ICP-OES测定锡矿石中的铋

摘要：锡矿石经王水溶解，在10%盐酸介质中用ICP-OES测定其含量。本方法的精密度为1.12%～2.95%，回收率为98.7%～106.0%。

关键词：ICP-OES ;锡矿石;铋

铋在自然界中以游离金属和矿物的形式存在，铋有极其微弱的放射性，它的半衰期很长，锡矿石中存在微量的铋。为准确测定铋的含量，和原子吸收光谱法相比，ICP-OES测定铋的含量不仅重现性好，结果准确可靠，而且检出限低，能满足低含量分析的要求。

1、试验部分

1.1 主要试剂和仪器

盐酸（ρ1.19g/mL）

硝酸（ρ1.42g/mL）

王水：盐酸和硝酸以3:1的体积混合，现配现用。

铋标准溶液（100μg/mL）：称取0.1000g金属铋（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硝酸，盖上表皿，低温溶解完全后，取下冷却，以超纯水移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

铋标准溶液系列：分别移取0、1、2、3、4、5mL100μg/mL铋标准溶液于100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液系列浓度分别为0、1、2、3、4、5μg/mL。

Agilent5800电感耦合等离子体发射光谱仪（美国安捷伦科技公司）。

1.2 试验方法

称取0.1g样品于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸于低温电炉上溶解15分钟，取下，加入5mL硝酸，继续加热至试液剩10mL左右，取下，冷却，将试液移入100mL容量瓶中，加超纯水至刻度，摇匀，静置半小时，用ICP-OES测定样品中铋的含量。

2 、结果与讨论

2.1 仪器参数的选择

2.1.1雾化气流量的选择

固定仪器其他参数不变，改变雾化气的流量，测定3μg/mL铋标准溶液，得到雾化气流量在0.5L/min至1.0L/min都可以得到很好的雾化效果，本方法选用0.7L/min。

2.1.2 稳定时间的选择

不改变仪器其他参数，只改变稳定时间，用3μg/mL铋标准溶液进行试验，得到稳定时间从7秒到20秒对测定结果无影响，为了保证测定结果的准确，本方法选择稳定时间15秒。

2.2 共存元素的干扰

2.2.1 锡对铋的干扰

在2μg/mL铋标准溶液中分别加入不同量的锡标准溶液，加10mL王水，于ICP-OES上测定，结果表明锡含量小于80mg时，对测定无干扰。

2.2.2 铅的干扰

在100mL容量瓶中分别移取不同量的铅标准溶液，加入200μg铋，10mL王水，用超纯水加至刻度，摇匀，在ICP-OES上测定铋含量，结果得到含量小于5mg的铅不干扰测定。

2.3 方法检出限

在选定的仪器工作参数下，连续测定试剂空白溶液11次，计算出标准偏差和方法检出限，得到检出限为0.002μg/mL。

2.4 工作曲线线性

以铋标准溶液系列做工作曲线，得到工作曲线的相关系数为0.99993。

2.5 精密度试验

按照试验方法，分别测定2个锡矿石中的铋含量11次，通过计算得到方法的精密度，见表1 方法精密度。

表1 方法精密度

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2.6 加标回收率试验

为了考查方法的准确度，在2个样品中加入不同量的铋标准溶液，按试验方法测定铋含量，结果见表2 加标回收试验。

表2加标回收试验

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