0 引言
固液搅拌槽是化工操作过程中最常见的单元操作之一，其主要作用包括以下几个方面[1]：(1)固相在液相中均匀悬浮；(2)增加固相与液相的接触面积；(3)增加流体的湍动，进而强化固液体系的混合、传热、传质以及反应过程。固液悬浮一般可以分为两种情况，一种是下沉颗粒在液相中的离底悬浮，另一种是使上浮颗粒下沉并且均匀悬浮在液相中。这两种情况均存在一个临界悬浮转速，这是固液搅拌槽设计优化的一个关键参数。固液搅拌槽中的流体动力学特性与固液悬浮特性是设计优化固液搅拌槽的关键过程参数，固相颗粒粒径、固相密度、液相密度、液相黏度、搅拌槽的结构形状以及操作条件对流场与固相分布具有重要影响。如何获取固液搅拌槽中的流场特性以及固相分布与悬浮特性对于搅拌槽的设计优化至关重要。
1 固液搅拌槽流场测试技术
随着光学技术与光学仪器的发展，粒子图像测速(particle image velocimetry，PIV)技术具有精度高和对流场不干扰等诸多优点[1-2]，已经成为搅拌槽应用最广泛的流场测速技术，可以获取搅拌槽稳态或者瞬态条件下的流场，进一步可以获取搅拌槽中的湍流动能、湍流动能耗散率等更为丰富的流场信息。粒子图像测速技术的测试原理为：首先在搅拌槽中加入适量的示踪粒子，然后利用脉冲激光照射测试区域，示踪粒子会在激光的照射下发生散射，使用高速相机及时记录特定时间间隔内连续两张带有示踪粒子运动的图像，进一步通过图像处理系统得到示踪粒子的运动速度。一个完整的粒子图像测速技术装置包括激光发射装置与光学透镜、示踪粒子、高速相机、同步器以及图像处理系统。其中，粒子图像测速技术实验选用的示踪粒子需要和所测试的搅拌槽中的流体性质相匹配，即包括以下两个方面：(1)示踪粒子与流体之间不会发生化学反应；(2)示踪粒子在所测试的流体中需要具备较好的跟随性。粒子图像测速技术在高固相浓度的体系中无法获取清晰的示踪粒子的运动轨迹，这是由于固相对激光的折射与反射使得激光在测试平面上的光学衰减非常大。因此，PIV适用于较低固相含率的固液搅拌体系或者在较高固相含率中使用更强的激光。
1.2 粒子追踪测速(PTV)技术
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粒子追踪测速(particle tracking velocimetry, PTV)技术也是通过拍摄示踪粒子在特定时间间隔内位置来获取示踪粒子的速度[2]。粒子追踪测速技术是对每个示踪粒子进行识别定位，进而确定每个示踪粒子的运动轨迹，进一步可以得到示踪粒子的运动速度。PTV测试主要有两种方法：第一种方法是通过延长曝光时间来获取示踪粒子的运动轨迹，进而可以利用曝光时间与轨迹长度来计算颗粒速度；第二种方法是依次收集多张曝光时间很短的图片，识别且匹配出同一个示踪粒子，首先计算得到颗粒位移，然后得到颗粒速度。目前PTV测试主要采用第二种方法，这是由于第二种方法具有较高的精度，即使在复杂的流动中也可以得到较为准确的实验数据。PTV算法主要包括三个步骤：粒子的识别、粒子的配对以及颗粒速度的计算。
2 固液搅拌槽固相含率测试技术
2.1 视觉观察测量技术
视觉观察测量技术是最常用的确定固体最低悬浮速度的方法。视觉观察测量技术也可以是一个非常有用的工具，对固液搅拌槽中固体均匀度进行粗略估计，哪里有几何形状的范围正在优化，这使得可以快速做出选择两个或三个最有效的几何形状。多相流的观察是必要
的，以便选择在搅拌槽中安装仪器的合适位置，可用于快速识别问题区域，例如可能聚集固体的停滞区域。对流动模式的这种观察也有助于在搅拌槽中选择采样点，云高观测将有助于选择搅拌槽出口位置和估计搅拌槽中的混合程度。视觉观察也有助于识别任何可能导致问题的异常现象过程(例如，在中间叶轮速度下排出固体)并帮助解释通过其他方式获得的数据。在高固体浓度下，目视观察变得困难。如果正在研究具有高固体浓度的固液体系混合过程，则在较低固体浓度下的观察将有助于了解混合机制。然而，观察仍应由于容器中的流动模式经常在高固体浓度下进行随固体浓度变化很大。在搅拌槽中添加适量的有染料(食用染料在水性体系中效果很好)，可能有助于流动的可视化研究。添加少量具有对比的固体(具有其他相关物理特性)，可能有助于流动可视化。高强度聚光灯的使用也是如此让光线尽可能深入到容器中。偏光滤镜可以非常有助于去除不需要的反射。附在搅拌槽侧面的尺子或其他标尺容器对于提供一些定量信息，并且非常有助于高度的观察。
画面拼接
2.2 导电探针测量技术
导电探针法可以用于精确、准确地测量固液搅拌槽中的局部固体浓度。液相需要具备一定的导电性，固相可以不具备导电性或者液相和固相两者之间的导电性存在一定的差异。探
头仅能测量搅拌槽中的固体浓度，不能区分不同尺寸的颗粒。在实际的应用过程中，通常需要在搅拌槽中放置多个导电探针以测量固液搅拌槽中的固相分布。任何放置在搅拌槽内的导电探针都具有侵入性和干扰性的缺点。探头可以设计为尽量减少它们对局部流量的影响，但必须容忍某种程度的侵扰。由于探头是侵入式的，最好检查探头附近的固体与液体的分离情况，这可以通过旋转探头来完成。如果没有发生固体与液体的分离，则测得的固体浓度不会改变。如果由于流动而出现固体与液体分离的现象，则固体浓度的测量值一般会偏低，因此应取固体浓度的最高值作为真值。测得的探头体积的电导率将随着探头体积中的固体浓度发生变化。通常，测得的电导率在很宽的范围内与固体的体积分数呈线性关系。探头通常需要用要测量的液体和固体进行校准。对于易悬浮的固体，校准可以在一个装有实验室搅拌器的小容器中进行，充分搅拌悬浮液以确保均匀性。使用实验室搅拌器校准是通常仅限于低固体浓度的条件下，这是因为在高固体浓度下难以保持悬浮液的均匀性。 自动包装机器人
难以悬浮的固体可以校准使用流化床，如果有必要可以使用非常窄的尺寸分布的固体进行精确校准。使用流化床的校准通常仅限于高固体浓度的条件下，这是因为流化床在低固体浓度时变得非常不稳定。对于某些条件下，探头的校准也可能需要结合使用这两种技术。
有证据表明校准因子是粒子大小和形状的弱函数，但在大多数实际应用过程中可以忽略。用于悬浮固体的流体必须具有导电性，但不得含有任何电解质，这是因为任何电解质都会使得电极极化，进而导致噪声和漂移信号的问题。大多数市售的探头一般都具有一定厚度的铂黑涂层可以防止极化。需要对探头采取必要的保护措施，因为容器中存在的固体通常会迅速侵蚀该涂层。在进行任何测量时，应检查以确保固体不含可能导致电导信号漂移的可溶性杂质并且所有容器内部都是惰性的。含有可溶性杂质的固体可能会影响导电性，因此在使用前必须彻底清洗以去除杂质。测得的电导率不仅会因固体的浓度而变化，而且会因流体温度的变化和杂质在流体中的溶解而发生变化。在使用的过程中，必须准确测量温度并更正任何温度的变化对于固相浓度测量的影响。在使用多个探头进行测量的情况下，应注意假定探针之间不会发生串扰。电导率计适用于探头两端的交流电压(交流电压的频率大约为1～2 kHz)，以及施加的电压一个探针可以被另一个探针检测到。为了防止这种情况，探头必须要么是多路复用的，因此一次只有一个探针有电压施加，或者不同的探头使用不同的交流频率，或者带通滤波。导电探头最适合在实验室条件下工作，如果采取特殊的预防措施，它可以用于工业生产过程。必须小心确保探头牢固地安装在搅拌槽中。使用这种类型的探头进行的测量通常是平均值几分钟的数据。
光盘封套
2.3 光学探针测量技术
光学探头也可用于固液搅拌槽中固体浓度的测量，通常包括两种类型：光吸收方法和光散射方法。在这两种情况下，吸收或散射的光量都与固体浓度有关。吸收和散射的光的相对量取决于使用的粒径和光波长。随着固体浓度的增加，探针响应变为非线性，并且在固体浓度大于2%～3%时测量非常困难。仪器量程的上限也取决于固体颗粒的大小。光学探针方法需要使用相同的固体和相同的光源进行校准，其校准方法与导电探针方法类似。如果固液搅拌槽中的粒度分布在混合过程中发生变化，则测量过程中探头响应会产生漂移。固体含有易碎颗粒时，问题尤其严重，例如粘土容易降解，并且产生混浊的悬浮液。粒度分布将随容器中的位置而变化，因此探头响应将变为容器中位置的函数。这种方法通常仅用于低固体浓度的测量。
2.4 取样分析测量技术
伤流液
在许多情况下，导电探针测量技术可能不适合测量固液搅拌槽中的固体浓度，特别是在需要分析粒度分布信息的情况下。在这种情况下，必须从搅拌槽中快速及时取出适量的样品，同时需要保持搅拌槽的正常运行使用，接着使用标准的实验室方法对样品进行分析。
实验室分析技术通常很简单(例如筛分分析方法)，并且使用它们通常不会遇到大问题。这中方法的主要困难在于获取能代表当地条件的样本采样点。通常有两种方法可用于从搅拌槽中取出样品：(1)通过管道将样品抽出；(2)采集样品。同时在采样过程可能导致固体分类或者液体与固体的分离。当通过管道取出样品时，必须确保样品以等速的方式进行去除；也就是说，样品进入管道的速度必须与当地的流体速度相匹配，并且管道必须与当地的流动方向保持一致。在具有复合物的混合容器中三维湍流，这是非常困难的，但小心方法可以制作。应使用锋利的管道以防止分类固体，应注意确保固体不会在管道中进行停留。在实际情况中，容器中很少有流量稳定的位置足以使流速和方向匹配。一些流量可视化采样前必须进行实验以确保最佳匹配采样流量与容器中的局部流量。采集取样包括将装有盖子的容器降低到容器中，远程打开盖子并且采集样品，关闭盖子并退出采样。顶部开口的容器不适用于此目的，因为它们将倾向于在容器降低时从容器表面收集样本。测量的固体浓度也将是时间的函数，除非搅拌槽在打开时允许流体完全自由流动。取样是测量固体浓度的最可靠和最普遍适用的技术，也是唯一能提供有关粒度分布的测试技术。必须非常小心取样时进行取样，以确保取样具有代表性。
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