RPA-200使用说明书

一、基本原理
样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发生反应,使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应,从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化,使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值,两者的差值即为库仑放大器的输入信号,经放大器放大后,输出相应的电压加到电解池电解电极对上,在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:
电解时,电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比;每通过96500库仑的电量,在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q          M
W = ─────×──
96500      n
W─析出的物质质量,以克计
n─电极反应的电子转移数
M─待测物质的分子或原子量
Q─电量,以库仑计
法拉第定律是库仑分析的基础,此公式是库仑分析中的基本方程,所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
*偏压的定义与偏压的调节方法
电解池的参考电极与测量电极之间存在着电位差E
,在仪器按平衡键后,仪器会给出一
个与E
测大小相等方向相反的电位E
38ggg偏
,该电位即为偏压,我们习惯上所讲的“电解池的偏压”
应为E
,因其在数值上与偏压是相等的,所以也称为“偏压”。
偏压的调整主要根据样品含量大小而定,在定硫时应遵循“高含量,低偏压;低含量,高偏压。”的原则,即样品的硫含量越高,仪器给定偏压越低,若偏压过高,出峰时就会出现超调现象(即出峰结束后,继续向下冲而回不到原来的基线),样品的硫含量越低,仪器给定偏压越高,相应减少滴定剂的浓度,提高滴定池的灵敏度,否则出峰时会出现拖尾现象,造成积分不精确。在定氯时分析低含量样品则应降低偏压,使出峰正常。
我们由Nest方程式知道,偏压决定了滴定剂的浓度,因而我们调整偏压,实际上就是调整滴定剂的浓度,使之与样品浓度相适应。过高的滴定剂浓度会降低电解池的灵敏度,过低
滴定剂浓度又会影响电流效率,不能保证样品的完全反应,因此,偏压的调节至关重要,希望您能熟练掌握这一点小小的技巧。
二、主要技术指标
·测量范围:
S:0.2-5000ppm
Cl:0.3-5000ppm
·增益为2400,额定采样电阻为6KΩ,记录仪量程为100mV时放大单元:
A.基线噪声:≤2mV
B.基线漂移:≤5mV/min
·温控单元:
A.控温范围:300-999℃
B.控温误差:±2%
·仪器准确度:
A.浓度为0.2-1.0ppm的样品绝对误差:≤±0.1
B.浓度为1.0-10 ppm的样品相对误差:≤10%
C.浓度为10 ppm以上的样品相对误差:≤5%
·仪器重复性误差:
A.浓度为0.2-1.0ppm的样品绝对误差:Cv≤50%
B.浓度为1.0-10 ppm的样品相对误差:Cv≤10%
C.浓度为10 ppm以上的样品相对误差:Cv≤5%
三、安装
1.安装环境:
内嵌模组仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动,不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定,应能承受约60Kg的重量,有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30℃,当温度超出此限时,建议装空调,最大相对湿度不能超过80%,冷却水要便于观察和调节,电源要易于开关。
注意:探空气球
RPA-200绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作,因为仪器要使用氮气和氧等气体和
高温单元,并有暴露的电器元件!
2.线路连接及供给源
电力线网络摄像机仪器使用220V±10%,50Hz双相电源,一相接主机和温控总配电板电源(最好使用稳压器),另一相单供裂解炉(此电压相对要求不高)。地线接地电阻不大于5Ω。冷却水建议使用自来水或类似纯度的水,温度应在25℃以下,必须提供不少于0.5L/min的流量的水管通入温控后面板的进口处,出口处同样使用该管道,注意下水道不能堵塞。
所用气体为高纯级,其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。对各种气体管道建议采用新的管道材料,用丙酮清洗后,再用氮气或氧气吹扫10分钟,以确保气体管道的清洁。
注意:
当操作高压气体或钢瓶时,应严格遵守有关的安全规则,易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!
3.开箱检验
每台RPA-200微库仑滴定系统单元在装箱之前均做过彻底检查和性能试验,为防止运输过程中损坏,仪器在出厂时已经过仔细包装,对污染敏感的接头和孔口,为保证系统清洁和运输安全已采取保护,每件仪器箱中均有装箱清单,如发现有误,江环公司负责补偿。
注意:
开箱时江环公司安装人员会到场,参与核对装箱清单,用户请勿擅自开箱。
4.安装步骤(在仪器无损坏的情况下,进行以下操作):
⑴.先将仪器主机放到工作台上,接好地线、电源线、冷却水管(裂解炉单独使用一相电源与配电盘电源分开)。
⑵.接通冷却水,待确信不漏水时,调节流量在0.5L/min左右,水流不宜过大。
⑶.接好气路,注意:氮气、氧气进出口不能弄错!整个仪器的气路部分均用φ3mm外径的聚四氟乙烯管连接,便于拆卸,但仪器外部连接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗,用氮气吹干后,再插进带硅胶垫的裂解管,接上气路。
⑷.将检测器、电源插座接在配电盘上,记录仪接口部分不要接,空着(供仪器调试用)。
⑸.将搅拌器紧靠温控器放置,接上电源插头。放入电解池,将仪器参考、测量、阳极、阴极的连线按规定连接到电解池池头上(不能接错!)。
⑹.进样器放在温控右侧,联接好微机,准备调仪器。
注意:
在未经过检查前,切勿接通总电源,防止仪器因运输或搬运时电源已打开,给接线带来危险!
四、RPA-200微机界面
1.程序装载界面
2.工作界面
五、滴定池
硫滴定池操作说明
1、滴定池结构
滴定池分池体、池盖、参考侧臂,阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上:
由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝,下端做成螺旋状。
2、电解液的配制
称取0.5gKI,0.6gNaN
于约500ml去离子水中,加入5ml冰醋酸,再用去离子水稀释至
3
1000ml。
注意:
配制电解液所用试剂均为优级纯,去离子水的阻值要求2兆欧以上,配好的电解液用棕瓶在阴暗凉爽处放置!
热熔胶网膜3、滴定池的洗涤
用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
移动充电器4、滴定池的安装
关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡
除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘,用通针赶尽气泡,在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝小心地插入碘中,注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在碘中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞,使电解液充满阴极室,除去气泡并关闭活塞,倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子,盖上池盖,调整好电极位置,反复用新鲜电解液冲洗滴定池,使电解液的

本文发布于:2024-09-22 03:52:20,感谢您对本站的认可!

本文链接:https://www.17tex.com/tex/2/296524.html

版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

标签:仪器   电极   偏压
留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码:
Copyright ©2019-2024 Comsenz Inc.Powered by © 易纺专利技术学习网 豫ICP备2022007602号 豫公网安备41160202000603 站长QQ:729038198 关于我们 投诉建议