一、工作场所空气有毒物质测定—二氧化锡检测作业指导书 锡及其无机化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
1 适应范围
本作业指导书规定了工作场所空气中二氧化锡的原子吸收法，适用于工作场所空气中二氧化锡的浓度检测。
2 引用标准
GBZ/T 300.26-2017工作场所空气有毒物质测定 第 26 部分：锡及其无机化合物
3 工作目的与要求
3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；
3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件
4.1 原理
空气中气溶胶态锡及其无机化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在224.6 nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37spi隔离芯片 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。机床罩壳
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8 容量瓶，25 mL。
4.2.9 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1 体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）与 9 体积盐酸（ρ20＝1.18 g/mL）混合。
4.3.4 标准溶液：用水稀释国家认可的锡标准溶液成 500.0 μg/mL 锡标准应用液。
现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.1 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
5.2 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2诱捕黄鳝 透视望远镜h～8 h 空气样品。
5.3 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
6 分析步骤
6.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 4 mL 消解液，盖上表面皿。在控温电热器上130℃左右消解至消解液体积约 0.5 mL；取下放冷后，用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并定容至 10.0 mL，样品溶液供测定。
6.2 标准曲线的制备：取 5 支～8 支 25 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL～6.0 mL 锡标准应用液，用盐酸溶液定容，配成 0.0μg/mL～120.0 μg/mL 浓度范围的锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 224.6 nm 波长下，用乙炔-空气富燃气火焰分别测定
标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锡浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锡的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锡浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7 计算
7.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
7.2 按式（1）计算空气中锡的浓度：
10C0
C = ―――――― …… （2）
V0
式中：
C—空气中锡的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 —测得的样品溶液中锡的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0—标准采样体积，单位为升（L）。
7.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ159 规定计算。
8 说明
8.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.5μg/mL，定量下限为 1.6μg/mL，定量测定范围为 1.6μg/mL～120μg/mL；以采集 75 L空气样品计，最低检出浓度为0.07 mg/m3，最低定量浓度为0.2 mg/m3；相对标准偏差为 1.5％～1.8％，采样效率为 98.9％～99.8％，加标回收率为 98.2%～102.4%。
8.2 样品溶液中锡浓度为 40μg/mL 时，500 μg/mL Ni2＋、Fe3＋、Zn2＋、Pb2＋,100 μg/
麦弗逊式独立悬架mL Na荧光法溶解氧＋、Al3＋、Mn2＋、As3＋、Cr6＋、Ca2＋,50 μg/mL Cd2＋、Cu2＋不干扰测定。
8.3 本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气态存在的锡化合物。若测定锡的氧化物，可采用二氧化锡的干灰化-栎精分光光度法中的样品处理方法。计算时，将锡浓度乘以系数 1.28 为二氧化锡的浓度。
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