ICP发射光谱常见问题
载气流量:流量增大,中心部位温度下降;
载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;
频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;
第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?
提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型
谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;
连续背景对分析谱线的干扰;
杂散光引起的干扰。
5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正
在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的 新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?
测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。
7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件
尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?
不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项
溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;
锅炉除渣设备
把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。
10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?
高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。
11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 交通管理信息系统
一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;
④不产生或少产生有毒气体;⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。
12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?
稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。
故障1:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。 原因:
(1)循环水冷却,系统泵压不足。
(2)磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。
检修:
(1)在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力。
(2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。
故障2:反射功率超设定值,矩管源点不着火。
鼻渊散原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。检修:更
换集成块741
故障3:按矩管电源前面板RF-ON键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。
原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。
防伪印章检修:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。 直埋蒸汽管道
ICP-AES的使用条件和注意事项
post][/post]ICP-AES的使用条件和注意事项
等离子体光谱仪是大型精密仪器,在平时的使用过程中要注意精心的维护保养,不然不但您测出的数据的准确性不能保证,还会频频出现故障,让您的银子哗哗的流出去,还影响您的正常工作。
1、良好的实验室环境
等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。
①室温
等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。
②湿度
湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情,厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅(进口离子刻蚀光栅相当的贵,好象没有国产的代替)。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电
仿真软驱源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机使用,一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁,虽在保修期,但厂家拒绝免费更换。可谓损失惨重。一般要求室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,南方的用户一定要有抽湿机,不然在夏季,仪器很难正常工作,有人说,他们的仪器总是在夏季发生故障,仪器损坏是季节性的,和湿度应该有一定的关系。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议