2-氯-5-甲基吡啶
拉丝模气相谱分析的实验技术 金属卤化物灯镇流器
在气相谱分析中，要迅速、有效地分别出一个复杂的样品，关键是要挑选出一根好的谱柱，并对柱操作条件举行挑选。 谱条件包括分别条件和操作条件。分别条件是指谱柱类型和柱温的挑选；操作条件是指载气流速、进样条件及检测器温度的挑选。 a.谱柱分别条件的挑选 1．载体粒度及筛分范围 载体粒度越小，柱效越高。但粒度过小，则阻力及柱压增强。通常对填充柱而言，粒度以柱内径的1/25～1/20为宜。 2．固定相的挑选 固定相的挑选，应按照相像相溶的原则。相像相容原理是指结构或极性相像的物质之间有较大的溶解度。谱分析中要实现组分的分别，就要使固定液对组分具有不同的保留能力，而固定液对组分的保留能力就取决于组分在两相中的溶解和解析能力的大小。因此，可按以下原则举行挑选。 1)分别非极性组分时，通常选用非极性固定相。不论非极性组分多少，各组分按沸点挨次出峰，低沸点组分先出峰。例如，正辛烷、正壬烷、正葵烷、、正十三烷等组分在SE-30柱上分别时，正辛烷先流出，正壬烷流出以后各组分依次流出。而对烃和极性物质的混合物，同沸点的极性物质先流出。 2）中等极性样品应选中等极性固定液，组分基本按沸点挨次出峰，低沸点先出峰。而对沸点相同的非极性与极性组分，非极性组分先流出。 3）分别极性组分时，普通选用极性固定液。各组分按极性大小挨次流精彩谱柱，极性小的先出峰。 开模4)分别非极性和极性的（或易被极化的）混合物，普通选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 5)醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分别，通常挑选极性或氢键型的固定液。 6)组成复杂、较难分别的试样，通常用法特别固定液或混合固定相。 另外，也可以利用罗什奈德和麦克雷诺兹常数或者最相邻技术优选固定相。 3．柱长和柱内径的挑选 柱长的挑选办法如下：柱越长，理论塔板数越多，分别越好。增强柱长对提高分别度有利，但组分的保留时光tR增强。柱过长，分析时光增强且峰宽也会增强，导致总分别效能下降。柱长的选用原则是在能满足最难分别组分达到较好的分别度（R≥1.5）的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于减小峰宽以及缩短分析时光。填充谱柱的柱长通常为1～3m。可按照要求的分别度通过计算确定合适的柱长或试验确定。 柱内径的挑选办法如下：填充柱为2～4mm；毛细管柱为0.2～0.5mm。柱内径增强，柱效下降。 4．固定液含量的挑选 固定液的含量就是指固定液与载体的质量之比。固定液含量的挑选与被分别组分的极性、沸点以及固定液本身性质等因素有关。但是从范氏方程中可以看出来，固定液的厚度对柱效率影响很大。当df较厚时，液相传质阻力增大，柱效降低。df减小，液相传质阻力减小，柱效提高。以前多采纳高固定液含量，随着载体表面处理技术的进展和高敏捷度检测器的采纳，现多采纳低固定液含量，普通在10
％以下。 采纳低固定液含量，可以用法低柱温，缩短了组分的保留时光，有利于实现迅速分析，也有利于低柱温下分析高沸点样品。但是固定液含量太低，很难笼罩所有载体表面，简单产生吸附，使谱峰拖尾，柱效降低。 5．柱温确实定 柱温上升可缩短分析时光，也提高了气相和液相的传质速率，有利于提高效能，谱峰变窄变高。但是被测组分的挥发度上升，即被测组分在气相中的浓度增大，低沸点组分峰易产生重叠，分别度下降。而柱温降低可使谱柱的挑选性增大，被测组分的相对保留时光增大，利于组分的分别和提高谱柱的稳定性，延伸谱柱寿命。因为两组分相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增强，当后者的增强速度大于前者时，两峰的交叠更为严峻。挑选柱温普通遵循以下几个原则。 1)应使柱温控制在固定液的最高用法温度（超过该温度固定液易流失）和最低用法温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 2)在能保证分别度R的前提下，尽量用法低柱温，但应保证相宜的tR及峰不拖尾。 3)按照样品沸点状况挑选合适柱温，应低于组分平均沸点50～100℃，宽沸程样品应采纳程序升温，程序升温可以采纳线性也可以采纳非线性的。 b.谱柱操作条件的挑选 1．载气种类的挑选 载气种类的挑选应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向蔓延，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采纳较小摩尔质矫姿带
量的载气（如H2、He)，可减小传质阻力，提高柱效。 载气的挑选除了要考虑对柱效能的影响外，还需要与分析对象及所用的检测器相配（表6-2)。 表6-2载气与检测器的搭配 在载气挑选时，还应综合考虑载气的平安性、经济性及来源是否广泛等因素。 2．载气线速度的挑选 载气线速度对柱效率和分析速度有显著影响，在最佳线速度下，其塔板高度H最小，柱效最高。在H-u曲线中有一最低点，此时B/u项和Cu项对塔板高度的影响都最小，柱效率最高，其塔板高度称为最小塔板高度Hmim，相应的线速度称为最佳载气线速度uopt。 Hmin=A+2(AB)1/2 （6-37) uopt＝(B/C)1/2 （6-38） 在实际分析工作中，为提高分析速度，所选载气线速度可略高于uopt，常称为最佳有用线速度。普通填充柱内径为3～4mm，以H2作载气时，常用线速度为15～20cm/s。以N2作载气时，常用线速度为10～15cm/s。 3．气化温度的挑选 谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在气化室眨眼气化；气化室温度的挑选取决于样品的挥发度、沸点及稳定性，以使待测样品快速气化而不产生分解为准。气化温度普通较柱温高30～70℃，稍高于样品沸点，防止气化温度太高造成试样分解。对于稳定性差的样品可用敏捷度高的检测器降低进样量，在远低于沸点温度时即可气化。 4.检侧器温度的挑选 检测器的用法温度普通等于或高于进样口温度；大于柱温30～50℃，防止待测样品组分冷凝而滞留于检测器或管路，造成检测器的污染而
降低敏捷度，或阻塞FID喷嘴；普通不小于100℃，否则水凝聚在检测器上造成污染。【关键词】网 正十二烷 上一篇： 下一篇：
赵时碧
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