非金属元素性质综合实验
实习时间：2012年6月8日实习地点：3#4楼实施单位：邵阳学院
一．实习过程
组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。 二．实习内容
卤素的性质
碘的歧化
在试管中加入两三滴碘水，观察溶液颜。滴加2 mol·dm-3NaOH溶液，振荡，观察现象。再滴加2 mol·dm-3H2SO4，又有何现象？写出反应方程式。 现象：溶液先是棕，然后棕变浅，直至无，最后又出现出现棕
反应方程式：3I2+ 6OH－＝5I-+ IO3－+3 H2O
5I-+ IO3－+6 H＋＝3I2+3 H2O
卤素含氧酸盐的性质
（1）取两滴0.1 mol·dm-3KI溶液于试管中，再加入三四滴饱和KClO3溶液，观察现象。再滴加2 mol·dm-3H2SO4，不断振荡试管，观察溶液颜变化，加热，检查有无生成，写出有关反应方程式。
现象：溶液由无变为棕黄，再溶液颜变浅，褪，有放出
反应方程式：6KI＋KClO3＋3H2O＝3I2＋KCl＋6KOH
I2＋2ClO3＝IO3－＋Cl2（g）
ClO3＋5Cl－＋6H+＝3 Cl2＋3H2O
（2）设计实验步骤用NaSO3做还原剂，验证KClO3在酸性条件下的氧化性，写出有关反应方程式
两滴0.1mol/L的Na2SO3加入一滴2mol/L的H2SO4和0.1mol/L的KClO3溶液
现象：有气泡冒出，气体呈黄绿
反应方程式：5Na2SO3＋2KClO3＋H2SO4＝5Na2SO4＋K2SO4＋Cl2（g）＋H2O
3）Cl- 、Br- 、I-、 混合离子的分离和鉴定
微生物添加剂两三滴混合溶液
①HNO3(6 mol·dm-3，滴)
②AgNO3(0.1 mol·dm-3)
③离心分离
溶液(弃去) AgX
①蒸馏水洗涤沉淀
②(NH4)2SO4(12% ，1cm3)
③水浴加热2min，离心分离
溶液 沉淀
①蒸馏水洗涤沉淀
①HNO3(6 mol·dm-3) ②蒸馏水5滴+Zn粉（少量）
③微热，离心分离智能抄表
白沉淀
（表示有Cl-存在）
溶液 沉淀（弃去）Ag、Zn
①CCl4(0.5 cm3)
②滴加Cl2水
CCl4层紫（表示有I-）
①继续滴加Cl2水
紫褪去，CCl4层变黄
（表示有Br-）
2.硫化合物的性质
1）S2-的性质及S2-的鉴定
（1）S2-的还原性。取0.1 mol·dm-3Na2SO3溶液，用2 mol·dm-3H2SO4酸化，滴加饱和H2S溶液，观察现象。写出有关反应方程式。
现象：出现白沉淀
反应方程式：SO32－＋2H2S＋2H＋＝3S（s）＋3H2O
（2）S2-的鉴定。取4、5滴0.1 mol·dm-3Na2S溶液于试管中，再加入数滴2 mol·dm-3H2SO4溶液，将湿润的Pb(Ac)2试纸横架在试管口上，水浴加热，试纸变黑，表示有S2-存在，写出有关反应方程式。
反应方程式：S2－＋2H+＝H2S
H2S＋Pb(Ac)2＝Pb（s）（黑）＋HAc
2）亚硫酸及其盐的性质与SO32-的鉴定
（1）设计方案试验Na2SO3的氧化性和还原性，写出反应方程式。
氧化性：5滴0.1mol/L的Na2SO3，加入一滴2mol/L的H2SO4加入饱和H2S。
现象：出现白沉淀
反应方程式：SO32－＋2H2S＋2H＋＝3S（s）＋3H2O
还原性：5滴0.1mol/L的Na2SO3加入数滴I2水
现象：棕黄消失
反应方程式：SO32－＋I2＋H2O＝SO42－＋2HI
（2）SO32-固体破碎机的鉴定。在点滴板空穴中滴加1滴饱和ZnSO4溶液，再加1滴新配制的0.1 mol·dm-3K4[Fe(CN)6]和1滴新配置的1% Na2[Fe(CN)5NO]溶液，用2 mol·dm-3NH3·H2O将溶液调到中性或弱酸性，最后滴加1滴SO32-溶液，搅拌，产生红沉淀，表示有SO32-。
反应方程式：Zn2[Fe(CN)6]＋[Fe(CN)5NO]2－＝Zn2[Fe(CN)5NOSO3]＋[Fe(CN)6]6－
3）硫代硫酸及其盐的性质与S2O32-的鉴定
（1）在0.1 mol·dm-3Na2S2O3溶液中加入2 mol·dm-3H2SO4，放置，观察现象，并检验生成的气体，写出反应方程式。
现象：出现白混浊，刺激性气体，淀粉—KIO3－试纸变蓝。
反应方程式：Na2S2O3＋H2SO4＝Na2SO4＋SO2（g电子级硝酸）＋S（s）＋H2O
（2）分别在盛有Cl2水和I2水的试管中，逐滴加入0.1 mol·dm-3Na2S2O3溶液，观察现象，用实验证明产物中是否有SO42-生成，写出反应式。
现象：滴加BaCl2，加入I2水，溶液褪，
滴加BaCl2，加入Cl2水，溶液褪，出现白混浊
反应方程式：I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3＋4Cl2＋5H2O＝Na2SO4＋8HCl+ H2SO4
Na2SO4＋BaCl2＝BaSO4（s）＋2NaCl
（3）S2O32-的鉴定
在点滴板空穴中加入1滴0.1mol·dm-3Na2S2O3溶液；再加入2滴0.1mol·dm-3AgNO3溶液，观察沉淀的颜由白→黄→棕→黑，表示有S2O32-存在，写出反应式。
反应方程式：2Ag2＋＋S2O32－＝Ag2S2O3（s）
Ag2S2O3＋H2O＝Ag2S（s）＋H2SO4
4）K2S2O8的氧化性
向盛有少量稀H2SO4的试管中，加1滴0.01mol·dm-3MnSO4溶液，再加入少量的K2S焊锡炉2O8固体，水浴加热观察现象。再加入1滴0.1mol·dm-3AgNO3溶液，观察现象，解释AgNO3的作用，写出反应方程式。
现象：溶液由无变为微红，不明显，加入AgNO3溶液变为紫红，即AgNO3作催化剂。
反应方程式：2Mn2＋＋5S2O82－＋8H2O＝2MnO4－＋10SO42－＋16H＋
氮、磷化合物的性质
1）亚硝酸及其盐的性质与NO2-的鉴定
（1）取1cm3饱和NaNO2溶液于试管中，将试管放入冰水中冷却，然后加入同样冷却的1cm3mol·dm-3H2SO4，摇匀，观察溶液的颜，自冰水中取出试管，放置片刻，观察HNO2的分解，写出反应式。
现象：有红棕气体逸出
反应方程式：2HNO2＝N2O3＋H2O＝NO2＋NO＋H2O
（2）用实验证明亚硝酸盐的氧化性、还原性。写出实验步骤，记录现象，写出有关反应式。
氧化性：2～3滴0.1mol/L的NaNO2，加入几滴2mol/L的HAc，加入少量莫尔盐
现象：溶液变为棕
反应方程式：2HAc＋2Fe2＋＋NO2－＋SO42＋＝[Fe(NO)SO4]＋Fe3＋＋2Ac－＋H2O
还原性：1ml HNO2加入新制的5滴KMnO4
对等网线现象：紫红褪去
反应方程式：5NO2－＋2MnO4－＋6H＋＝5NO3＋2Mn2＋＋3H2O
（3）NO2-的鉴定。取两三滴0.1mol·dm-3NaNO2溶液与试管中，加数滴2mol·dm-3HAc溶液酸化，再加入少量FeSO4·7H2O晶体，振荡，溶液变成棕，表示有NO2-，写出反应式。
反应方程式：2HAc＋2Fe2＋＋NO2－＋SO42＋＝[Fe(NO)SO4]＋Fe3＋＋2Ac－＋H2O
2）NH4+的鉴定
采用气室法：取几滴0.1mol·dm-3NH4Cl溶液置于一表面皿中心，用另一稍小的表面皿贴一
小块湿润的酚酞试纸扣在大的表面皿上形成气室。在溶液中滴加2mol·dm-3NaOH溶液至碱性，混匀，放置，酚酞试纸变红，表示有NH4+存在。
3）NO3-鉴定
取5滴0.1mol·dm-3NaNO3溶液于试管中，加入少量FeSO4·7H2O晶体，振荡使其溶解，后加少量水稀释，将试管倾斜，沿壁慢慢加入1cm3浓H2SO4（切勿摇动），在浓H2SO4与试液交界处有棕环出现，表示有NO3-存在，写出反应式。
反应方程式：3Fe2＋＋NO3－＋4H＋＝3Fe3＋＋2H2O＋NO
NO＋FeSO4＝[Fe(NO)SO4]
4）磷酸盐的性质及PO43-的鉴定
（1）在点滴板的三个空穴中分别加入少量的0.1 mol·dm-3NaH2PO4 、NaHPO4、Na3PO4，用pH试纸分别测定其pH，分别向以上三个空穴中加入少量0.1mol·dm-3AgNO3溶液，用搅拌棒混匀后，观察现象。再测定其pH，对比前后各有何变化并解释。
现象：0.1mol/L的Na3PO4pH＝11，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄浑浊，pH＝10
0.1mol/L的Na2HPO4pH＝8，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄浑浊，pH＝7
0.1mol/L的NaH2PO4pH＝5，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄浑浊，pH＝4
反应方程式：3Ag＋＋H2PO4－＝Ag3PO4（s）＋H＋
（2）PO43-的鉴定。在试管中加入一两滴0.1mol·dm-3磷酸盐溶液，加入3～5滴浓HNO3，最后加入10滴饱和(NH4)2MoO4溶液，出现黄沉淀表示有PO43-。些出反应式。
反应方程式：PO43＋＋3NH4＋＋12MoO42－＋24H＋＝(NH4)[P(Mo3O10)4]·6H2O (s) ＋6H2O
4.设计实验
（1）鉴定NO2-、NO3-混合溶液中的NO3-。
取1ml NO2－，NO3－混合液，加入足够的NH4Cl，加热至不再有气体产生，用棕环法
鉴定NO3－
现象：现有泡冒出，后再界面出现个棕环
反应方程式：NH4＋＋NO2－＝N2＋2H2O
3Fe2＋＋NO3－＋4H＋＝3Fe3＋＋2H2O＋NO
NO＋FeSO4＝[Fe(NO)SO4]
（2）鉴定S2-、PO43-混合溶液中的PO43-。
1ml S2－、PO43－混合液中加入过量AgNO3至沉淀完全，将沉淀过滤、洗涤，加入2mol/L的HNO3使沉淀全溶，取清夜，向其中加入3～5滴6mol/L的HNO3，加入10滴饱和(NH4)2MoO4
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