胶粘剂的化学分析方法

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本主题由 admin 于 2007-9-3 10:51 移动
weldon77
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发表于 2007-7-9 08:45  只看该作者
胶黏剂的化学分析法
化学分析法操作简便,耗时少,反应快,立即可知道结果,因此,对于简单判断胶黏剂的类别并且要求不高时可使用其方法。
聚乙酸乙烯乳液胶黏剂
①将少量的胶液或胶膜点滴放在板上,加上6%的硝酸镧溶液及1滴0.01mol/L碘的乙醇溶液,再加1滴浓氨水。如有乙酸存在则显示颜.可证明为聚乙酸乙烯乳液。
②取少量的胶浸在1%间苯二酚浓盐酸溶液中,几分钟后取出,再在滤纸之间压紧,10~15min后,若出现玫瑰,则证明有乙酸乙烯酯存在。
③取胶液或胶膜少许于试管中,加入碘-硼酸溶液(碘化钾0.15g和碘0.07g溶于100mL水中,再加硼酸0.5g,如出现红褐,则为聚乙酸乙烯酯;如出现蓝黑,则可能为聚乙烯醇。
丙烯酸及丙烯酸酯类胶黏剂
①取胶膜或胶液0.5~1g进行干馏,馏出物用无水氯化钙干燥,然后进行蒸馏。在几滴蒸馏物中加入等量的新蒸馏的苯肼,脱水后加入甲苯5mL,然后再加5mL
85%甲酸和1滴30%过氧化氧,振荡几分钟,如有丙烯酸或丙烯酸酯存在,则溶液变为暗绿,必要时可微热。
②对于丙烯酸甲酯胶黏剂.可将胶膜或胶液放人试管中,加入少量丙酮并加热,使胶膜部分溶解,冷却后取溶液2~3滴于板上,再加1滴浓硫酸,放置20~30min观察其颜,若渐显亮褐即为丙烯酸甲酯。
聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂
取胶膜0.5g于试管中加热分解,管口盖上纸片三层,以防止单体逸出,降却后加入密度为l.4g/cm3的浓硝酸数毫升,微热,冷却后加硝酸一半的水量,再加锌粒,若是聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂,则出现蓝。锌粒不宜过多,否则影响显.
聚氨酯胶黏剂
取50mg试样,加入数滴
2mol/L氢氧化钠,以酚酞作指示剂,若呈碱性(变红),再加入几滴盐酸羟胺。0.5~1min后加入盐酸使之成酸性.随后加入2%的氯化亚铁1滴,呈现紫者,则为聚酯类聚氨酯;如果是黄,则为聚醚型聚氨酯。
聚乙烯醇类胶黏剂
在胶膜或胶液中加入碘-硼酸溶液后,再在二硫化碳中的溶液中加入少量硫,在试管口覆盖一张乙酸铅试纸,在150~180℃油浴上加热,若是聚乙烯醇类胶黏剂,则会产生硫化氢,试纸变黑。
聚乙烯醇缩醛类胶黏剂
①将胶膜置于试管中,添加1. 5ml l0%的盐酸,加热使其溶解。冷却之后,加入0.1mL
0.1mol/L碘溶液,放置数小时后变为黑紫,可判断为聚乙烯醇缩醛胶。
②取胶膜或胶液少许,加入硫酸2mL和几粒铬酸晶体,在60~70℃水浴上加热10min,呈紫为缩甲醛胶;呈紫红为缩乙醛胶;呈红的为缩丁醛胶。
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发表于 2007-7-9 08:45  只看该作者
聚酰胺类胶黏剂
①取胶膜0.1~0.2g于小试管中,管口用脱脂棉花塞住,小火加热,分解生成的气体为棉花吸收,冷却后取出棉花,涂上1%的二甲基苯胺甲醛的甲醇溶液,加浓盐酸1滴使其呈酸性,若有聚酰胺类胶黏剂
存在,则变红。这种方法也可用于下列几种合成树脂:聚氨基甲酸酯(黄);环氧树脂(紫);聚碳酸酯(蓝)。
②取胶膜0.4g于试管中,加6mol/L盐酸4ml,将管口密封,在110℃下加热4h后冷却,过2h后如有结晶析出,即为聚酰胺,再与已知聚酰胺样品对比,进一步证实属何种类型可见表:
abp263
聚丙烯腈类胶黏剂
取少量胶膜于瓷坩埚内,覆以浸有乙酸铜-的试纸上,再用玻璃板盖上,加热,若为聚丙烯腈类胶黏剂,则有氢化氰生成,试纸呈蓝。
注:乙酸铜-溶液配制
乙酸铜2.86g溶于1000ml水中。溶液-饱和水溶液672ml与水525ml,在室温下混合均匀。两种溶液分别储存在密封的棕玻璃瓶中,使用时取等体积混合均匀。
聚苯乙烯及其共聚物类胶黏剂
用4滴发烟硝酸(ρ=1.5g/cm3)处理胶膜并蒸发至干,将残留固体放入一支耐热试管中,将试管置于小火焰中加热,试管口上盖一张事先浸
有2,6-二溴醌基-4-氯酰亚胺乙醚溶液并晾干过的滤纸。裂解进行的时间不超过1min,取下滤纸并置于氨蒸气中或用l~2滴稀氨水处理。若呈蓝,则为聚苯乙烯及其共聚物,
聚氯乙烯胶黏剂
将试样溶解于吡啶之中.煮沸1mim,加入2%的氢氧化钠甲醇溶液1ml,溶液呈褐至黑。
酚醛类胶黏剂
①将胶层置于试管中加热至有气体放出,将逸出的气体导人另一盛水的试管中,加入约1ml的2,6-二溴苯醌氯酰亚胺,使其充分悬浊之后。加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液使其呈弱碱性。若显示蓝至紫蓝,则为酚醛胶黏剂。
②将胶层置于试管中加热至有气体放出,将逸出的气体导入水中,过滤井收集虑液,加入1~2滴米隆试剂(水银5g溶于5g发烟硝酸中,并用去离子水稀释到100ml,,并加热至沸腾。如果是热塑性的酚醛树脂胶则显示桃红,如果是热固性酚醛树脂胶则显示紫。
③甲醛的鉴定:待试样加稀酸(72%),进行水解,加入o.1mL
0.1%铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸),于60~70℃加热10min后,呈现红紫,证明有甲醛存在。
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发表于 2007-7-9 08:46  只看该作者
脲醛树脂胶黏剂
取固体胶膜几克于试管中,加l滴浓盐酸后加热到110℃,冷却后加苯肼1滴,置油浴中195℃,冷却后加1:1氨水3滴和10%硫酸镍5滴,混匀后加氯仿10~12滴,如果在氯仿层中出现蓝到红,证明有尿素存在。
取胶膜和5%硫酸125mL于圆底烧瓶中,加热到没有甲醛味为止,用酚酞作指示剂加氢氧化钠溶液中和,然后加1mol/L硫酸1滴和尿素酶lmL,在此溶液上部吊一张石蕊试纸,烧瓶盖上瓶塞,如石蕊试纸变为蓝,则证明有尿素存在。
三聚氰胺胶黏剂
①取胶膜0.5g,放入18mL不锈钢振荡器中,加入约22%氨水10mL,用软铝片盖严,边振动边加热至160℃,末固化试样加热5h,已固化试样需加热l0~12h。反应完成后倒入已盛有30mL去离子水的烧杯中缓慢加热,除去过量的氨,然后加入2g
和去离子水150mL,加热溶解,注意有无三聚氰胺盐析出。
②取胶膜0.5g和80%硫酸25ml于烧瓶中回流加热30min,取溶液10ml于蒸发皿中蒸发浓缩后,移入武试管中加铝粒0.25g,通入氮气在1.3~2.7kPa下
加热到300℃.如有三聚氰胺存在,则
在管壁上出现白反应升华物。
③三聚氰胺的鉴定:将试样放人微型试管中,加l滴浓盐酸,在硅油浴中逐渐加热至190~200℃,直至
氯化氢驱尽为止。冷却后加50mg硫代硫酸钠,于管口放上3%过氧化氢润湿的刚果红试纸,并加热至140℃,如有三聚氰胺存在,试纸即显蓝。
橡胶型胶黏剂 燕尾槽铣刀
用三与橡胶型胶黏剂一起加热会显示出不同的颜,加入水也会有不同的变化,见下表:
纤维素类胶黏剂
取胶膜0.1g于瓷坩埚内,加入浓磷酸1mL,上覆10%乙酸铵溶液浸润的试纸,再盖上表面皿,小火加热,如试纸上出现深红斑点,则为纤维素类胶黏剂。
把试样置于试管中加热,放出二氧化氮,在等量的乙醚和乙醇混合溶剂溶解,与二苯胺的硫酸溶液反应呈深蓝的,即为硝酸纤维素。若将羧甲基纤维素胶黏剂试样加热熔融并变焦,在乙二醇中溶解,溶于水后,加入硫酸铜水溶液可生成铜盐。
醇酸树脂类胶黏剂
取少量胶膜于试管中加热,如管壁有分解物.冷却后为针状结晶(邻苯二甲酸)则是醇酸树脂类胶
硅树脂胶粘剂
取少量胶膜于凯氏测氮烧瓶中,加入浓硫酸2ml、60%过氯酸1滴及沸石少许,缓慢加热至沸腾,冷却至室温再加过氯酸4滴,加热沸腾3~4min,若为硅树脂类胶粘剂则有白沉淀生成。溶液用水稀释,残留一部分不溶物。
硝基类胶粘剂
将胶膜放在板上,加一滴试剂二苯胺-硫酸溶液(将0.1g二苯胺溶解于30ml水和10ml浓硫酸的溶液制得),如果呈现蓝,则表明为硝基胶粘剂。
淀粉类胶粘剂核桃杨
将胶层先用乙醇溶液(1:1)润湿,收集于试管中。然后加入少量10%氢氧化钠溶液,再将试管置于水浴中加热,使其完全溶解,加水稀释至100ml,加入数滴6mol/L盐酸使其呈弱酸性,用碘溶液进行显反应,若变成介于蓝和紫红的中间,则表示该胶为淀粉胶。
环氧树脂类胶黏剂
①将试样溶解于硫酸,再加人浓硝酸之后,倒人大量的氢氧化钠水溶液中,若呈黄.一般为环氧树脂。
②在树脂胶膜上滴5滴浓硝酸,放置几分钟之后,将反应物移人试管中,加入6mL丙酮。然后再加入0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液,使其显碱性。如果出现的颜由红变紫,表明含有双酚A型的环氧树脂胶。
③取少量时树脂胶膜于试管中,在甘油浴中加热到240~250℃,试管口上用新配制的5%亚硝基铁和5%吗啉水溶液润湿的试纸盖上,如果试纸上有蓝出现,证明是环氧树脂。在这样的条件下.纤维素没有反应。
④取胶膜或
胶液0.5~1g,加对苯二胺0.03g和去离子水8mL,煮拂3min,若是环养树脂则溶液呈桃红。
⑤醇酸树脂改性的环氧树脂胶黏剂,可溶于含乙醇钾的溶剂中,3h后凝胶。加水仅当环氧树脂存在时才发生沉淀,此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在,可在盐酸存在下用蒸气蒸馏8h,加水分解后加溶剂(乙氧基乙醇)萃取,对萃取液进行分析。若是用芳香胺固化的环氧树脂,则芳香胺在加热时分解变为酚,此时可鉴定酚加以证实。
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大致定性或许可以!
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peach0126
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在分析别人产品时候可以使用到了,先估计到是什么类型产品,然后加以更专业的测试仪器分析,就更加了解别人产品包含了那些东西啊!
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