二苄叉丙酮的合成实验

二苄叉丙酮的合成实验
二苄叉丙酮(Bis(2-phenylethenyl)ketoen)可通过两分子的苯甲醛(benzaldehyde)和一分子的丙酮(acetone)在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。在本次实验中,我们将用苯甲醛和丙酮(其摩尔量之比约为2:1)作为反应试剂,佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂,在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下,用乙醇作为溶剂,制取二苄叉丙酮的粗产物,并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。ggtv5
保护层垫块>机器人焊接1、实验准备:
按实验装置图1-1安装好二苄叉丙酮的合成装置(温度计为煤油温度计。三颈瓶置于水浴中,瓶内有搅拌子,水浴装置置于磁力搅拌器之上。图中未画出搅拌子、水浴装置、磁力搅拌器以及固定装置。)于100mL的三颈瓶中加入氢氧化钠2.0g,用20mL蒸馏水溶解,再加入16mL乙醇并冷却至室温。用针管准确移液苯甲醛2.10g,丙酮0.58g于具塞瓶中,混匀,盖塞密封。喷雾面膜
2、合成过程
水处理控制器
开启磁力搅拌装置,设置转速700转;开启水浴温控,设置温度23摄氏度。待瓶内温度达到20度时,将苯甲醛和丙酮混合物倾入三颈瓶中约一半。约1min后,有浅黄絮状沉淀大量生成。调低转子转速至510转。15min后,用胶头滴管将剩余苯甲醛和丙酮混合物加入三颈瓶,并用约1.5mL的乙醇洗涤具塞瓶,洗液也加入到三颈瓶中。调节转子转速至900转。40min后,停止磁力搅拌器的加热和搅拌,此时三颈瓶中有柠檬黄絮状沉淀。
按实验装置图1-2安装抽滤装置(布氏漏斗内为双层滤纸,装置连接真空抽滤装置),用刮刀将三颈瓶中的制得物连带搅拌子缓慢倾入布氏漏斗,用蒸馏水洗涤三颈瓶、搅拌子和刮刀,洗液转入布氏漏斗,最后用大量蒸馏水洗涤沉淀,同时用刮刀翻转、搅拌沉淀,以使洗涤均匀而彻底。当测得布氏漏斗下端流出的洗液用pH试纸测为中性时,将残余液体尽量抽干,然后将沉淀转移至一干净干燥并且已称好重量的蒸发皿中,置于加热灯下铺平烘干。事先称好干燥蒸发皿26.17g,与未干燥的粗产物共称重30.01g。聚乙二醇辛基苯基醚
3、重结晶过程:
干燥后粗产物已恒重,与表面皿共重28.48g,净重2.31g,呈淡黄粉末状。按照实验装置图1-3组装重结晶装置(茄形瓶中有一粒搅拌子,重结晶装置置于油浴中加热。实验中需调
整装置使油浴液面高于茄形瓶内液面。图中未画出搅拌子、油浴装置、磁力搅拌器和固定装置)。将已干燥的的粗产物置于50mL茄形瓶中,加热搅拌,先后共加入11.5mL 95%乙醇完全溶解,此时溶液呈澄清透明的黄。随后溶液中开始析出黄片状晶体。按实验装置图1-2安装抽滤装置(布氏漏斗内为双层滤纸,装置连接真空抽滤装置),用刮刀将茄形瓶中的产物连带搅拌子缓慢倾入布氏漏斗,用少量常温95%乙醇洗涤茄形瓶和搅拌子,得到黄片状晶体产物。置于同一干燥洁净的蒸发皿中,与加热灯下干燥,得到产物晶体。

本文发布于:2024-09-23 03:25:54,感谢您对本站的认可!

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