王齐，傅和青*
，黄洪，陈焕钦
(华南理工大学化工与能源学院，广东广州510640)
收稿日期:2007-12-06
作者简介：王齐(1982-)，男，硕士研究生，主要从事精细化工、高分子材料的研究。* 通讯联系人。 头笼
摘要：对丙烯酸酯乳液聚合的组成作了简单评述，指出了丙烯酸酯类胶粘剂在实际应用中存在的主要问题，综述了丙烯酸酯类乳液胶粘剂的改性进展。 关键词：丙烯酸酯；胶粘剂；改性；进展中图分类号:TQ 331.4+7 文献标识码:A
文章编号:1001-5922(2008)03-0032-05
丙烯酸酯乳液胶粘剂由于具有耐气候性、耐老化性、抗氧化性和断裂伸长率较高、粘接强度高、粘接层的内聚力大、耐水性佳、环境友好等一系列优点[1]
，广泛应用于玻璃、陶瓷、纤维、水泥、木材、橡胶、塑料、金属、纸张、生物组织等的粘接密封和固定。由于它的制备工艺简单，产品类型丰富多样，成
为发展最快的胶种之一[2]
。1 丙烯酸酯乳液的组成
单体是乳液聚合体系中最重要的组分，单体的种类和用量决定着乳液聚合物的物理力学性能、化学性能、粘接性能和施工性能等。针对聚合物乳液的某一具体用途，合理选择单体是至关重要的[3]
。丙烯酸类共聚物乳液的单体一般为(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸烷基(C 1~C 8)酯，又可分为软单体、硬单体和功能性单体等3类。软单体的玻璃化温度低，可增加胶膜的弹性和柔韧性；硬单体具有较高的玻璃化温度和极性，可增加乳液聚合物的硬度、强度、耐油性、耐溶剂性、抗划痕性及粘接性能；功能性单体通过引入官能团赋予聚合物乳液一些特殊的性能，其中丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸等单体可使乳液聚合物分子链带上羧基，制成羧基乳液，从而赋予聚合物乳液较高的机械稳定性、冻融稳定性、碱增稠性及良好的施工性能。
聚合物乳液的玻璃化温度(T g )和最低成膜温度(MFT )与单体的比例有直接的关系。一般来讲，聚
合物乳液的玻璃化温度与其最低成膜温度(M FT)非常接近，聚合物的T g 和聚合物乳液的M FT 越高，乳液聚合物的硬度越大，可以根据参与聚合的单体均聚物的T g 估算共聚物的玻璃化温度。
乳化剂是乳液聚合体系中主要组分之一，它对乳液聚合过程和产品的最终稳定性具有重要的影响。按照乳化剂分子中亲水基团性质的不同可将乳化剂分成4类，即阴离子型乳化剂(如十二烷基硫酸钠SDS 、十二烷基苯磺酸钠SDBS 等)、阳离子型乳化
剂[如RN +(C H 3)3C l -]、非离子型乳化剂(OP 类、
NP 类、Span 类和Tw een 类)及两性乳化剂(如RN-HCH 2CH 2COOH )。
乳化剂在乳液聚合中的作用主要是其乳化作用、分散作用和增容作用。在乳液聚合中，单体和水互不相容，加入乳化剂后，在搅拌作用下，单体珠滴表面吸附上一层乳化剂，它的亲油的一端伸向单体珠滴内部，亲水的一端则吸附上一层异种电荷。由于单体珠滴间的静电斥力作用，防止了它们相互碰撞形成大分子，于是就形成了稳定的乳液体系；聚合物中的颗粒由于其粒径不同和粒子间的黏合作用，不能稳定地悬浮在乳液中。在固体颗粒表面吸附上一层乳化剂分子后，带上同种电荷的颗粒因相互排斥能够稳定地悬浮在介质中，这就是乳化剂的分散作用；乳化剂水溶液和单体的混合溶液中，部分单
体以单分子分散状态溶于水中，另一部分则由于与胶束中心的相似相容作用而增溶在胶束中，所以，乳化
剂的浓度越大，所形成的胶束越多，增溶作用就越显著。
乳化剂的种类和浓度直接影响引发速率及链增长速率，同时，对乳液胶粒的数量及粒径、粒径分布等均有影响。乳化剂的选择首先要考虑其亲水亲油平衡值(H LB)，不同的乳液聚合体系所要求的H LB 值也不同；其次要选用与单体分子结构相似的乳化剂，根据相似相容原理，这样的乳化剂和乳胶粒可达到牢固结合，有较好的乳化效果；当离子型与非离子型乳化剂均可使用时，应优先选用离子型乳化剂，因其用量少、产生的胶束数目多、聚合反应速率快；而采用离子型与非离子型复合乳化剂，因二者的协同作用，所得的乳液兼具粒度细、黏度高、稳定性好等特点[4]。
近年来，纯丙乳液用新型乳化剂的开发和应用引起了人们的广泛关注。如在纯丙乳液中使用含氟乳化剂C8F17SO3K(FC80)，制备出的乳液克服了用含氟丙烯酸单体制备时工艺的困难和高昂的价格，使乳液粒径减小、粒径分布变窄，改善了乳液电解质的稳定性[5]；在纯丙烯酸乳液聚合中，使用反应型乳化剂乙烯基磺酸钠(SVS)，使纯丙乳液的稳定性、耐水性、粘附力和硬度均有所改善，而且乳液的黏度随贮存时间的变化较小，贮存稳定性好[6]。乳液聚合体系中适宜的乳化剂用量一般为单体用量的0.2% ~5%。
1.3引发剂
引发剂的种类和用量会直接影响产品的产量和质量，并影响聚合反应速率、粒径大小和分子质量。乳液聚合的引发剂分成热分解引发剂和氧化还原引发剂等2类。
丙烯酸酯类乳液聚合通常使用水溶性的过硫酸盐作引发剂[7]，如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。较适宜的引发剂量为单体总量的0.2%~0.8%，用量在0.2%~0.4%时，制备的共聚物乳液具有蓝荧光，乳液粒径小，稳定性好[8]。近年来，开发了水溶性偶氮类引发剂，在40e是稳定的，在60~70 e，比过硫酸盐类更容易生成自由基。采用偶氮氨基化合物比过硫酸盐作引发剂所制得的聚合物分子质量要低得多。偶氮氨基化合物似乎能同时起到引发剂和分子质量调节剂的作用。氧化还原引发剂是通过氧化剂和还原剂之间的氧化还原反应而产生引发聚合的自由基。氧化还原体降低了生成自由基的活化能，可在低温(20~50e)下引发聚合，不仅降低了反应的能耗，还使聚合物的平均聚合度和分子质量增大[9,10]。该类引发剂有水溶性的(NH4)2S2O8/N a H SO3体系和油溶性的过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺(BPO/D MA)体系、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁体系等[11]。
此外，在聚合中其他组分，如pH调节剂、缓冲剂、分子质量调节剂、保护胶体、表面张力调节剂、增塑剂和无机填料等都会对乳液的性能产生一定影响。
2丙烯酸酯乳液胶粘剂存在的主要问题
2.1固含量低
聚合物乳液的固含量越高，其黏度越大，用胶量少，干燥速度快。国内公开报道的丙烯酸酯乳液的固含量已经达到68%，但与国际上同类先进产品仍然有一定的差距。欲要提高固含量，从理论上，应增大乳液粒径，加宽粒径分布，压缩乳液粒子表面水合层厚度；聚合方法有两阶段聚合法、循环滴加法、改进的一段聚合法、添加电介质法等[12]。因此，提高固含量成为丙烯酸酯乳液胶粘剂的重要研究方向之一。
2.2黏性低
影响聚合物的粘接性的主要因素有玻璃化温度和聚合物的分子质量及其分布。玻璃化转变温度低的聚合物初粘性好；玻璃化转变温度高的聚合物的内聚强度高，有利于提高胶粘剂的持粘性、粘接强度和抗蠕变性。玻璃化转变温度的调节主要通过聚合时对/软硬0单体的种类和用量的选择来实现。聚合物分子质量及其分布的调节方法主要是向反应体系中添加分子质量调节剂。分子质量调节剂的加入可使聚合物分子质量降低，分子质量分布宽，可使胶粘剂兼具初粘性、持粘性、粘接强度等性能。聚合物的最佳聚合度为80~150[13]。
2.3最低成膜温度(MFT)和残余单体含量高
乳液胶粘剂的最低成膜温度必须明显低于使用温度[14]，否则乳液胶粘剂不能形成连续的粘接层，不能产生粘接强度。有机单体均是低分子挥发性物质，具有一定的毒性，残余单体也不利于乳液的长期贮存，因此，降低残余单体的含量是合成乳液时必须考虑的重要问题。
丙烯酸酯类乳液胶粘剂尚存在耐水性差及低温变脆、高温变黏等缺点[15]。
3丙烯酸酯乳液胶粘剂的改性
有关丙烯酸酯乳液胶粘剂改性的报道较
多[16~20]，按其改性方法主要分为：对聚合方法的改进，有机硅改性，环氧改性，有机氟改性，聚氨酯改性等。
3.1对乳液聚合方法的改进
丙烯酸酯类乳液聚合技术主要有无皂乳液聚合、细乳液聚合、微乳液聚合及非水乳液聚合等。
解剖小白鼠
无皂乳液聚合是在聚合体系中不加入普通乳化剂而加入反应性乳化剂的一种聚合技术。与传统乳液聚合相比，无皂乳液节约了原料成本，省去了去除乳化剂的处理工艺；避免了乳化剂解吸造成的乳液凝聚和乳化剂残留引起的胶膜耐水性差的弊病；制备的胶乳具有窄粒径分布的特点。乳液聚合时，主要
通过引入反应性的组分发挥类似乳化剂的作用。例如：利用引发剂分解产生的自由基引发聚合从而引入离子基团。乳液聚合体系中加入反应性乳化剂时，乳化剂分子以共价键结合在乳胶粒表面，所制备的乳液成膜后具有更好的耐水性和电解质稳定性，产品中几乎无游离的表面活性剂。
疏水性单体和水是互不相溶的，但是在一定量乳化剂存在下，单体能以珠滴的形式分散在水中，形成单体乳液。按照单体珠滴的大小可以将其分为常规乳液(D d=0.5~10.0L m)、细乳液(D d=50~500 n m)和微乳液(D d=10~50nm)。
与传统乳液聚合相比，细乳液聚合成核期长，可制得直径大、粒度分布宽的乳液，所以可用于高固含量、低黏度聚合物乳液的制备[21]。在聚合过程中单体珠滴和乳胶粒数目较稳定，适合进行连续乳液聚合，且有利于降低生产成本和提高产品质量。不需要单体在水相中的扩散，适用于高疏水单体的乳液聚合等。由于具有以上优点，使得细乳液聚合具有更广泛的用途。
聚合物微乳液乳胶粒径非常小，表面张力很低，具有极好的渗透性、润湿性、流平性和流变性，故可与常规乳液物理共混，实现2种乳液性能互补，可显著提高胶膜的强度、粘附力、平滑性和光泽性，胶膜具有高的透明性，可作为金属材料的保护清漆。聚合物微乳液与生物体具有反应性，这方面应用有待研究。
3.2有机硅改性
聚硅氧烷玻璃化转变温度(T g)低，主链S i-O -S i键为无机结构，侧链结合有机基团，因而兼具有机和无机化合物的特性。Si-O键能高，内旋转能垒低，分子体积大，内聚能密度低，使得硅氧烷具有良好的耐低温性。其分子链高度卷曲，并具有螺旋结构，分子间缔合作用很小，分子间引力一般也很弱，所以其表面张力低，胶膜对水具有与石蜡相似的很大的润湿角，具有良好的疏水性。有机硅氧烷化合物内的Si-O-S i键角可在130b~160b的广泛范围内变动，具有高度柔软性。但是，它的常温成膜性差。用有机硅氧烷改性丙烯酸乳液可获得兼具二者优良性能的预聚体[22]。有机硅改性丙烯酸酯乳液成膜性能好、粘接力强，被广泛应用于胶粘剂、涂料、织物整理剂等。
用有机硅改性聚丙烯酸酯，有共混和共聚2种方法。共混法又称作冷拼法，这种方法工艺简单，但是2种聚合物分子链之间无化学键结合，单纯的物理共混易发生相分离，改性后乳液膜的力学强度差。R ichard等[23]研究表明：将增容剂化学接枝到聚硅氧烷或聚丙烯酸酯主、侧链上，可显著降低二相界面张力改善其互容性；范青华等[24]的研究结果表明，随聚硅氧烷含量的增加，共混改性膜拉伸强度的下降幅度也明显高于共聚改性膜。共聚改性则是将有机硅单体和丙烯酸酯单体进行乳液共聚合。在共聚乳液层中，构成聚合物分子链以化学键相连，同时又存在一定程度的互穿网络，这在一定程度上对聚硅氧烷起到了补强作用。文献报道[25]，随着有机硅含量的增加，共聚乳液胶膜的拉伸强度和断裂伸长率均先略有增加而后下降，表明较高的有机硅含量会影响膜的力学性能，但下降幅度不大，这与聚硅氧烷同聚丙烯酸酯的相容性较差、聚硅氧烷本身的力学强度不高有关。有机硅改性共聚乳液膜的吸水性，随有机硅含量的增加，胶膜吸水性明显降低。
3.3环氧改性
环氧改性丙烯酸酯乳液一般是将丙烯酸酯与环氧树脂接枝共聚，加入固化剂后使环氧基团发生交联，体系最终形成以环氧树脂交联网络为骨架，丙烯酸树脂贯穿其中的互穿网络结构。经改性后的乳液兼具环氧树脂强度高、粘附性好和丙烯酸酯耐候性优、柔韧性好等特点。邓爱民等[26]通过不同的聚合方式的对比发现，通过预乳化聚合方式合成的乳液，加入胺类固化剂后，由于环氧树脂基团与固化剂的快速交联，体系容易失稳凝胶，采用核-壳聚合技术，用一部分不含环氧树脂的混合单体作为壳单体聚合，能够在加入固化剂后保持足够的稳定性。陈少鹏等[27]以双氰胺为环氧-丙烯酸乳液的固化剂，发现当固化剂用量在环氧基/氰基=1B0.4时，胶膜性能最佳，双氰胺用量过少，固化不完全，硬度和粘附力差；用量过多，胶膜的柔韧性差。王凤英等[28]的测
试说明，当环氧树脂量为总原料质量分数的10%左右时，各项性能指标较佳，贮存稳定性优，但当环氧树脂用量增加到20%以上时，乳化困难，合成及贮存稳定性降低。
3.4有机氟改性
含氟丙烯酸酯聚合物乳液可以通过常规乳液聚合方式来制备。由于含氟单体价格很贵，目前所合成的含氟丙烯酸酯聚合物乳液主要是将含氟单体与丙烯酸酯类单体或其他乙烯类单体通过乳液共聚而制得。氟原子的电子云把C-C主键很好地屏蔽起来，保证了C-C键的稳定性。该方法合成条件简单、操
作易控，可制得稳定的共聚物乳液，使得全氟丙烯酸酯类聚合物物理性能稳定，防水性、防油性及抗化学药品性好，在高性能涂层、织物整理等领域具有很好的应用前景。Sh i m oka w a等[29]，用常规乳液聚合法将丙烯酸酯、丙烯酸和(甲基)丙烯酸氟烷基酯进行共聚，合成了防水防油性能优良的含氟丙烯酸酯乳液共聚物。唐敏峰等[30]采用三阶段种子半连续乳液聚合，制得稳定的核壳型含氟丙烯酸酯乳液。与相同含氟单体用量的常规乳液相比，使用少量的含氟单体即可显著降低聚合物膜的表面自由能，提高其耐水性。唐文静等[31]通过种子乳液聚合法合成了综合性能较好的丙烯酸酯乳液，初步探讨了聚四氟乙烯改性丙烯酸酯的制备工艺。
3.5聚氨酯改性
水性聚氨酯具有良好的物理力学性能、优异的耐寒性、弹性及软硬度随温度变化小等优点，胶膜耐水性好，但力学强度低。聚氨酯(PU)与聚丙烯酸酯(PA)的复合改性可以优势互补。改性方法主要有聚氨酯乳液和丙烯酸酯乳液物理共混改性；用聚氨酯乳液作种子进行丙烯酸酯的复合乳液合成；先制得溶剂型PA/PU共聚物，再蒸除溶剂、中和，乳化得到复合乳液；或先合成带双键的不饱合氨基甲酸酯单体，再与丙烯酸酯共聚等[32,33]。司瑞玉等[34]采用微乳液聚合的方法以2端为双键的聚氨酯为交联剂，并适当调整乳化剂的用量，可大大减少凝胶现象。赵建国等[35]采用不同的方法合成了聚醚型聚氨酯丙烯酸酯(PUA)预聚物，探讨了反应温度、原料投料比、加料顺序、聚酯种类以及羟基丙烯酸酯的结构等因素对合成反应进程的影响。崔月芝等[36]以酮肼交联化学为基础，研究了将丙烯酸酯聚合
物和聚氨酯分子中引入酮羰基和肼基，利用酮羰基和肼基之间的脱水缩合反应，实现了2种聚合物的交联，这种改性方法大大提高了2种聚合物的相容性，改性效果较好。
4结束语
丙烯酸酯乳液胶粘剂由于性能优异，环境友好，日益成为科研开发的热点。通过改性研究的不断深入，使胶粘剂在耐寒性、耐热性、耐候性、耐水性、粘接性和稳定性方面有了很大的提高，应用更广泛。未来丙烯酸酯乳液胶粘剂的研究方向，将集中在通过新型的乳液聚合方法开发高性能改性产品，并对改性乳液的功能化以及改性机理进行深入研究。
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WANG Q,i F U H e-q i n g,HUANG H ong,C H EN H uan-qi n
(School of Che m ical Eng ineeri n g and Energy R esource,South Ch i n a U niversity o fTechno logy,
Guangzhou,Guangdong510640,Ch i n a)
Abst ract:The co m posi n g of the acry lic resin e mu lsi o n w as briefly introduced,the prob le m of acrylic resin ad-hesives duri n g app lication w as po i n ted ou.t And the m odification o f acry lic resi n adhesi v es w as summ arized.
K ey w ords:acry lic resi n;adhesi v e;m odificati o n;prog ress
湿性石材胶粘剂
中国专利CN101003714(20070725)公布了一种适用于大理石复合板材制作过程中湿性大理石、花岗岩、瓷砖等板材之间粘接的石材胶粘剂。由AB两组分构成的双组分环氧胶,A组分包括E-44环氧树脂、活性碳酸钙、乙醇、r-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)等；组分包含酚醛胺、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。使用时按A B B质量比1B(0.5~2)(质量份)搅拌混合均匀。由于采用了酚醛胺作为固化剂，因此可在相对湿度大于90%甚至水下固化环氧树脂，也可在较低温度下进行粘接。具有固化较快、冲击韧性较好、耐热性较高等特点。
(李子东摘编)
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