一、思考题
1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相谱及液相谱的异同点。
2.液相谱中影响谱峰展宽的因素有哪些? 与气相谱相比较, 有哪些主要不同之处?
3.在液相谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4.液相谱有几种类型?
5.液-液分配谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
6.液-固分配谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
7.化学键合谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
8.离子交换谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
9.离子对谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
10.空间排阻谱的保留机理是什么?这种类型的谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
11.在液-液分配谱中,为什么可分为正相谱及反相谱?
12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
13.何谓化学抑制型离子谱及非抑制型离子谱?试述它们的基本原理
14.何谓梯度洗提?它与气相谱中的程序升温有何异同之处?
15.高效液相谱进样技术与气相谱进样技术有和不同之处?
16.以液相谱进行制备有什么优点?
17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点?
18.试述CZE的基本原理
19.试述CGE的基本原理
20.试述MECC的基本原理
二、选择题
1.液相谱适宜的分析对象是( )。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物 D 所有化合物
2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为( )。
A 柱前压力高 B 流速比GC的快
玻璃丝包线
3.组分在固定相中的质量为车载电视机MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL-1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/CB。
4.液相谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法 B 内标法
C 面积归一化法 D 外标法
5.在液相谱中,为了改善分离的选择性,下列措施( )是有效的?
A 改变流动相种类 B 改变固定相类型
C 增加流速 D 改变填料的粒度
6.在分配谱法与化学键合相谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是( )。
A 提高分配系数比 B 容量因子增大
C 保留时间增长 D 谱柱柱效提高
7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是( )。
A 吸附谱 B 反离子对谱
C 亲和谱 D 空间排阻谱
8.分离糖类化合物,选以下的柱子( )最合适。
A ODS柱 B 硅胶柱
C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱
9.在液相谱中,梯度洗脱适用于分离( )。
A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
10.在高效液相谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为( )。
A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm
C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种谱方法中起主要作用( )。
A 液一液谱法 B 液一固谱法
电磁悬浮 C 键合相谱法 D 离子交换法
12.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为( )。
A 在中性区域 B 5一8
C 1一14 D 2一8
13.在液相谱中,提高谱柱柱效的最有效途径是( )。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
14.在正相谱中,若适当增大流动相极性则( )。
A 样品的k降低,tR降低 B 样品的k增加,tR增加
C 相邻组分的热转印墨水配方增加 D 对基本无影响
15.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇一水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的办法是( )。
A 增加流动相中甲醇的比例 B 增加流动相中的水的比例
C 流动相中加人少量HAc D 流动相中加人少量的氨水
16.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法( )定性。
A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性
C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器
C 热导池检测器 D 荧光检测器
18.离子谱的主要特点是( )。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度
B 采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析
C 采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度
D 采用紫外检测器合柱压衍生装置,对离子分析有高效
19.高压、高效、高速是现代液相谱的特点,采用高压主要是由于( )。
A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
20.液相谱的H一u曲线( )。
A 与气相谱的一样,存在着Hmin B H随流动相的流速增加而下降
C H随流动相的流速增加而上升 D H受u影响很小
21与气相谱相比,在液相谱中( )。
A 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成
B 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成
C 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成
D 速率方程式同样由三项构成,两者相同
22.在液相谱中,下列检测器可在获得谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩图形的是( )。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器
C 荧光检测器 D 电化学检测器
23.不同类型的有机物,在极性吸附剂上的保留顺序是( )。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
24.氧化铝固定相谱柱不适合选哪种物质作流动相( )。
A 甲醇 B 正己烷
C 煤油 D 环烷酸
25.液相谱中不影响谱峰扩展的因素是( )。
abp-356
A 涡流扩散项 B 分子扩散项
C 传质扩散项 D 柱压效应
26.在液相谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是( )。
A 分子筛 B 硅胶
C 氧化铝 D 活性炭
27.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的谱是( )。
A 离子交换谱 B 环糊精谱
C 亲和谱 D 凝胶谱
28.在液相谱中,固体吸附剂适用于分离( )。
A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的颗粒二钼酸铵
C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
29.为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺,选择下面哪种条件( )。
A 硅胶固定相,异丙醚一己烷流动相 B 硅胶固定相,水一甲醇流动相;
C ODS键合相,水一甲醇流动相 D ODS键合相,异丙醚一己烷流动相。
30.在以硅胶为固定相的吸附柱谱中,错误的说法是( )。
A 组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强
B 物质的相对分子质量越大,越有利于吸附
C 流动相的极性越强,组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度系数越小,对组分的吸附力越大
31.键合相的键合基团的碳链长度增长后( )。
A 极性减小 B 极性增大
C 载样量增大 D 载样量减小
32.在反相谱法中,若以甲醇一水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k与保留时间tR的变化为( )。
A k与tR增大 B k与tR减小
C k与tR不变 D k增大,tR减小
33水在下述谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是( )。
A 正相谱法 B 反相谱法
C 吸附谱法 D 空间排斥谱法
34.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是( )。
A 毛细管气相谱法 B 高效液相谱法
C 气相谱法 D 超临界谱法
三、填空题
1.高效液相谱仪一般可分为 梯度淋洗系统 、 高压输液泵 、 流量控制系统 、进样系统 和 分离柱及检测器