I C S77.150.70
H13
中华人民共和国有金属行业标准
Y ST1157.4 2016粗氢氧化钴化学分析方法
M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fC r u d eC o b a l t h y d r o x i d e
P a r t4:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t
P o t e n t i o m e t r i c t i t r a t i o nm e t h o d
2016-07-11发布2017-01-01实施
前言
气泡垫Y S/T1157‘粗氢氧化钴化学分析方法“分为以下4个部分:机读答题卡
第1部分：钴量的测定电位滴定法;
第2部分：镍㊁铜㊁锰㊁铁㊁铅㊁锌㊁砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第4部分：锰量的测定电位滴定法㊂
本部分为Y S/T1157的第4部分㊂
本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草㊂
本部分由全国有金属标准化技术委员会(S A C/T C243)提出并归口㊂
本部分起草单位：金川集团股份有限公司㊁浙江华友钴业股份有限公司㊁格林美股份有限公司㊁浙江盈联科技有限公司㊁英德佳纳金属科技有限公司㊂
本部分主要起草人：谢柏华㊁范娟惠㊁周良㊁李菊㊁罗玉蓉㊁林秀英㊁蒋小春㊁喻生洁㊁马玉萍㊁潘梅荣㊁吴迟春㊁骆月英㊂
粗氢氧化钴化学分析方法
第4部分：锰量的测定
电位滴定法
1范围
粉条生产线Y S/T1157的本部分规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法㊂
本部分适用于粗氢氧化钴中锰量的测定，测定范围为2.50%~12.00%㊂
2方法提要
试料经盐酸分解后，在焦磷酸钠饱和溶液中，调节p H值为6~7，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点㊂ 电子蜂毒采集器3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室三级水或纯度相当的水㊂3.1盐酸(ρ=1.19g/m L)㊂
3.2硫酸(ρ=1.84g/m L)㊂
rta 飞3.3硫酸(1+4)㊂
3.4氨水(1+1)㊂
3.5焦磷酸钠饱和溶液：称取300g焦磷酸钠于1000m L烧杯中，加900m L纯水㊂放置24h后使用㊂3.6锰标准溶液：称取1.0000g金属锰(wȡ99.95%)于400m L烧杯中，加20m L硫酸(3.3)，加热溶解至清亮㊂冷却，移入1000m L容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀㊂此溶液1m L含1m g锰㊂3.7高锰酸钾标准贮存溶液[c(1/5KM n O4)ʈ0.1m o l/L]：称取3.20g高锰酸钾溶于1000m L纯水中，煮沸1h，冷却，放置7天㊂用3#玻璃砂芯漏斗过滤于棕玻璃瓶中，混匀，于暗处保存备用㊂3.8高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KM n O4)ʈ0.01m o l/L]
3.8.1配制：移取100m L高锰酸钾标准贮存溶液(3.7)于1000m L棕容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，于暗处保存备用㊂
3.8.2标定：移取10.00m L锰标准溶液(3.6)，置于150m L烧杯中，加入50m L焦磷酸钠饱和溶液(3.5)，在搅拌下，用硫酸(3.3)或氨水(3.4)调节溶液p H值为6~7，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点㊂现用现标㊂平行标定3份，所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05m L，取其平均值；否则，重新标定㊂高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度以c门禁监控
计，数值以m o l/L表示，按式(1)计算:
c=V1㊃ρ
(V2-V0)ˑ54.94 (1)式中:
ρ 锰标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(m g/m L);
V1 移取锰标准溶液的体积，单位为毫升(m L);
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