气相谱仪的基本原理与结构

⽓相⾊谱仪的基本原理与结构
⼀、⽓相⾊谱仪的基本原理:
辣椒种植技术⾊谱法,⼜称层析法或⾊层法,是利⽤物质溶解性和吸附性等特性的物理化学分离⽅法,分离原理是根据混合物中各组分在流动相和固定相之间作⽤的差异作为分离依据。
以⽓体作为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法(Gas Chromatography,简称GC),⽓相⾊谱是机械化程度很⾼的⾊谱⽅法,⼴泛应⽤于⼩分⼦量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品流过整个系统的流体,也称作载⽓。
固定相:静⽌不动的相,⾊谱柱中的担体、固定液、填料。
⼆、⽓相⾊谱仪的组成:
⽓相⾊谱仪主要由⽓路系统、进样系统、分离系统、检测及温控系统、记录系统组成。
图1. ⽓相⾊谱仪结构简图
1. ⽓相⾊谱仪的⽓路系统
⽓相⾊谱仪的⽓路系统包括⽓源、净化⼲燥管和载⽓流速控制装置,是⼀个载⽓连续运⾏的密闭管路系统,通过⽓相⾊谱仪的⽓路系统获得纯净、流速稳定的载⽓。⽓相⾊谱仪的⽓路系统⽓密性、流量监测的准确性及载⽓流速的稳定性都是影响⽓相⾊谱仪性能的重要因素。
⽓相⾊谱仪中常⽤的载⽓有氢⽓、氮⽓和氩⽓,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。载⽓的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载⽓条件下的检测器灵敏度。
2. ⽓相⾊谱仪的进样系统
第n个空间
⽓相⾊谱仪的进样系统主要包括进样器和⽓化室两部分。
(1)进样器:根据待测组分的相态不同,采⽤不同的进样器。液体样品的进样操作⼀般采⽤平头微量进样器,如图2所⽰。⽓体样品的进样常采⽤⾊谱仪⾃带的旋转式六通阀或尖头微量进样器,如图2所⽰。
图2. ⽓体、液体进样器
图2. ⽓体、液体进样器
固体试样⼀般先溶解于适当试剂中,然后⽤微量注射器以液体⽅式进样。
(2)⽓化室:⽓化室⼀般由⼀根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作⽤是将液体试样瞬间完全⽓化为蒸⽓。⽓化室热容量要⾜够⼤,且⽆催化效应,以确保样品在⽓化室中瞬间⽓化且不分解。
防火罩3. ⽓相⾊谱仪的分离系统
⽓相⾊谱仪的分离系统是⽓相⾊谱仪的核⼼部分,作⽤是将待测样品中的各个组分进⾏分离。
分离系统由柱箱、⾊谱柱、温控部件组成。
⾊谱柱主要有两类:填充柱和⽑细柱,柱材料包括⾦属、玻璃、融熔⽯英、聚四氟⼄烯等。
⾊谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选⽤的柱填料种类以及操作条件等因素有关。
4. ⽓相⾊谱仪的检测系统
星型下料阀⽓相⾊谱仪的检测系统是将⾊谱柱中分离后的组分按照浓度的变化转化为电信号,经放⼤器后,将电信号传送⾄记录仪,由记录仪绘出⾊谱流出曲线。
检测器性能的好坏将直接影响到⾊谱仪最终分析结果的准确性。
根据检测器的响应原理,可分为浓度型检测器和质量型检测器。
(1)浓度型检测器:测量的是载⽓中待测组分的瞬间浓度变化,即检测器的响应信号正⽐于待测组分的浓度,如热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、电⼦捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)。
(2)质量型检测器:测量的是载⽓中所携带的待测样品进⼊检测器的速度变化,即检测器的响应信号正⽐于单位时间内待测组分进⼊检测器的质量,如氢⽕焰离⼦化检测器(Flame Ionization Detector,FID)和⽕焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)。
5. ⽓相⾊谱仪的温度控制系统
在⽓相⾊谱仪中,温度控制极其重要,温控直接影响⾊谱柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。
温度控制系统的主要对象是⽓化室、⾊谱柱和检测器。
在⽓化室中要保证液体试样瞬间完全⽓化,在柱箱中要确保组分分离完全。当试样中待测组分种类繁多时,柱箱温度需要通过程序控制温度变化,各组分应在最佳温度下分离,并确保试样中各组分在检测器中通过时不发⽣冷凝。
⽓相⾊谱仪的温度控制⽅式分为恒温和程序升温两种:
(1)恒温控温⽅式:对于沸程较窄的简单样品,可采⽤恒温模式。简单的⽓体分析和液体样品分析均采⽤恒温模式。变压器油箱
(2)程序升温控温⽅式:是指在⼀个分析周期内,⽓相⾊谱仪中⾊谱柱的温度随时间由低温到⾼温呈阶梯式变化,使沸点不同的组分,在最理想柱温下流出,从⽽改善分离效果,缩短分析时间。
对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离难于达到理想的分离效果,应使⽤程序升温⽅法。
6. ⽓相⾊谱仪的记录系统
钨杆⽓相⾊谱仪的记录系统主要⽤于⽓相⾊谱仪记录检测器的检测信号,并进⾏定量数据处理和记录。部分⽓相⾊谱仪还配有电⼦计算机,可⾃动测量⾊谱峰的⾯积,直接提供定量分析的准确数据,并能⾃动对⾊谱分析数据进⾏再处理分析。
三、⽓相⾊谱仪的分析流程
⽓相⾊谱仪的载⽓由⾼压钢瓶中流出,经减压阀降到⽓相⾊谱仪所需压⼒后,通过净化⼲燥管使载⽓净化,再经稳压阀和流量计后,以稳定的压⼒、恒定的速度流经⽓化室后与已完成⽓化的样品进⾏混合,将样品⽓体输送⾄⾊谱柱中进⾏分离。分离后的各组分先后流⼊检测器中进⾏检测。
检测器将待测组分的浓度或质量变化转化为电信号,经放⼤后在记录仪上记录下来,便可得到⾊谱流出曲线。根据⾊谱流出曲线上的保留时间,可以进⾏定性分析,根据峰⾯积或峰⾼的⼤⼩,可以进⾏定量分析。具体分析流程如图3所⽰。
图3. ⽓相⾊谱仪的分析流程

本文发布于:2024-09-22 21:25:57,感谢您对本站的认可!

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