I C S77.150.70
H13
nc6000
中华人民共和国有金属行业标准
Y ST1157.1 2016粗氢氧化钴化学分析方法 搜票网
M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e c o b a l t h y d r o x i d e
P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f c o b a l t c o n t e n t
P o t e n t i o m e t r i c t i t r a t i o nm e t h o d
2016-07-11发布2017-01-01实施
前言
Y S/T1157‘粗氢氧化钴化学分析方法“分为以下4个部分:
第1部分：钴量的测定电位滴定法;
第2部分：镍㊁铜㊁铁㊁锰㊁锌㊁铅㊁砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第4部分：锰量的测定电位滴定法㊂
本部分为Y S/T1157的第1部分㊂
本部分方法1为掩蔽锰-电位滴定法；方法2为减锰-电位滴定法㊂
本部分方法1为仲裁分析方法㊂
本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草㊂
本部分由全国有金属标准化技术委员会(S A C/T C243)提出并归口㊂
本部分起草单位：金川集团股份有限公司㊁浙江华友钴业股份有限公司㊁格林美股份有限公司㊁北京矿冶研究总院㊁英德佳纳金属科技有限公司㊂
本部分方法1主要起草人：喻生洁㊁郭泽林㊁文占杰㊁马玉萍㊁谢柏华㊁范娟惠㊁马琳㊁孔智明㊁李敏㊁祁玉静㊁吴迟春㊁骆月英㊁梁玉兰㊂
本部分方法2主要起草人：谢柏华㊁范娟惠㊁马琳㊁孔智明㊁吴迟春㊁骆月英㊁梁玉兰㊁喻生洁㊁马玉萍㊁吕庆成㊁李敏㊁祁玉静㊂
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粗氢氧化钴化学分析方法
驳接头第1部分：钴量的测定
电位滴定法
1范围
Y S/T1157的本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法㊂
本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定㊂测定范围为20.00%~55.00%㊂
2方法1掩蔽锰电位滴定法
2.1方法提要
试料在高氯酸及磷酸存在下，将锰氧化为M n3+，形成磷酸锰而掩蔽共存元素锰的干扰㊂在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁溶液将C o2+氧化为C o3+，过量的铁采用电位滴定法用钴标准滴定溶液进行返滴定㊂ 2.2试剂
除非另有说明外，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室三级水或纯度相当的水㊂2.2.1氟化氢铵㊂
2.2.2高氯酸(ρ=1.67g/m L)㊂
2.2.3磷酸(ρ=1.69g/m L)㊂
2.2.4氨水(ρ=0.90g/m L)㊂
2.2.5盐酸(1+1)㊂
2.2.6柠檬酸铵溶液(300g/L)㊂
2.2.7钴标准滴定溶液：称取1.0000g金属钴(w C oȡ99.95%)，加入20m L硝酸(1+1)，低温溶解后，加入10m L硫酸(1+1)，蒸至白烟冒尽，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入1000m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀㊂此溶液1m L含钴1m g㊂
2.2.8铁标准溶液
2.2.8.1配制：称取5.6g铁，加约250m L水溶解，过滤后用水稀释至1000m L，混匀㊂贮存于棕瓶中㊂
2.2.8.2标定：于200m L烧杯中，加入30m L柠檬酸铵溶液(2.2.6),30m L氨水(2.2.4)，准确加入15.00m L铁标准溶液(2.2.8.1)，混匀㊂在电位滴定仪上，将氧化还原电极(2.
xlr连接器
自制室内单杠3.2)放入烧杯，在不断搅拌下用钴标准滴定溶液(2.2.7)滴定至电位突跃最大即为终点㊂
按式(1)计算铁标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子:
k=V1V
2 (1)
式中:
k 换算因子，单位体积的铁标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数; V1 返滴定所消耗钴标准溶液毫升数，单位为毫升(m L);
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