方法验证报告
水质
钡的测定小型振动器
HJ 602-2011
检测人日期
审核人日期
1.目的
验证《水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测定钡在本实验室的适用性。
2.方法内容
2.1范围
ome 103
本方法适用于地表水和污水中钡的测定。
2.2 原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
2.3试剂
硝酸（优级纯）
2.4仪器
所用仪器如表1：
表1 仪器
2.5分析步骤
准确量取50.0ml 摇匀后的样品（8.2.2）于聚四氟乙烯烧杯中，加入3~5 ml 浓硝酸，在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml 左右。若溶液浑浊，再补加2ml浓硝酸，继续加热至溶液透明。将烧杯取下冷却1min，加入20ml 硝酸溶液置于电热板上继续加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解。冷却至室温后溶液转移至50ml容量瓶中，用水淋洗烧杯两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入10ml 硝酸钙溶液，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测。用水代替空白溶液，采用相同步骤和试剂，制备全程序空白，每次都测试两个空白试样，计算时取空白平均值计算。 2.6仪器条件脚踩垃圾桶
2.6.1使用石墨炉原子吸收光谱仪时，仪器设置条件如表2：
表2 钡测试条件
2.6.2使用石墨炉原子吸收光谱仪时，升温程序如表3：
表3 钡程序升温
2.7 结果计算
水样中钡的含量c （μg/L ）计算：
V
c c 100
式中：c -水样中钡的含量，μg/L ；
0c -由校准曲线上查得的含钡浓度，μg/L ；
10-定容体积，mL ；
V -取样体积，mL 。
传动装置
3.验证结果 3.1校准曲线
配制钡的标准工作溶液，得到校准曲线，曲线信息如表4：
表4 钡校准曲线
由表4可得，测试钡元素曲线的线性相关系数r=0.9998，高于0.995，满足本实验室要求。 3.2检出限
由表4可得钡元素的最低定量下限QL min ，采用石墨炉原子吸收分光光度法测试时，实验室的检出限
MDL’= QL min ，具体情况见表5：
表5 钡检出限
由表5可得，本实验室测试钡的检出限MDL’=2μg/L ，小于方法检出限MDL=2.5μg/L ，则本实验室钡的检出限满足标准方法的检出限要求。 3.3精密度：
选择钡标准溶液进行重复性测试，测试结果如表6：
表6钡精密度
由表6可得，本实验室测试钡重复性的RSD=2.4%，小于10%，精密度满足本实验室的要求。
3.4准确度：
由钡标准溶液进行准确度测试，结果如下表7：
养生杯表7 钡准确度
一气学院由表7可得，本实验室钡的标准样品的测试结果均在标准样品的合格范围内，则准确度满足量值要求。
4.结论
通过验证《水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测定钡，方法的线性关系、检出限、精密度、准确度等，完全满足要求，本实验室具有此方法测定钡的能力。
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