一半。即0.607倍峰宽的一半,表示组分经分离后流出谱柱的分散程度。
二、填空、选择题
1、在谱法中,用于定性的参数是:保留时间
2、用气相谱法进行定量分析时,要求混合物中所有组分都出峰的是:归一化法
3气相谱仪常用的检测器有热导池检测器(TCD),氢火焰离子检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FDP其中浓度型检测器有:TCDECD FI
D对大多数有机化合物的测定灵敏度比较高,ECD只对电负性有响应。
4气相谱仪由五个部分组成,它们是:气路、进样、分离、温控、检测与记录系统。
5在气相谱中,常以理论塔板数和理论塔板高度来评价谱柱效能,有时也用有效塔板数表示柱效能。
6、在线速度低时,分子扩散项是引起谱峰扩展的主要因素,此时易采用相对分子量的气体做载体,以提高柱效。
7、在液相谱中,为了改变谱柱的选择型,可以进行如下操作:改变流动相和固定相的种类。
8、在气相谱分析中,为了测定下列组分,宜选用那种检测器?a、含氯农药的残留物:电子捕获检测器b、酒中水的含量:热导池检测器c、啤酒中微量硫化物:火焰光度检测器d、苯和二甲苯的异构体:氢火焰离子化检测器
9、谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 分配系数 的差别。
10、选择固定液时,一般根据相似相溶的原则。
11、谱分析中,相对保留值是指某组分2与某组分1调整保留值之比
12、谱定量分析时 外标法 要求进样量特别准确。
13在气--液谱中,为了改变谱柱的选择性,主要可改变:改变固定相的种类;改变载气的种类和流速;改变谱柱的柱温。
14、进行谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽  增宽 
15、在气相谱中,谱柱的上限温度取决于:固定液的最高使用温度。
16气相谱分析中,哪些因素对理论塔板高度有影响? A.填料的粒度    B.载气流速    C.填料粒度的均匀程度    D.组分在流动相中的分配系数
17谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时
进入谱柱的最小物质量。
18在气液谱分析中,良好的载体为:粒度适宜、均匀、表面积大;表面没有吸附中心和催化中;化学惰性、热稳定性好、有一定的机械强度。 
19、在液相谱法中,按分离原理分类,液固谱属于:吸附谱
20、用于高效液相谱的检测器,示差折光检测器不能使用梯度淋洗。
21、在液相谱法中,提高柱效最有效的途径是:减小填料粒度
22、对于谱柱柱温的选择,应该使其温度:高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度。
23、气相谱分析中,程序升温的目的是为了:改善分离度
24、层析谱中常用比移值Rf表示组分在层析谱中的位置。
25、高效液相谱固定相设计的原则是缩短传质途径、降低传质阻以达到减少谱带变宽的目的。
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26、谱法分离的特点:不同组分通过谱柱时差速迁移,提供了分离的可能;但各组分沿柱子扩散形成的峰展宽却不利于各组份分离。
27、在液相谱中,梯度洗脱适用于分离极性变化范围宽的试样。
28、在正相谱中,若适当增大流动相极性则:样品的k降低,tR降低。
29、高效液相谱中的梯度洗脱技术类似于气相谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的组成及极性,而不是温度。
30、高效液相谱的发展趋势是减小填料粒度柱径以提高柱效。
31、用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径被分离组分分子尺寸间的相对大小关系,进行分离、分析的谱法,称为空间排阻(凝胶)谱法。凝胶谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
32、气相谱仪中气化室的作用是保证样品迅速(或瞬间)完全气化;气化室温度一般要比柱温度高 50100 ℃,但不能太高,否则会引起样品分解。
33、使用热导池检测器常用氢气做载气,其优点是热导系数大,便宜
34、按照组分在固定相和流动相分离过程的原理不同,HPLC可分为液固吸附谱、液液分配谱、离子交换、排阻谱和亲和谱等。
35、常用的高效液相谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导       
和电化学检测器等。
36、正相分配谱适用于分离极性化合物、极性的先流出、极性   的后流出。
37、谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速下降,峰变消毒干衣机
38、谱理论中, 塔板理论  考虑热力学因素,解释为何两组分的谱峰之间的距离必须相差足够大 速率理论考虑动力学因素,解释为什么会有谱峰的宽和窄
39远红外烘干炉质量型检测器是当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关, 这种检测器是
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40、与液一液分配谱相比,键合相谱的主要优点是化学键合固定相稳定,在使用过程中不流失;适用于梯度洗脱  ;适合于k范围宽伯胺的样品分析。
三、正误判断

本文发布于:2024-09-21 16:18:33,感谢您对本站的认可!

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