溶解性有机氮测定方法

溶解性有机氮测定方法
(1)待测滤液的制备
    称取5.00g风干样准确到0.01g,置于50ml塑料瓶中,加入25ml 1mol/l的KCL溶液,加盖,以180 r/min 振荡1h,取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸过滤,得待测滤液。(风干样少且较黑则可称取2.00-4.00g,只需保证KCL溶液浸提时 水:土=5:1 即可)
(2)溶解性全氮—碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法
取上述待测滤液8ml于试管中,加入10mL氧化剂,在121-123度高压锅中氧化30min(或是在水浴中加热,温度升至100摄氏度保持90min)。氧化完后,小心取出,待冷却后使用紫外分光光度计,用石英比皿测定出该溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275,记录下来,同时做好空白对比。
制备氧化剂:将6g氢氧化钠和30g过硫酸钾溶于蒸馏水中并定容至1L。(注意应先将氢氧化钠制得溶液,等至室温后,与过硫酸钾混合后定容)
翻板百叶配制TDN标准曲线:
  称取0.7214g硝酸钾溶于水,转入1L容量瓶中定容摇匀,制得浓度为100mg/L的氮标准储存液,稀释10倍至10mg/L。吸取10mg/L的硝态氮标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL (对应浓度分别为0 .00mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.12mg/L)于50ml的容量瓶中,各加入10mL氧化剂,与样品同样经高温高压氧化后定容,得氮的标准系列溶液。再分别测定标准系列溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275。以A(A= A220-2A275)为纵坐标,氮浓度为横坐标绘制得标准曲线。
(3)铵态氮—靛酚蓝比法
取上述滤液4.00 ml(一般吸取土壤浸出液2-10ml)于50mL容量瓶中,用浸提剂KCL溶液补充至10 ml,再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL,摇匀。在20 ℃左右的室温下放置1h显后,加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。用1cm玻璃比皿于625nm波长处进行比,记录下吸光度。用空白实验溶液调节零点,空白需要加入与样品等量的苯酚溶液和次氯酸钠溶液及掩蔽剂。
注:掩蔽剂应在20 ℃左右的室温下放置1h显后加入。过早加入会使得显反应过慢,蓝
偏弱;加入过晚则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。844vv
配制铵态氮标准曲线:
  称取0.4717g烘干的硫酸铵定容至1L,制得100mg/L的铵态氮标准储存液,测定当天将储存液稀释至40倍即为铵氮标准液(2.5mg/L)。分别移取2.5mg.L-1铵态氮(NH4+-N)标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00于50mL容量瓶中(即分别配成0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L的铵态氮(NH4+-N)的标准系列溶液),各加入10.00mL氯化钾溶液,然后加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL,摇匀。在20 ℃左右的室温下放置1h后,加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。用1cm比皿于625nm波长处进行比,记录吸光度。
使用试剂:
1)  1 mol/L KCL溶液:称取149.1 g氯化钾(分析纯)溶于水中,稀释至2L。
2) 苯酚溶液:称取苯酚(分析纯)10g和硝基铁(硝普钠,有剧毒)100mg,稀释至1L。此试剂不稳定,须贮于棕瓶中,在4℃冰箱中保存。
自组网电台3) 次氯酸钠碱性溶液:称取氢氧化钠(分析纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4﹒7H2O)7.06g、磷酸三钠(Na3PO4﹒12H2O)31.8g和52.5 g/L次氯酸钠(即含5%有效率的漂白粉溶液)10 ml溶于水中,稀释至1L,贮于棕瓶中,在4℃冰箱中保存。
4) 掩蔽剂:将400g/L的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O,化学纯)溶液与100 g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol/L氢氧化钠0.5mL。
(4)硝态氮—紫外分光光度法
  取上述滤液4.00 ml于50 ml容量瓶,用重蒸水定容,得待测液。测定此待测液在220nm和275nm处吸光度A220和A275。按照下式计算校正吸光度A:
A= A220 -2A275,建立A与硝态氮浓度之间的相关曲线。空白为去离子水。
绘制硝态氮标准曲线:
称取0.7214g硝酸钾配成溶液定容至1L,制得浓度为100mg/L的硝酸根标准溶液。将此液稀释20倍即为5.00mg/L硝酸盐(NO3—N)标准溶液。分别取5.00mg/L硝酸盐(NO3—N)标准
平移电动天窗网络取书溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶定容摇匀,即分别配成0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.00mg/L的硝态氮(NH4熔铜炉+-N)的标准系列溶液。分别用石英比皿在220nm和275nm处测定标曲吸光度。用公式:A= A220 -2A275求得校正吸光度,以此做标准曲线方程。空白为去离子水。(注:标曲根据土壤中硝态氮含量配制。)

本文发布于:2024-09-21 17:49:51,感谢您对本站的认可!

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